EW93鎂合金軋制-T5狀態(tài)的顯微組織與力學(xué)性能

張新明，寧振忠，李理，鄧運(yùn)來，唐昌平，周楠

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙，410083)

Mg-Gd-Y系合金是一種新型的高強(qiáng)耐熱鎂合金，具有非常優(yōu)異的室溫及高溫力學(xué)性能，其性能明顯優(yōu)于Mg-Y-Nd系合金[1-4]。20世紀(jì)90年代以來，日本學(xué)者開展了 Mg-Gd-Y-Zr合金的研究，結(jié)果表明，該合金的性能優(yōu)于目前認(rèn)為開發(fā)成功的商業(yè)合金 WE54和WE43[5-6]。Mg-Gd-Y系合金鑄態(tài)組織的晶粒粗大，塑性較差，而鎂合金Hall-Petch關(guān)系的k因子對晶粒度十分敏感，通過熱加工可大大細(xì)化晶粒，獲得形變強(qiáng)化的效果[7]。并且，鎂合金經(jīng)過熱軋變形后，其深沖性能可得到改善，成形性能得到大幅度提高[8]。近年來，鎂合金的軋制變形引起了國內(nèi)外許多材料科學(xué)與工程工作者的興趣，但其研究大多局限于AZ系和ZK系的鎂合金，關(guān)于熱軋制對EW 系合金性能影響的報(bào)道較少。本文作者對EW93耐熱鎂合金進(jìn)行熱軋變形及熱處理，提高了合金的力學(xué)性能，并通過對微觀組織及力學(xué)性能的觀察與測試，分析了板材熱軋變形及隨后熱處理過程中的強(qiáng)化機(jī)制，為控制熱軋變形工藝參數(shù)提供了依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為Mg-8Gd-3Y-Nd-Zr合金。鑄錠經(jīng)520℃/8 h的均勻化處理后切割成軋制坯料，在450 ℃的溫度下進(jìn)行軋制。軋制方式為交叉軋制，道次間退火工藝為450 ℃/15 min；總變形量為85%。鑄態(tài)樣品進(jìn)行T6熱處理，軋制板材樣品進(jìn)行T5熱處理。

軋制板材的室溫力學(xué)性能在CSS44100電子萬能試驗(yàn)機(jī)上測試，拉伸試樣按GB/t 28—2002標(biāo)準(zhǔn)制備，用電火花線切割機(jī)在軋制板材上平行于軋制方向切取。在HV-10B型小負(fù)荷維氏硬度計(jì)上進(jìn)行硬度(HV)測量，載荷為3 kg，加載時間為15 s。樣品微觀組織觀察在XJP-6A型立式光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行，采用截線法測量計(jì)算晶粒尺寸。使用KYKY-2800型掃描電鏡對第二相形貌進(jìn)行觀察和分析；Genesis 60S能譜分析儀(EDS)用來確定第二相成分；采用JEM2100透射電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行微觀組織分析；采用 Bruker D8 Discover型織構(gòu)儀測定宏觀織構(gòu)。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 微觀組織結(jié)構(gòu)

圖1所示為合金不同狀態(tài)的金相組織。從圖1可以看到：合金鑄態(tài)晶粒較粗大。相對于鑄態(tài)，合金軋制過程中發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，晶粒顯著細(xì)化，但軋制板材晶粒尺寸差別較大，其粒徑為15.4～87.5 μm，同時伴隨有大量孿生。軋制-T5態(tài)樣品拉伸斷裂表現(xiàn)為明顯的沿晶斷裂，裂紋處晶粒的晶界和晶內(nèi)分布大量粗大第二相，這些粗大的第二相使合金塑韌性下降，伸長率降低。另外，軋制過程形成大量孿晶，容易產(chǎn)生孿晶誘發(fā)的晶間斷裂。

圖2所示為軋制-T5態(tài)峰值樣品的TEM照片及β′相的衍射斑點(diǎn)。由圖2可見：峰值時效時已析出大量細(xì)小彌散的 β′相。衍射斑點(diǎn)分析表明，β′相具有底心正交晶(bco)結(jié)構(gòu)，它與基體的關(guān)系為：β′相能有效阻礙基面位錯滑移，是主要的強(qiáng)化相。

圖1 合金不同狀態(tài)金相組織Fig.1 Optical microstructures of different temper alloys

圖3所示為軋制板材T5峰值時效樣品的掃描圖像及對應(yīng)的EDS分析結(jié)果。由圖3可見：軋制-T5態(tài)樣品主要有3種形貌的粗大第二相，分別為：桿狀、塊狀和粒狀。根據(jù)能譜分析結(jié)果可以知道：桿狀和塊狀第二相為富Gd和Y化合物，粒狀為富Zr粒子。這些粗大第二相的存在降低了合金中稀土元素的濃度，使主要強(qiáng)化相β′析出量減少，沉淀強(qiáng)化的效果減弱。

2.2 宏觀織構(gòu)

圖4所示為合金不同狀態(tài)樣品的(0002)面極圖。從圖 4可見：合金鑄態(tài)樣品(0002)織構(gòu)非常弱。鑄錠經(jīng)過軋制后形成較強(qiáng)的基面織構(gòu)，織構(gòu)特征為基面法向擇優(yōu)平行于ND(板面法向)方向，當(dāng)平行于軋制方向進(jìn)行拉伸時，基面位錯滑移很難啟動，但未形成明顯的織構(gòu)強(qiáng)化。

圖2 軋制-T5態(tài)樣品透射電鏡圖像及衍射斑點(diǎn)Fig.2 TEM images of rolled-T5 sample

圖3 軋制-T5態(tài)樣品掃描圖像及能譜分析Fig.3 SEM image of rolled-T5 sample and corresponding energy dispersive X-ray spectra of points indicated in image

圖4 合金不同狀態(tài)(0002)面極圖Fig.4 (0002) pole figures of samples with different tempers

2.3 合金室溫力學(xué)性能

在軋制板材中部取樣進(jìn)行時效處理，時效溫度為225℃，通過硬度測試得到軋制板材樣品的時效硬化曲線[9]，結(jié)果如圖5所示。可見：樣品在時效12 h后達(dá)到最大硬度107(HV)。軋制板材經(jīng)225 ℃時效12h獲得最佳的沉淀強(qiáng)化效果，最終熱處理制度定為 225℃/12 h。

圖5 軋制板材225 ℃時效硬化曲線Fig.5 Aging curve of as-rolled sheet aged at 225 ℃

根據(jù)所測合金室溫力學(xué)性能，將EW93合金各狀態(tài)室溫拉伸性能歸納于表 1，其中，F(xiàn)表示軋制板材熱處理前的狀態(tài)。

表1 EW93合金的室溫拉伸性能Table 1 Tensile properties of EW93 alloy at ambient temperature

由表1可見：鑄錠經(jīng)過T4熱處理，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均有一定程度降低，但伸長率有所上升。而從鑄造T4到T6態(tài)，合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均有大幅度提高，分別提高了99 MPa和102 MPa，同時，伸長率從 3.5%升高到 4.8%。鑄錠經(jīng)過軋制變形，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度的提高更為明顯，軋制-T5態(tài)的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率分別為372 MPa，311 MPa和3.1%。與軋制板材相比，經(jīng)過時效熱處理，軋制-T5態(tài)的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別提高了102 MPa和85 MPa，但伸長率從4.3%降低為3.1%。而與鑄造T6態(tài)相比，軋制-T5態(tài)的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別提高了45 MPa和32 MPa。

3 討論

合金的強(qiáng)化機(jī)制主要有固溶強(qiáng)化、沉淀強(qiáng)化、晶界強(qiáng)化、織構(gòu)強(qiáng)化、加工硬化和彌散強(qiáng)化[10]。根據(jù)微觀組織和力學(xué)性能分析可知，本合金力學(xué)性能的提高主要依靠3種強(qiáng)化機(jī)制：固溶強(qiáng)化(σss)、沉淀強(qiáng)化(σppt)和晶界強(qiáng)化(σgb)。

首先，純鎂的屈服強(qiáng)度為 21 MPa，Mg-(0.4%～1.0%)Zr合金由于固溶元素Zr的細(xì)化晶作用，晶粒尺寸為30～40 μm，屈服強(qiáng)度升高到55 MPa[11-12]。因此，鑄造T4態(tài)的晶界強(qiáng)化的強(qiáng)度貢獻(xiàn)為34 MPa。另外，鑄造T4態(tài)屈服強(qiáng)度為177 MPa，樣品中未觀察到明顯的析出相，固溶強(qiáng)化為主要強(qiáng)化機(jī)制，其強(qiáng)度貢獻(xiàn)為122 MPa。

對于鑄造 T6態(tài)，第二相的析出降低了固溶強(qiáng)化的貢獻(xiàn)。據(jù)報(bào)道，固溶元素強(qiáng)化貢獻(xiàn)與其濃度 c2/3成正比[13-14]。根據(jù)Mg-Gd相圖，Gd元素在鎂基體中的固溶度從共晶溫度時的 23.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))降低到 200℃時的3.8%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，225 ℃峰值時效時，Gd+Y在固體鎂中的固溶度為3.8%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))[15-16]，因此，固溶強(qiáng)化的強(qiáng)度貢獻(xiàn)約為38 MPa。

由表1可見：與T4態(tài)相比，合金鑄造T6態(tài)經(jīng)時效后屈服強(qiáng)度增加了102 MPa。由于時效過程中晶粒尺寸不變，鑄造 T6態(tài)中晶界強(qiáng)化的強(qiáng)度貢獻(xiàn)與鑄造T4態(tài)相同，因此，可以用時效后的屈服強(qiáng)度增加值和由于溶質(zhì)損耗導(dǎo)致的屈服強(qiáng)度降低值來估算析出強(qiáng)化的強(qiáng)度貢獻(xiàn)。沉淀強(qiáng)化的強(qiáng)度貢獻(xiàn)約為186 MPa。同理，軋制-T5態(tài)的沉淀強(qiáng)化的強(qiáng)度貢獻(xiàn)約為169 MPa。

軋制-T5態(tài)的晶界強(qiáng)化貢獻(xiàn)根據(jù) Hall-Petch公式進(jìn)行估算：

其中：Δσgb為晶界強(qiáng)化貢獻(xiàn)；Ky為與材料有關(guān)的常數(shù)；d為樣品平均晶粒尺寸(軋制-T5態(tài)為15.4～87.5 μm)。EW93 合金的 Ky為 327.6 MPa·μm1/2[3]，根據(jù) Hall-Petch公式計(jì)算得到晶界強(qiáng)化貢獻(xiàn)為35～83 MPa。

各種強(qiáng)化源的強(qiáng)度貢獻(xiàn)歸納于表2。從表2可以看到：與鑄造T6態(tài)相比，軋制-T5態(tài)中晶界強(qiáng)化貢獻(xiàn)增加1～49 MPa；沉淀強(qiáng)化貢獻(xiàn)減少17 MPa；固溶強(qiáng)化貢獻(xiàn)不變。

對于鑄造T6態(tài)和軋制-T5態(tài)，沉淀強(qiáng)化的強(qiáng)度貢獻(xiàn)均最大，是主要的強(qiáng)度貢獻(xiàn)源。合金經(jīng)過軋制變形，晶粒顯著細(xì)化，晶界強(qiáng)化貢獻(xiàn)增加。

除固溶強(qiáng)化，沉淀強(qiáng)化和晶界強(qiáng)化這3種主要強(qiáng)化形式外，合金中還存在有其他較弱的強(qiáng)化源，如：觀察到的相對尺寸較大的 Mg5(Gd±Y)方塊相和富 Zr粒子。這些粗大第二相的數(shù)量很少，遠(yuǎn)低于 5%，且與基體非共格，它們的強(qiáng)度貢獻(xiàn)很小并降低合金塑性。另外，合金中還存在有加工硬化的強(qiáng)度貢獻(xiàn)，但由于高溫固溶后位錯密度低，故強(qiáng)度貢獻(xiàn)總量較小。

表2 EW93合金室溫下組織強(qiáng)化貢獻(xiàn)Table 2 Strengthening contributions for EW93 alloy at ambient temperature

4 結(jié)論

(1) EW93合金的鑄造T6態(tài)的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率分別為312 MPa，279 MPa，4.8%；軋制-T5態(tài)的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率分別為372 MPa，311 MPa，3.1%。

(2) 合金經(jīng)過軋制變形后，晶粒顯著細(xì)化，晶界強(qiáng)化的貢獻(xiàn)增加。

(3) 合金中粗大的第二相粒子使合金中稀土元素的濃度降低，主要強(qiáng)化相β′相析出量減少，沉淀強(qiáng)化的貢獻(xiàn)降低，并使合金塑性下降，伸長率下降。

(4) 在鑄造T6態(tài)和軋制-T5態(tài)中，沉淀強(qiáng)化的強(qiáng)度貢獻(xiàn)均最大，是主要的強(qiáng)度貢獻(xiàn)源。與鑄造 T6態(tài)相比，軋制-T5態(tài)的晶界強(qiáng)化貢獻(xiàn)百分比由12.2%提高到 26.7%，超過固溶強(qiáng)化貢獻(xiàn)，但沉淀強(qiáng)化貢獻(xiàn)由66.7%降低到54.3%。

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