聚合入料溫度的調節

魏 君，孫福平，王步剛

（山東海化氯堿樹脂有限公司，山東 濰坊 262737）

聚合入料溫度的調節

魏 君，孫福平，王步剛

（山東海化氯堿樹脂有限公司，山東 濰坊 262737）

在懸浮法PVC生產過程中，入料溫度的調節非常重要。通過改進入水調節回路，入料過程溫度偏差明顯縮小，而且不需要手動干預，聚合溫度穩定，聚合過程中分散體系運行平穩，產品質量穩定。

懸浮；等溫入料；溫度；調節

1 聚合工藝的入料方式

山東海化氯堿樹脂有限公司采用氯乙烯懸浮聚合法生產聚氯乙烯。懸浮聚合是將液態VCM在攪拌作用下分散成液滴、懸浮于水介質中的聚合過程。溶于單體中的引發劑在聚合溫度（45~65℃）下分解成自由基，引發VCM聚合。水中溶有分散劑，以防達到一定轉化率后PVC-VCM溶脹粒子粘并。

氯乙烯聚合的特點是向單體鏈轉移顯著，PVC的聚合度僅決定于溫度，而與引發劑濃度和轉化率無關，因此，聚合溫度要求控制得十分嚴格，這就要求引發體系有平緩的聚合放熱速度，同時也要求有良好的分散體系。

等溫水入料工藝就是加入的所有物料經過混合后的溫度正好是聚合設定的反應溫度。其中，水和VCM同時加入，水作為連續相從釜底加入，VCM作為分散相從釜頂加入，冷無離子水和熱無離子水調節至需要的溫度加入到釜內。當加料過程結束時，釜內達到反應溫度。從分散機理看，等溫水入料工藝沒有升溫過程，可以有效防止單體浸潤釜壁，有利于提高防粘釜效果，又使VCM在加料過程中均勻地分散在水中，縮短了輔助時間，提高了聚合釜的生產能力。

2 生產過程中出現的問題及分析

入料順序是先加緩沖劑，再加單體和無離子水，后加分散劑，最后加引發劑開始聚合反應。無離子水的入料關系到整個物料入釜的溫度，是等溫入料的重要環節。

近一段時間，冷無離子水和熱無離子水調節回路反應慢，入水過程中的溫度偏差較大，影響等溫入料的入釜溫度。入水過程需要手動干預，但效果并不理想，以致入釜溫度不穩，影響分散體系的形成和穩定運行，對聚合反應不利，進而影響到產品質量，嚴重時造成粗料產生。

開始時，僅從這個單回路調節考慮，讓它根據計算出來的設定值調節，設定值一般在80℃左右。此回路是溫度調節回路，本身有滯后性，溫度要從低溫升到設定溫度需要一定時間，并且每次加入無離子水的量一定（工藝設定29 t左右），每次入水時間只有15 min左右，調節時間有限，盡量讓回路快速平穩地進入自調。

從單回路初步調節參數的效果看，調節回路中混合水溫度調節閥的開度可根據設定值調節，曲線平穩，能夠使混合水溫度快速達到設定溫度，就單回路調節而言，符合調節要求，但后期發現加熱水較少，以致釜溫上不去，即聚合釜溫度TE-P501過低，如果照此加完無離子水，釜溫將非常低，不利于后序環節的工藝操作，后決定加大熱水加入量。因此，后半部分是手動干預將熱無離子水閥開大，多加熱水，最后釜溫僅升至57.24℃，依然不高。

在調整過程中得出的結論是此回路不同于普通的單回路調節，不能只保證本回路的調節效果，要保證入釜溫度。

經過分析，一方面，開始的時候冷水閥開度80%，熱水閥開度20%，開始自調。在熱水閥開度為80%，冷水閥開度為20%左右時，混合的溫度八十多攝氏度。這樣，前期熱水閥的開度未達到80%時，加入的混合水溫度就不合格；另一方面，入料前管道中的存留水溫度也較低。這兩方面的原因導致雖然單回路調節可以，但入釜溫度不滿足工藝要求。

3 解決方法及效果

在對整個入水調節回路做了全面檢查及系統分析后，采取了如下措施。

（1）由于現場震動劇烈，造成調節閥零點稍有漂移，對熱無離子水調節閥和冷無離子水調節閥進行了調校，使其動作靈敏到位。

（2）將現場的電阻體芯拆回，與新電阻體芯進行了熱反應速度對比實驗，選用熱響應時間最小的電阻體芯裝到現場。

（3）在確保現場監測儀表和閥門沒有問題的情況下，再對回路調節參數進行多次入料調整。

讓回路調節平穩且能快速進入設定溫度調節，不需手動干預，最終，使入釜溫度在正常的入釜溫度范圍之內，滿足反應溫度條件。

從調整參數及進一步優化參數后的效果可以看出，前期混合水溫度調節閥的開啟幅度稍大一些，增加熱水加入量。使冷水和熱水的混合溫度快速到達設定值，并有一個較小的正偏差，雖然由于溫度反應遲緩一些，但后期在設定值的上下調節下，就可以抵消前期混合水和管道存留水溫度低的影響，使入完單體和無離子水的溫度比設定值高2.5~3.0℃。在入料結束時，聚合釜溫度恰好達到設定值左右，直接進入正常的聚合反應階段。

入完單體和軟水后，經過3 min的充分攪拌，使釜內各處的溫度相同，并且單體的液滴大小均勻地懸浮在軟水中，為后加的分散劑提供了良好的溫度與分散環境，使得最終形成的分散體系均勻而穩定。加入引發劑后，溫度滿足工藝控制條件，進入聚合反應。

對回路調整后，通過對幾個聚合釜的入料及聚合過程的觀察，入料過程中回路調節質量提高，入料過程中溫度偏差明顯縮小，且入料過程不再需要進行手動干預；入料完成后，聚合釜溫度穩定地處在聚合反應設定溫度左右；聚合反應過程中，分散體系運行穩定；聚合后產品質量穩定。

Temperature regulation of polymerization feed

WEI Jun,SUN Fu-ping,WANG Bu-gang
(Shandong Haihua Chlor-alkali resin Co.,Ltd.,Weifang 262737,China)

The feed temperature regulation was very important in PVC production process.By improving the water loop,the differences in temperature of feeding process had Significantly reduced,and didn't need manual override.The polymerization temperature and dispersed system were stable,and the quality was reliable.

suspension method;isothermal feed;temperature;regulation

TQ325.3

B

1009－1785(2011)09-0015-02

2011-05-30