用激光粒度儀進行粘土的顆粒分析

譚曉慧，沈夢芬，張 強，李 丹

（合肥工業大學a．資源與環境工程學院；b．分析測試中心，合肥230009）

土的粒徑分布是土的基本屬性，它對土的物理、力學及化學性質起著重要的控制作用［1－2］。此外，土的粒徑分布曲線還可以用來預測非飽和土的水土特征曲線［3－5］，這對于研究非飽和土的力學性質具有重要意義。

傳統的土顆粒分析方法主要有篩分法及密度計法。篩分法適用于粒徑大于0．075 mm的粗粒土，其試驗結果較為準確。密度計法適用于粒徑小于0．075 mm的細粒土，該法試驗過程較為復雜，人為因素影響大、重復性較差。文獻［2］采用磁性流體作為溶液，對傳統的分析法作了改進，但試驗過程仍存在很多人為因素。文獻［1，6－8］研究了激光粒度儀在化工、材料、地質等領域的應用，可以看出激光粒度儀具有準確、高效、重復性好、人為因素影響小的特點。文獻［9］研究了激光粒度儀在軟土顆粒分析中的應用，但關于儀器精度的影響因素方面分析不足。用激光粒度儀進行細粒土的顆粒分析（以下簡稱“激光法”），具有很多優點，但由于儀器設置參數較多，加之土工測量經驗的不足，還需大量研究各種類型土體的激光法最佳控制參數，為制定相應的土工試驗規范積累經驗。因此，該文以安徽省合肥市的粘土為試驗對象，研究影響激光法測量結果的各種控制參數，并確定試驗土體激光法的最佳試驗條件。

1 激光法對粘土顆粒的試驗研究

1．1 激光法簡介

激光法基于Mie氏光散射理論，其基本原理是：激光被顆粒散射后，其散射角與顆粒的直徑呈反比，通過探測器接收散射光的分布，利用合適的光學模型和數學程序來獲得待測顆粒的粒度分布［10］。

激光粒度儀的檢測方法分為濕法和干法，由于試驗土體具有粘性，且存在非常細（＜1μm）的顆粒，故選擇濕法測量。影響樣品測試結果的因素主要有：光學參數、取樣的影響及樣品的分散。

光學參數，即分散介質的折射率、待測顆粒的吸收率及折射率。試驗用水作為分散介質，其折射率為1．33；土顆粒的吸收率設為1；試驗研究不同折射率對測量結果的影響。

取樣的影響，即樣品的代表性和濃度。在制樣前，應將樣品充分混合均勻，以獲得代表性好的土樣。試驗研究不同質量濃度的土樣對測量結果的影響。

樣品的分散，即顆粒能夠單個懸浮且穩定地存在分散介質中，其影響因素有分散介質、分散劑及分散作用力。土顆粒能很好地溶于水中，則選用水作為分散介質；有研究表明激光法測量土顆粒粒徑分布時，分散劑和超聲波的作用相當［9］，故試驗研究不同的分散作用力（即：超聲波端位移、分散時間、泵速）對測量結果的影響。

試驗用“單因素試驗法”確定激光法的最佳條件，即針對各種可變因素先以經驗值作為條件，固定其余因素僅研究一個可變因素，當確定該因素的最佳水平后，則以這個水平作為下一個可變因素的條件。確定順序為：折射率—質量濃度—超聲波端位移和分散時間—泵速。

1．2 激光法的試驗研究

試驗采用Mastersizer 2000激光粒度儀，儀器參數見表1。儀器還配備濕法測量的附件：Hydro 2000MU標準樣品分散器，其帶有功率和速度可調的攪拌棒和循環泵，外置1 000 m L的燒杯即樣品槽。

試驗用土取自合肥市寧國路附近的黃褐色粘土，土深約為4 m，硬塑，稍濕，干密度和韌性較高。為與傳統密度計法進行對比，試驗按照規范［11］的要求制備土樣：取烘干土300 g，過2 mm篩，求出篩上土樣的質量百分比，取篩下土樣30 g用于激光法分析，剩余的篩下土樣用于密度計法試驗（詳見下文）。將30 g的土樣烘干、充分混合均勻后，用精度為0．000 01 g的電子天平稱量規定質量的土樣，并用玻璃棒將其溶于10 m L的水中，每次攪拌應盡量保證相同的攪拌力度和時間，最后將10 m L懸液移入樣品槽中，加滿1 000 m L水供儀器超聲和量測。1．2．1 折射率的確定 一般來說，待測物質的平均粒徑越小（＜10μm），光學參數對試驗結果的影響就越大［12］。對于未知樣品，可先估計其光學參數，再利用軟件的編輯結果功能改變折射率，通過比較“殘差R”，即理論數據和實測所得光強數據的最小二乘擬合差值，來判斷光學參數設置的好壞。

表1 馬爾文激光粒度儀參數指標

據儀器工程師的推薦，預先設定：折射率1．52（儀器默認值），質量濃度0．15 g／L，超聲波端位移20μm，分散時間5 min，泵速3 000 r／min。先在此條件下進行量測，再根據粘土礦物相關化學組成物質的折射率指導值［10］（見表2），將試驗結果的折射率分別改為1．48，1．54，1．58，1．65，1．765，比較6種折射率 條件下的殘差值（R）：R1．765＜R1．48＜R1．54＝R1．65＝R1．58＜R1．52，可知折射率為1．765時試驗的殘差最小，且小于1．0%，在有效測量結果允許的殘差值范圍內。因此，確定土樣的最佳折射率為1．765。

表2 粘土礦物相關化學組成物的折射率指導值

1．2．2 最佳質量濃度的確定 受激光粒度儀分辨率的限制，試驗時應將土樣的質量濃度控制在合適的范圍內。質量濃度過低，儀器無法獲得足夠的測量信號，且量太少代表性差；濃度過高，土顆粒可能為團聚狀態或發生多次散射而影響試驗精度［13］。激光法中常用“遮光度”，即測量光束中樣品的百分含量，作為質量濃度的指示。

稱取不同質量的土樣按2．2節的方法溶于1 000 m L水中，分別配成濃度為0．08 g／L，0．1 g／L，0．125 g／L，0．15 g／L，0．175 g／L，0．2 g／L的土樣供激光法測量。試驗條件為：折射率1．765，超聲波端位移20μm，分散時間5 min，泵速3 000 r／min。試驗結果見圖1，圖中平均粒徑d50表示小于該粒徑的土粒質量占土樣總質量的50%，由于d50能夠比較平均地反映土樣的粒度信息，故后文均以d50作為衡量激光法各因素變化規律的指標。

由圖1可知：遮光度隨著土樣濃度的增加而增加，二者基本呈線性關系，故遮光度可以作為土樣質量濃度變化的指標；d50隨著土樣濃度的增加而增加，且兩頭變化較陡，中間變化較為平緩；在濃度為0．1～0．15 g／L時，顆粒粒徑變化幅度較小，可以獲得較為穩定的結果。因此，可以確定最佳濃度的范圍為0．1～0．15 g／L，本試驗選擇0．125 g／L的質量濃度進行后續試驗。

圖1 不同的質量濃度對d 50和遮光度的影響

1．2．3 超聲波端位移和分散時間的確定 超聲波分散是指用超聲波振蕩來破壞土顆粒團聚體。若超聲波強度太低，土顆粒仍呈團聚狀態；強度太高，則可能使土顆粒破碎。一般而言，超聲波端位移越大、分散時間越長，土顆粒的分散效果就越明顯。但顆粒長時間的多次碰撞會使分散體系的溫度升高，分子的布朗運動劇烈，導致土顆粒進一步的團聚而影響測試結果［14］。

預先設定：折射率1．765，質量濃度0．125 g／L，泵速3 000 r／min。分別測定在超聲波端位移為10、15、20μm的條件下，經過2．5、5、7．5、10、12．5、15、17．5、20、22．5、25 min的分散時間，土樣平均粒徑的變化。圖2、圖3分別表示不同超聲波端位移及分散時間的作用下，土樣的平均粒徑和遮光度的變化。圖4、圖5分別表示在15μm和20μm超聲波端位移作用下土樣的頻度分布曲線，其橫坐標為土樣的粒徑，縱坐標為各粒徑土樣的質量占總質量的百分數（為圖件的清晰起見，圖中僅繪出2．5、7．5、12．5、17．5、22．5 min作用下的5條曲線）。

圖2 超聲波端位移和分散時間對d50的影響

圖3 超聲波端位移和分散時間對遮光度的影響

圖4 超聲波端位移為15μm的粒徑分布曲線

圖5 超聲波端位移為20μm的粒徑分布曲線

由圖2可知：超聲波端位移不變，土樣的平均粒徑隨著分散時間的增加而變小；超聲波端位移越大，測得的平均粒徑越小；在分散12．5 min之后，所測粒徑較為穩定，增加分散時間效果變得不明顯。

由圖3可知：超聲波端位移不變，土樣的遮光度隨著分散時間的增加而增加；分散時間不變，土樣的遮光度隨著超聲波端位移的增加呈現出先增大后減小的規律，這是因為剛開始土顆粒被超聲波分散開而使遮光度上升，之后因為分散時間過長，破壞了土顆粒的內部結構而使部分顆粒溶于水中，導致了遮光度的下降。

由圖4、圖5可知：在15μm的超聲波端位移作用下，分散10～15 min時，粒度分布曲線總體上呈均勻對稱的單峰形態；而在20μm的作用下，分散7．5 min后，粒度分布曲線就出現雙峰形態。雙峰形態表明：對于同樣的分散時間，隨著超聲波端位移的增大，小顆粒減小，大顆粒明顯增多，土顆粒發生了進一步的團聚。

結合圖2—5可知，土樣的最佳超聲超聲波端位移為15μm，最佳分散時間約為12．5 min。以此最佳超聲條件進行后續試驗。

1．2．4 最佳泵速的確定 激光粒度儀利用攪拌棒和循環泵將樣品槽中的待測物質輸送至儀器內部的樣品池。泵速的大小決定了超聲波對樣品的物理分散程度。泵速太小，分散力過低，大顆粒容易沉淀，待測物質不能均勻地進入樣品池；泵速過大，樣品槽中容易產生細小氣泡，使得測量結果失真。

預先設定：折射率1．765，質量濃度0．125 g／L，超聲波端位移15μm，分散時間12．5 min。由于泵速小于1 500 r／min時，在上述條件下分散土樣的遮光度達不到儀器最低的檢測要求；而當泵速為4 000 r／min時，儀器的噪聲太大，且大量懸液從樣品槽中溢出，影響測量，故試驗分別研究泵速為1 500、2 000、2 500、3 000、3 500 r／min時，土樣平均粒徑d50的變化。

圖6為不同的攪拌泵速對土樣平均粒徑的影響。當泵速小于2 500 r／min時，d50隨著泵速的增加而減小；當泵速為2 500～3 000 r／min時，測得的d50較為穩定；當泵速大于3 000 r／min時，d50有變大的趨勢，此時樣品槽中有較多的氣泡，測試結果不夠可靠。故土樣的最佳泵速約為3 000 r／min。

2 激光法和密度計法的比較

為驗證激光法試驗結果的準確性和可靠性，另設2組傳統的密度計法試驗，以對試驗結果進行比較。

圖6 泵速對平均粒徑d50的影響

按照規范［10］中對密度計法的操作要求，將1．2節所述制備得的土樣，用甲種密度計進行2組平行試驗，歷時約為3 d，試驗結果見圖7和表3。圖7為最佳參數條件下激光法及傳統密度計法的4條累積分布曲線，其橫坐標為土顆粒的粒徑，縱坐標為小于該粒徑土樣的累積質量占總質量的百分數。表3為由累積分布曲線求得的特征粒徑值。

圖7 密度計法和激光法的粒徑分布曲線

表3 密度計法和激光法測得的特征粒徑 ／μm

由圖7及表3可見：1）激光法和傳統法的測量結果具有較高的可比性。當顆粒粒徑小于5μm時，傳統法測得的粒徑大于激光法，主要是因為傳統法依據的斯托克斯定理成立的前提條件難以完全滿足［15］，且僅適用于重力沉降，小粒徑物質布朗運動大于重力沉降作用，因此傳統法對于小粒徑成分的測量結果不是很準確。而激光法依據的Mie氏光散射理論則不受粒徑大小限制，結果較為準確。2）由于傳統密度計法的各次試驗無法保證完全相同的條件，因而其試驗結果的離散性大，重復性差。3）在相同試驗條件下，激光法各次試驗結果離散小，且儀器測量范圍廣，所得粒度數據密集，粒度信息豐富。此外，當確定了土樣的最佳參數后，激光粒度儀還具備SOP（標準操作規程）功能，使每種樣品的測量步驟標準化，可以避免控制參數的設置不一而導致的測試結果的難以比較，并且SOP可以一鍵操作，方便、高效。

3 結論

以安徽合肥的粘土為研究對象，分別采用密度計法和激光法進行了土的粒徑分析，得到了相應的粒徑分布曲線。大量的試驗研究表明：

1）進行粘土的顆粒分析時，傳統密度計法操作復雜，人為影響因素較大，重復性不高。激光粒度儀法操作簡便、試驗結果準確、重復性高，是一種理想的粒徑分析方法。

2）采用單因素試驗方法，得到合肥粘土的激光法粒度分析的最佳參數為：折射率1．765，質量濃度0．125 g／L，超聲波端位移 15μm，分散時間12．5 min，泵速3 000 r／min。

3）為了使激光粒度儀法在土工顆粒分析中得到推廣應用并制定操作細則，今后需取更多不同類型的土樣為研究對象來進行試驗研究。

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