不同廠家明目地黃丸中熊果酸含量分析①

郭琳

(錦州市食品藥品檢驗所 遼寧錦州 121000)

明目地黃丸是我國的傳統中成藥,它是在六味地黃丸的基礎上增加了6味,終由熟地黃、山茱萸(制)、牡丹皮、山藥、茯苓、澤瀉、枸杞子、菊花、當歸、白芍、蒺藜、石決明(煅)12味組成,具有滋腎,養肝,明目的功效[1]。其中制山茱萸味酸澀、性微溫,入肝、腎經,有補益肝腎、澀精止遺、斂汗固脫的功效[2]。根據制山茱萸在處方中的功能與用量,為確保臨床療效,可作為明目地黃丸評價性抽驗的重要項目之一。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

CS-9301PC雙波長飛點掃描儀(日本島津公司),

KQ-500E型醫用超聲清洗器(昆山超聲儀器有限公司)。

1.2 試藥

熊果酸對照品(中國藥品生物制品檢定所110742-200516),薄層板100mm×200mm,為青島海洋化工分廠生產,其余試劑均為分析純。

2 方法

2.1 色譜條件

展開劑為環己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(20∶5∶8∶0.5),顯色劑為10%硫酸乙醇溶液,掃描波長為λs=540nm,λR=700nm。

2.2 對照品溶液制備

取熊果酸對照品5mg,置10mL量瓶中,加無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL中含熊果酸0.5mg)。

2.3 供試品溶液制備

表1 不同廠家明目地黃丸丹皮酚含量對比

分別取6個不同廠家的明目地黃丸,剪碎,混勻,取18g,精密稱定。加水50mL,放置使溶散,濾過,藥渣用水80mL洗滌,在室溫干燥至呈松軟的粉末狀,在100℃烘干,連同濾紙一并置索氏提取器中,加乙醚適量,加熱回流提取4h,提取液回收乙醚至干,殘渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次,每次20mL(浸泡約2min),傾去石油醚,殘渣加三氯甲烷-無水乙醇(2∶3)的混合液適量,微熱使溶解,轉移至5mL量瓶中,加上述混合液至刻度,搖勻,即得。

2.4 樣品測定

精密吸取供試品溶液5μL、對照品溶液2μL與5μL,分別交叉點于同一硅膠G薄層板上,以環己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20∶5∶8∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱4～5min,至斑點顯色清晰,放冷,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,以波長λs=540nm,λR=700nm進行掃描,測量供試品吸光度積分值與對照品吸光度積分值,計算。

3 結果

不同廠家明目地黃丸每丸中熊果酸含量,見表1。

4 討論

實驗中6個廠家的樣品為2011年遼寧省評價性抽驗藥品,在一定程度上反應了我省范圍內銷售的明目地黃丸的質量情況。

結果表明,在隨機抽取的6個生產廠家同一藥品有一定程度的差異,但均符合國家標準。各生產企業在藥材選擇及提取工藝等方面要注意評估,在保證質量的前提下節約成本,取得更優的效益。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學工業出版社,2005:492～493.

[2]全國中草藥匯編編寫組.全國中草藥匯編(上冊)[M].北京:人民衛生出版社,1975:111～112.