牛奶摻假分析鑒別

楊秀英

（四川省遂寧市畜牧食品局檢測中心，四川 遂寧 629000）

1 材料與方法

1.1 材料 牛奶樣品20份，20℃/4℃乳稠汁，恒溫水浴鍋，68°、70°、72°乙醇，碘液，乙醇、乙醚（1∶1）混合液，25%氫氧化鈉，0.01mol/L硝酸銀溶液，10%鉻酸鉀溶液，濃鹽酸，間苯二酚，10%氫氧化鈉溶液，飽和苦味酸溶液，蒸餾水，硝酸汞溶液，1%硫酸鈉溶液，1%玫瑰紅酸鈉溶液，1%氧化鋇溶液，0.05%玫瑰紅酸酒精溶液，嗜熱乳酸鏈球菌，牛奶培養(yǎng)基，普通液體培養(yǎng)基。

1.2 方法

1.2.1 牛奶密度檢測 取混勻并調(diào)節(jié)溫度為10～25℃的樣品，小心倒入玻璃圓筒內(nèi)，勿使產(chǎn)生泡沫并測量樣品溫度。小心將乳稠汁沉入樣品中到相當(dāng)刻度30°處，讓其自然浮動，但不能與筒內(nèi)壁接觸。靜置2～3min，眼睛對準(zhǔn)筒內(nèi)牛乳液面的高度，讀出乳稠汁計數(shù)值。

1.2.2 牛奶新鮮度檢測

1.2.2.1 煮沸試驗 取乳樣10mL分別加入20個試管中，置沸水浴加熱5min后觀察，有凝塊或絮片狀物產(chǎn)生為陽性反應(yīng)，表示乳不新鮮，且其酸度可能大于26T。

1.2.2.2 酒精試驗 于試管中加入等量乙醇與牛乳，振搖后出現(xiàn)絮片狀物為酒精陽性乳，表明乳的酸度較高。

1.2.3 牛奶摻偽、摻雜檢測

1.2.3.1 摻淀粉、米湯檢測 取被檢牛乳5mL于試管中，稍煮沸，加入數(shù)滴碘液，如有米湯摻入，則出現(xiàn)藍(lán)色或藍(lán)青色的陽性反應(yīng)。

1.2.3.2 摻豆?jié){檢測 取被檢乳樣20mL，放入50mL錐形瓶中，加乙醇、乙醚（1∶1）混合液3mL，混勻后加入25%氫氧化鈉溶液5mL。試樣呈微黃色則為陽性反應(yīng)，表示有豆?jié){摻入。

1.2.3.3 摻食鹽檢測 取5mL 0.01mol/L硝酸銀溶液和2滴 10%鉻酸鉀溶液于試管中混勻，然后加入待檢乳樣1mL，進(jìn)行充分混勻反應(yīng)。如果牛乳呈黃色則為陽性反應(yīng)，說明其中Cl－的含量大于0.14%（天然乳中Cl－含量為 0.09%～0.12%）。

1.2.3.4 摻蔗糖檢測 取被檢牛乳3mL，加濃鹽酸0.6mL，混勻，加間苯二酚0.2g，置酒精燈上加熱至沸。如溶液呈紅色則為陽性反應(yīng)，表明被檢乳中摻有蔗糖。

1.2.3.5 摻明膠檢測 取待檢牛乳10mL，加等量硝酸汞溶液，靜置5min后過濾，再于濾液中加等體積飽和苦味酸溶液。如反應(yīng)生成黃色沉淀則為陽性反應(yīng)，表明牛乳中摻了明膠，而天然乳為黃色透明的。

1.2.3.6 摻石灰水檢測 取被檢牛乳5mL于試管中，加1%硫酸鈉溶液、1%玫瑰紅酸鈉溶液、1%氧化鋇溶液各1滴觀察其反應(yīng)顏色。天然乳為黃色，摻石灰水的乳為白土色，即陽性反應(yīng)。本法檢出靈敏度為100×10-6。

1.2.3.7 摻堿檢測 于干燥干凈試管中加入2mL乳樣，然后再加2mL玫瑰紅酸酒精溶液，搖勻，觀察顏色變化，摻堿的為陽性反應(yīng)，呈玫瑰紅色，不含堿的純牛奶為黃褐色。

1.2.4 抗生素殘留檢測

1.2.4.1 細(xì)菌培養(yǎng) 將嗜熱乳酸鏈球菌接種于制備好的牛奶培養(yǎng)基中，在溫箱內(nèi)培養(yǎng)。

1.2.4.2 菌液制備 挑取培養(yǎng)基上的菌種接入普通液體培養(yǎng)基中，放入溫箱培養(yǎng)，待細(xì)菌繁殖出現(xiàn)渾濁時可用。

1.2.4.3 抗生素檢測 各取乳樣9mL分別放入20個試管中，然后置于80℃水浴鍋中保溫5min，冷卻至37℃以下后，再加入菌液1mL，置36℃水浴鍋中保溫2h，加入4%TTC指示劑0.3mL，再置于36℃水浴中保溫30min，然后觀察牛乳顏色的變化。

1.2.4.4 結(jié)果判定 乳樣呈紅色或桃紅色，說明無抗生素殘留，即為陰性；如乳樣不顯色，可再繼續(xù)保溫30min作第2次觀察，如仍不顯色，說明有抗生素殘留，即為陽性。

2 結(jié)果與分析

2.1 試驗結(jié)果 根據(jù)以上各檢測方法對20份樣品依次進(jìn)行檢測，記錄結(jié)果如下，見表1。

2.2 結(jié)果分析

2.2.1 樣品新鮮度分析 新鮮度指標(biāo)由煮沸試驗和酒精試驗判定，從表 1可知，煮沸試驗中 2、14、19、20號為弱陽性，4 號為陽性；酒精試驗中 3、5、6、7、8、9、10、11、19 號為弱陽性，1、2、4 號為酒精陽性。由此看出，它們均不符合新鮮度要求。農(nóng)戶的牛奶一部分直接賣給奶制品公司，另一部分由農(nóng)戶零售給周邊用戶，這部分奶如果銷售不完，他們往往不會倒掉，往往是第二天再賣或者與新鮮奶摻雜賣。

表1 20份牛奶樣品的各項檢測結(jié)果

2.2.2 樣品摻假檢測分析 由表1可以看出，食鹽、明膠、石灰水、堿（Na2CO3、NaHCO3）四項檢測結(jié)果均為陰性；淀粉檢測結(jié)果4號為弱陽性；豆?jié){檢測結(jié)果1、2、4、10、11號為弱陽性；蔗糖檢測結(jié)果11、19號為弱陽性?？梢姄郊俚那闆r不多，且摻加的量有限。為了掩蔽牛乳的酸敗作用，降低牛乳酸度，防止牛乳因變酸而發(fā)生凝結(jié)，常常在牛乳中加入少量的堿，常用的堿為Na2CO3及NaHCO3。而摻加蔗糖和食鹽主要是為了增加牛奶摻水后的密度，加入豆?jié){則是為了增加份量多賺錢。

2.2.3 樣品抗生素殘留分析 從表中可以看出，存在抗生素殘留的樣品牛奶有 4、6、11、12、19、20 號，且都呈弱陽性，說明殘留量不是很多?？股氐臍埩糁饕怯捎诎研菟幤趦?nèi)產(chǎn)的奶用于銷售，或者奶牛的飼料中含有抗生素添加劑，而農(nóng)戶為了自己的利益多不會注意這些。

3 結(jié)論

奶牛散養(yǎng)戶大多聚集在城市周邊，所產(chǎn)牛奶一部分供應(yīng)給奶制品公司，另一部分直接銷售給城市居民，經(jīng)過抽查發(fā)現(xiàn)，質(zhì)量不容樂觀，且存在摻假現(xiàn)象。另外，不少鮮奶樣品的抗生素檢測呈陽性，說明有些養(yǎng)殖戶臨床使用獸藥時，沒有嚴(yán)格遵守停藥棄奶期的規(guī)定。

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