頂空氣相色譜法在測定環境水樣中氰化物的應用

郭瑞雪

（山西省水產品質量安全檢測中心，山西 太原 030002）

頂空氣相色譜法在測定環境水樣中氰化物的應用

郭瑞雪

（山西省水產品質量安全檢測中心，山西 太原 030002）

準確快速地檢測出環境水體中氰化物的含量具有非常重要的意義。采用氯胺T將氰化物衍生成氯化氰，用頂空氣相色譜技術測定，并對色譜柱的選擇及其分析條件和衍生化試劑的用量進行研究。本方法檢出限低、準確度高，簡便、快速，可用于水中氰化物的測定。

頂空；氣相色譜；水；氰化物

氰化物是劇毒物質，一旦發生泄漏，會嚴重威脅人類的生命和健康，因此準確快速地檢測環境水體中氰化物具有非常重要的意義。目前測定氰化物的方法主要有分光光度法、熒光光度法、磷光法、原子吸收光譜法、色譜法、電化學法和流動注射分析法等。國標法測定水質中氰化物主要用異煙酸—吡唑啉酮分光光度法，此法操作需蒸餾，繁瑣費時?，F有文獻中氣相色譜法測定氰化物多采用填充柱分析，本實驗在前人工作的基礎上，以氯胺T將樣品中的氰化物衍生化成氯化氰，再用毛細管色譜柱進行頂空氣相色譜法（HSGC）測定。樣品不需蒸餾,操作簡便快速、干擾少、實用性強，經應用于水質中氰化物含量的檢測，獲得了滿意的結果。該方法具有自動化程度高、分析速度快、干擾小、檢出限低、準確度高、精密度好、線性范圍寬、樣品用量小等優點。

1 實驗過程

1.1 儀器與試劑

實驗使用的主要儀器有：GC2010氣相色譜儀、附電子捕獲檢測器（ECD）、頂空進樣器、渦流混合器、電子分析天平、20mL頂空瓶?！?br>