苯磺酰氯最佳合成工藝探討*

王 琪，徐元萍，2，黃紅纓

(1.江蘇技術師范學院 化學與環境工程學院，江蘇 常州 213001；2.江蘇工業學院 化學化工學院，江蘇 常州 213164)

科研與開發

苯磺酰氯最佳合成工藝探討*

王 琪1，徐元萍1，2，黃紅纓1

(1.江蘇技術師范學院 化學與環境工程學院，江蘇 常州 213001；2.江蘇工業學院 化學化工學院，江蘇 常州 213164)

本文以苯和氯磺酸為主要原料合成苯磺酰氯，改進現行的堿洗工藝為酸洗工藝，通過正交實驗確定了最佳合成工藝條件，即原料配比n(氯磺酸)∶n(苯)=3.5∶1.0、反應時間2h、滴苯速度2h。改進工藝后原料利用率高，產品收率由60%提高到83%以上，同時可減少三廢的排放。

苯磺酰氯；合成工藝；正交實驗

Abstract：In this paper,benzenesulfonyl chloride was synthesized from benzene and chlorosulfonic acid,and the traditional caustic washing process was improved to the pickling process.Determined by orthogonal experiments,the best synthesis processwas:rawmaterial ratio of n(Chlorsulfuronacid∶n(benzene)=3.5∶1.0,reaction time was 2h,drip of benzene speed was 2h.The material availability was improved,The yield was raised from 60%to above 83%.Meanwhite thewasteswere reduced.

Key words：benzenesulfonyl chloride;synthesis process;orthogonal experiment

苯磺酰氯是一種用途廣泛的化學中間體，用于制備磺酰胺及鑒定各種胺類[1]。工業苯磺酰氯的合成以苯和氯磺酸為原料，經磺化提純而得。采用該路線制備苯磺酰氯的現行生產工藝為：在攪拌情況下，往氯磺酸中滴加苯，控制溫度在25℃左右，反應完畢后，滴加堿洗，靜置分層，然后吸取上層的水，下層用水洗，靜置分層，將下層取出，為苯磺酰氯粗品，再進行減壓蒸餾就得到苯磺酰氯成品。

此路線工藝簡單，原料易得，但收率僅為40%～50%，且污染較為嚴重。

本文通過正交實驗對最佳工藝條件進行了探討，考察了原料配比、反應時間、滴苯速度對收率的影響，在反應后期滴加NaCl，反應結束后改原先的堿洗工藝為酸洗工藝。改進生產工藝后，提高了產品收率，降低生產成本，而且減少了三廢的排放。

1 實驗部分

1.1 苯磺酰氯的合成反應原理