何 ,周漢芬,劉 勝,張海琴,陳 龍,李建芬
(武漢工業學院 化學與環境工程學院,湖北 武漢 430023)
(School of Chemical and Environmental Engineering,Wuhan Polytechnic University,Wuhan 430023,China)
科研與開發
4,4′-二羥基二苯砜的合成及表征*
何 ,周漢芬,劉 勝,張海琴,陳 龍,李建芬
(武漢工業學院 化學與環境工程學院,湖北 武漢 430023)
本文以苯酚和98%濃H2SO4為原料,苯為除水劑合成了顯色劑4,4′-二羥基二苯砜(BPS),并利用FTIR、XRD等分析手段對產品性能進行了表征。同時,探討了反應物配比和反應溫度等條件對BPS產率的影響。實驗表明:在160℃反應條件下,H2SO4與苯酚摩爾比為0.6∶1時,合成產物經精制后產率達86%。
4,4′- 二羥基二苯砜;苯酚;濃 H2SO4;合成
(School of Chemical and Environmental Engineering,Wuhan Polytechnic University,Wuhan 430023,China)
Abstract:4,4′-dihydroxy-diphenyl sulphone(BPS)was synthesized with phenol and sulfuric acid as the raw materials,using benzene as water-moving agent.And the properties of the product were characterized by IR and XRD.Meanwhile,the influences of reactant ratio and reaction temperature on the product yield were discussed.The experiment results indicated that the product yield could reach 86%after the purification with the reactant temperaturewas 160 ℃ and the reactantmole ratio of sulfuric acid to phenolwas 0.6∶1.
Key words:4,4′-dihydroxy-diphenyl sulphone;phenol;sulfuric acid;synthesis
4-4′-二羥基二苯砜(BPS)為白色針狀晶體,熔點247~248℃。其毒性較低,易溶于脂肪烴、醇、苯、苯酚及乙酸乙酯等,難溶于冷水,微溶于熱水[2]。近年來,作為雙酚A的代用品,可以制造聚酯、環氧樹脂等,以提高抗氧化性能;它也可以用作鍍液添加劑、皮革鞣劑、染料染色分散劑、纖維染色的固色劑、酚醛樹脂硬化促進劑、樹脂助燃劑等;還可作為合成農藥、染料及其助劑的中間體[3];也能用于制造彩色攝影材料、照相反差增強劑、熱敏記錄材料(顯色劑)等[4]。因而4,4′-二羥基二苯砜用途廣泛,市場需求量大[1]。然而,4,4′-二羥基二苯砜的傳統合成方法存在原料來源少、成本高、產率低等問題。因此,本文以市場上廉價易得的苯酚和H2SO4為原料,苯為除水劑,合成BPS,再經酸堿處理精制,可使BPS產量大于85%(質量分數)。本實驗方法簡單易行,操作方便,成本較低。
1.1 試劑與主要儀器
苯酚、苯、濃H2SO4,均為分析純。
磁力加熱攪拌器;分水器;……