微波場(chǎng)中氧化球團(tuán)升溫性能及結(jié)構(gòu)變化

胡兵，黃柱成，姜濤，彭虎

(1.中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410083；2.長(zhǎng)沙隆泰微波熱工有限公司，湖南 長(zhǎng)沙，410013)

微波在冶金中的應(yīng)用是近幾十年來(lái)微波能應(yīng)用的一個(gè)重要方向，它在冶金過(guò)程中具有快速加熱、整體加熱、選擇加熱以及高頻振蕩強(qiáng)化冶金過(guò)程等優(yōu)點(diǎn)[1?4]。另外微波能作為一種清潔、干凈有效的能源用來(lái)加熱物料，可以消除傳統(tǒng)加熱所產(chǎn)生的廢氣，減少冶金過(guò)程廢氣的排放量，并且微波可對(duì)介質(zhì)里外一起加熱，整個(gè)物料可以同時(shí)升溫，避免出現(xiàn)“冷中心”問(wèn)題，因此，熱量損耗少，能量利用率高，可以節(jié)省能源[5?7]，這些優(yōu)點(diǎn)對(duì)于鐵礦石直接還原具有重要的指導(dǎo)意義。礦物對(duì)微波具有反射、吸收和透過(guò)3種作用，這些作用不僅和礦物本身的電磁性能有關(guān)，還和材料的結(jié)構(gòu)有著密切的聯(lián)系。如石墨，粉體狀態(tài)具有強(qiáng)的吸收微波的能力，做成致密的石墨坩堝，則能屏蔽微波。氧化球團(tuán)微波加熱豎爐煤基直接還原新工藝是近年的研究成果，由中南大學(xué)和長(zhǎng)沙隆泰微波熱工有限公司開(kāi)發(fā)。所以，了解氧化球團(tuán)在微波場(chǎng)中的升溫性能和結(jié)構(gòu)變化情況對(duì)這一新工藝的發(fā)展具有重要的指導(dǎo)意義。國(guó)內(nèi)外對(duì)鐵礦石微波加熱直接還原的研究主要針對(duì)內(nèi)配碳球團(tuán)以及礦粉和煤粉的混合物，且都處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，由于內(nèi)配碳球團(tuán)強(qiáng)度低，粉體流動(dòng)性以及透氣性差，使得工業(yè)化生產(chǎn)受到限制[8?13]。本文作者以氧化球團(tuán)作為研究對(duì)象，考察中性氣氛中氧化球團(tuán)在微波場(chǎng)中升溫過(guò)程的電磁性能、強(qiáng)度、孔隙、顯微結(jié)構(gòu)和顆粒形貌以及顆粒大小的變化情況，有助于更加深入的了解氧化球團(tuán)在微波場(chǎng)中的作用行為，為氧化球團(tuán)微波加熱煤基直接還原新工藝的發(fā)展奠定更加堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)所采用的鐵原料為氧化球團(tuán)，由球團(tuán)廠提供，對(duì)球團(tuán)進(jìn)行混勻后，分點(diǎn)取樣，再經(jīng)過(guò)縮分選取最后的分析樣品，氧化球團(tuán)的主要化學(xué)成分如表1所示，相應(yīng)的粒級(jí)組成如表2所示。

表1 氧化球團(tuán)的主要化學(xué)成分分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table1 Main chemical composition of oxidized pellets%

從表1可以看出：氧化球團(tuán)含鐵63.990%，其中99%以Fe2O3形式存在，脈石礦物主要有SiO2和Al2O3。表2顯示該氧化球團(tuán)粒度較粗，粒級(jí)范圍84%以上在12.5～18 mm，其中氧化球團(tuán)的堆密度為 1 774.42 kg/m3，真孔隙率為 10.22%，以及抗壓強(qiáng)度為 3 036 N/個(gè)球團(tuán)。

表2 氧化球團(tuán)的粒級(jí)組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table2 Grain size compositions of oxidized pellet %

微波加熱實(shí)驗(yàn)設(shè)備采用長(zhǎng)沙隆泰微波熱工有限公司生產(chǎn)的實(shí)驗(yàn)微波爐。圖1所示是實(shí)驗(yàn)過(guò)程的反應(yīng)器。采用 Al2O3材料，微波可以完全穿透且具有良好的保溫效果。圖2所示是微波加熱設(shè)備，采用的微波頻率為2.45 GHz，最大微波功率為1.5 kW，實(shí)驗(yàn)均在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下進(jìn)行，采用鎳鋁鎳硅熱電偶實(shí)時(shí)測(cè)量物料的溫度變化情況，熱電偶外采用不銹鋼套管屏蔽微波，熱電偶最大量程為1 100 ℃。

圖1 微波加熱反應(yīng)器Fig.1 Test reactor of microwave heating

圖2 微波爐外觀實(shí)物圖Fig.2 Photo of microwave oven

實(shí)驗(yàn)主要對(duì)氧化球團(tuán)在一定條件下進(jìn)行微波加熱，研究不同溫度下球團(tuán)的結(jié)構(gòu)變化、顆粒形貌變化、孔隙和強(qiáng)度等變化的情況，采用掃描電鏡觀察其結(jié)構(gòu)和顆粒形貌，密度法測(cè)量球團(tuán)真孔隙率，壓力機(jī)采用中南大學(xué)研制的 ZQYC?智能抗壓測(cè)量?jī)x，并且對(duì)不同焙燒溫度后的氧化球團(tuán)進(jìn)行了相應(yīng)電磁性能測(cè)試，考察微波加熱前和加熱后球團(tuán)在電磁特性方面的變化情況。

2 結(jié)果與討論

2.1 升溫性能

采用上述氧化球團(tuán)160 g，微波功率1 300 W，球團(tuán)粒級(jí)范圍12.5～18 mm，考察在微波場(chǎng)中隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，氧化球團(tuán)的溫度變化情況。圖3所示為不同終點(diǎn)溫度下氧化球團(tuán)微波加熱升溫曲線。

圖3顯示：氧化球團(tuán)在微波場(chǎng)中進(jìn)行加熱，根據(jù)升溫速度的不同，可以分為3個(gè)升溫階段：第1階段升溫速度慢，一方面由于熱電偶所測(cè)的溫度是球團(tuán)外部，微波的體積加熱使得熱量由球團(tuán)內(nèi)部向外傳導(dǎo)，另一方面說(shuō)明低溫下氧化球團(tuán)的吸波能力較差；第 2階段升溫速度快的原因與材料本身的電磁性能有關(guān)。圖4所示為微波場(chǎng)中不同終點(diǎn)溫度下氧化球團(tuán)電磁性能的變化。圖4顯示在500～700 ℃階段，球團(tuán)的介電常數(shù)實(shí)部(代表極化程度)和虛部(代表?yè)p耗程度)都有所增大，事實(shí)上，材料的電磁性能和溫度有著密切的聯(lián)系，甚至是決定性的因素。金欽漢等[14?15]研究表明：Fe2O3前期升溫速度慢，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的微波輻射后出現(xiàn)熱失控現(xiàn)象，溫度急劇上升。在這一階段影響升溫速度的其他原因還有材料的結(jié)構(gòu)(缺陷、孔洞和顆粒大小 等)變化；第3階段慢的原因主要是與環(huán)境的熱交換散熱大，顆粒聚集長(zhǎng)大，造成微波在球團(tuán)中反復(fù)輻射的次數(shù)減少。在微波加熱過(guò)程中，由于微波的輻射，氧化球團(tuán)內(nèi)部分子進(jìn)行重排，球團(tuán)內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，顆粒的大小和形貌更是出現(xiàn)了明顯變化，具體表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面。

圖3 不同終點(diǎn)溫度下氧化球團(tuán)微波加熱升溫曲線Fig.3 Temperature rising curves under different endpoint temperatures

圖4 微波場(chǎng)中不同終點(diǎn)溫度下氧化球團(tuán)電磁性能的變化Fig.4 Changes of electromagnetic properties of oxidized pellets under different endpoint temperatures

2.2 結(jié)構(gòu)變化

2.2.1 強(qiáng)度的變化

對(duì)氧化球團(tuán)進(jìn)行微波加熱時(shí)，由于微波對(duì)物質(zhì)的特殊加熱原理[16?17]，使得球團(tuán)內(nèi)部分子和結(jié)構(gòu)發(fā)生變化[18?19]，圖5所示為微波場(chǎng)中氧化球團(tuán)在不同終點(diǎn)溫度下強(qiáng)度的變化。

從圖5可以看出：氧化球團(tuán)在微波場(chǎng)中經(jīng)過(guò)了一個(gè)強(qiáng)度的低谷，低谷區(qū)剛好是球團(tuán)微波加熱作用下升溫過(guò)程的第2階段，結(jié)合圖3可知，在上述條件下，氧化球團(tuán)放入微波場(chǎng)中加熱時(shí)，700 ℃之前球團(tuán)升溫速度很快，但此時(shí)球團(tuán)強(qiáng)度變差，隨著溫度的進(jìn)一步提高，強(qiáng)度增加，升溫速度減慢。當(dāng)溫度達(dá)到1 000 ℃時(shí)，球團(tuán)出現(xiàn)開(kāi)裂，導(dǎo)致球團(tuán)強(qiáng)度出現(xiàn)下降。以固體物理學(xué)為基礎(chǔ)，結(jié)合微波加熱原理可知：氧化球團(tuán)放入微波爐之前，其內(nèi)部分子是雜亂無(wú)章的，特別是極性分子排列無(wú)序，但這時(shí)候球團(tuán)內(nèi)部分子處于穩(wěn)定狀態(tài)。球團(tuán)一旦放入微波場(chǎng)中，在時(shí)變電磁場(chǎng)的影響下，球團(tuán)內(nèi)部分子進(jìn)行重新排列，使得分子之間處于一種非穩(wěn)定態(tài)，造成球團(tuán)強(qiáng)度的下降，直到所有分子按照電磁場(chǎng)的方向有序運(yùn)行，分子之間重新處于一種平衡態(tài)，另外一些缺陷也被分子填充，以及 Fe2O3的重結(jié)晶，使得球團(tuán)強(qiáng)度得到進(jìn)一步的提高。

圖5 氧化球團(tuán)在微波加熱過(guò)程中抗壓強(qiáng)度的變化Fig.5 Change of compressive strength for oxidized pellets by microwave heating

2.2.2 真孔隙率的變化

采用密度法測(cè)量球團(tuán)的真孔隙率[20]，圖6所示為氧化球團(tuán)在微波場(chǎng)中不同終點(diǎn)溫度下的真孔隙率變化。從圖6可以看出：氧化球團(tuán)在微波場(chǎng)中結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯的變化，造成球團(tuán)真孔隙率的改變，結(jié)合圖5可知，這種孔隙率的變化是引起球團(tuán)強(qiáng)度改變的直接原因，由于球團(tuán)中分子在微波作用下進(jìn)行遷移，使得內(nèi)部的孔隙被填充，但此時(shí)晶格不穩(wěn)定，另外物質(zhì)在微波場(chǎng)中被選擇性的加熱使得不同物質(zhì)所受到的熱應(yīng)力出現(xiàn)差異，造成球團(tuán)強(qiáng)度下降。隨著溫度的上升，小顆粒聚集長(zhǎng)大，形成邊緣光滑的大板塊，這也使得大顆粒之間出現(xiàn)圓形孔洞，孔隙率有所提高。

圖6 氧化球團(tuán)在微波加熱過(guò)程中真孔隙率的變化Fig.6 Change of true porosity for oxidized pellet by microwave heating

2.2.3 微觀結(jié)構(gòu)的變化

采用掃描電鏡對(duì)微波場(chǎng)中不同終點(diǎn)溫度下的氧化球團(tuán)進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)觀察，考察微波加熱前后球團(tuán)的結(jié)構(gòu)組成和顆粒形貌的變化。圖7所示是微波加熱前和加熱后氧化球團(tuán)的斷面顯微結(jié)構(gòu)圖(局部)。

圖7 氧化球團(tuán)微波加熱前和加熱后的顯微結(jié)構(gòu)(局部)Fig.7 Microstructures of oxidized pellets before and after microwave heating (parts)

從圖7可以看出：氧化球團(tuán)經(jīng)過(guò)微波加熱后，當(dāng)終點(diǎn)溫度為500 ℃時(shí)，球團(tuán)內(nèi)部顆粒變細(xì)，孔洞變小，溫度達(dá)到700 ℃時(shí)顆粒已經(jīng)出現(xiàn)聚集長(zhǎng)大，孔洞發(fā)達(dá)，當(dāng)溫度進(jìn)一步上升到1 000 ℃，球團(tuán)內(nèi)部由于熱應(yīng)力的差異出現(xiàn)了裂縫，顆粒固結(jié)成團(tuán)，這些現(xiàn)象與球團(tuán)強(qiáng)度和真孔隙率所發(fā)生的變化是對(duì)應(yīng)的。氧化球團(tuán)升溫過(guò)程的上述現(xiàn)象是在微波加熱時(shí)所特有的，這與微波加熱的原理、微波本身的特性是一致的。圖8和9所示分別是微波加熱前和加熱后氧化球團(tuán)邊緣和中心的顯微結(jié)構(gòu)。

從圖8(b)可以看出：球團(tuán)邊緣顆粒碎裂，挨近球團(tuán)中心顆粒有長(zhǎng)大的趨勢(shì)，這是由于微波的體積加熱特點(diǎn)，整個(gè)球團(tuán)被同時(shí)加熱，而球團(tuán)的邊緣溫度由于散熱原因低于中心溫度，導(dǎo)致球團(tuán)邊緣溫度較低，顆粒來(lái)不及長(zhǎng)大；同時(shí)可以看出：顆粒并非沿著 Fe2O3再結(jié)晶的晶界開(kāi)裂，另外從碎裂的程度判斷顆粒開(kāi)裂沒(méi)有方向性。顆粒出現(xiàn)碎裂的原因是：在微波作用下，氧化球團(tuán)中的極性分子隨著時(shí)變電磁場(chǎng)的方向發(fā)生改變，克服分子間作用力，由于作用力的不平衡以及不同物質(zhì)在微波場(chǎng)中吸收微波的能力不同，造成顆粒內(nèi)部熱應(yīng)力的差異，最終顆粒出現(xiàn)破裂；另外在粒子高速遷移過(guò)程中，顆粒之間的粒子進(jìn)行遷移、重排，形成新的組合，使得顆粒處于一種非穩(wěn)定態(tài)，這個(gè)時(shí)候的顆粒比較脆弱。當(dāng)所測(cè)溫度達(dá)到700 ℃時(shí)，邊緣的顆粒長(zhǎng)大，顆粒輪廓分明，溫度繼續(xù)上升到1 000 ℃后，顆粒出現(xiàn)聚集，聚集后的顆粒之間出現(xiàn)大而圓的孔洞。可以看出：在焙燒終點(diǎn)溫度分別為 500，700和 1 000 ℃時(shí)，顆粒依次出現(xiàn)碎裂，重結(jié)晶和團(tuán)聚現(xiàn)象。

通過(guò)以上的研究可知：氧化球團(tuán)在微波場(chǎng)中具有較強(qiáng)的吸收微波的能力，在微波場(chǎng)中，隨著溫度的提高，球團(tuán)的結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯的變化，首先球團(tuán)內(nèi)部顆粒由于應(yīng)力的作用和分子的重排出現(xiàn)碎裂，造成球團(tuán)的強(qiáng)度出現(xiàn)一個(gè)低谷區(qū)，也使得球團(tuán)內(nèi)部的孔隙發(fā)生變化，但整個(gè)球團(tuán)在升溫過(guò)程中并沒(méi)有出現(xiàn)明顯的膨脹或收縮。隨著溫度的升高，小顆粒聚集長(zhǎng)大，強(qiáng)度提高，當(dāng)溫度達(dá)到1 000 ℃時(shí)，球團(tuán)出現(xiàn)開(kāi)裂現(xiàn)象，造成強(qiáng)度的下降，但此時(shí)球團(tuán)顆粒之間連接緊密，顆粒進(jìn)一步聚集長(zhǎng)大，形成團(tuán)聚體，孔洞粗大。

氧化球團(tuán)在微波場(chǎng)中升溫過(guò)程發(fā)生的變化，對(duì)煤基直接還原的影響主要體現(xiàn)在：當(dāng)球團(tuán)放入微波場(chǎng)中時(shí)，球團(tuán)中分子迅速活躍起來(lái)，邊緣晶粒進(jìn)行遷移重排，出現(xiàn)碎裂現(xiàn)象，此時(shí)可以增加鐵氧化物中的氧與還原劑中碳的接觸，有助于CO氣體的產(chǎn)生，為煤基直接還原連鎖反應(yīng)的進(jìn)行創(chuàng)造了前提條件，當(dāng)溫度低(＜700 ℃)的時(shí)候，碳的氣化反應(yīng)很難進(jìn)行，而此時(shí)部分顆粒出現(xiàn)碎裂，造成球團(tuán)邊緣孔隙減少，在溫度上升的過(guò)程中，顆粒長(zhǎng)大，還原難度增大，所以，氧化球團(tuán)在高溫(＞900 ℃)下進(jìn)入微波場(chǎng)中將具有更好的還原效果；微波的內(nèi)加熱作用一方面使得整個(gè)球團(tuán)溫度迅速升高，達(dá)到還原所需要的溫度，能量的利用率高，但也使得球團(tuán)內(nèi)部的顆粒迅速聚集長(zhǎng)大，球團(tuán)中心結(jié)構(gòu)致密化，對(duì)還原產(chǎn)生不利的影響。

圖8 氧化球團(tuán)微波加熱前和加熱后邊緣的顯微結(jié)構(gòu)Fig.8 Microstructures of oxidized pellets at edge before and after post microwave heating

圖9 氧化球團(tuán)微波加熱前和加熱后中心的顯微結(jié)構(gòu)Fig.9 Microstructures of oxidized pellets in center before and after post microwave heating

3 結(jié)論

(1)通過(guò)微波場(chǎng)中氧化球團(tuán)升溫性能研究發(fā)現(xiàn)，氧化球團(tuán)具有較強(qiáng)的吸收微波的能力。采用160 g氧化球團(tuán)，粒級(jí)范圍為 12.5～18 mm，微波功率為1 300 W，升溫到1 000 ℃時(shí)，球團(tuán)平均升溫速度為20.1 ℃/min，其中第1階段升溫速度5.8 ℃/min，第2階段升溫速度35.9 ℃/min，第3階段升溫速度11.4℃/min。3個(gè)階段升溫速度的不一致主要是由于材料電磁性能的改變，在實(shí)驗(yàn)室條件下還受散熱的影響，而材料電磁性能的改變，又與材料的溫度和結(jié)構(gòu)組成密切相關(guān)。

(2)在微波加熱升溫過(guò)程中，氧化球團(tuán)的強(qiáng)度、孔隙率、微觀結(jié)構(gòu)組成和顆粒形貌都發(fā)生了改變。球團(tuán)強(qiáng)度在低溫階段出現(xiàn)了一個(gè)低谷區(qū)，主要由于電磁場(chǎng)作用下極性分子的遷移，使得顆粒結(jié)構(gòu)發(fā)生變化甚至顆粒碎裂，隨著溫度的上升，細(xì)小顆粒重新聚集長(zhǎng)大，顆粒之間互相連接，強(qiáng)度增加。當(dāng)溫度達(dá)到1 000℃時(shí)，內(nèi)部熱應(yīng)力的過(guò)度集中造成球團(tuán)開(kāi)裂，但此時(shí)顆粒得到進(jìn)一步的長(zhǎng)大，相互連接，形成團(tuán)聚體，使得球團(tuán)仍然具有較高的強(qiáng)度。

(3)氧化球團(tuán)用于微波加熱煤基直接還原時(shí)，球團(tuán)進(jìn)入微波場(chǎng)的溫度應(yīng)該達(dá)到碳的汽化溫度，得以同時(shí)滿足直接還原的2個(gè)條件：溫度和還原氣氛，以實(shí)現(xiàn)氧化球團(tuán)在微波場(chǎng)中快速和整體的被還原。

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