飲料中糖精鈉測(cè)量結(jié)果不確定度分析

黃 穎 鐘秋瓚

（1．贛州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)中心，江西 贛州 341000；2．江西省贛南科學(xué)院贛州市煙草科學(xué)研究所，江西 贛州 341000）

飲料中糖精鈉測(cè)量結(jié)果不確定度分析

黃 穎1鐘秋瓚2

（1．贛州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)中心，江西 贛州 341000；2．江西省贛南科學(xué)院贛州市煙草科學(xué)研究所，江西 贛州 341000）

飲料中糖精鈉含量是衡量飲料質(zhì)量安全的重要衛(wèi)生指標(biāo)之一，文章研究用高效液相色譜法檢測(cè)飲料中糖精鈉含量測(cè)量結(jié)果的不確定度。以高效液相色譜法檢測(cè)飲料中糖精鈉含量，根據(jù)數(shù)學(xué)模型從隨機(jī)誤差引入的不確定度分量、系統(tǒng)誤差引起的不確定度分量進(jìn)行了計(jì)算。高效液相色譜法檢測(cè)飲料中糖精鈉含量測(cè)量結(jié)果的不確定度為0.008 g/kg。

飲料；糖精鈉；不確定度

（一）檢測(cè)方法和原理

檢測(cè)方法：采用高效液相色譜法檢測(cè)飲料中糖精鈉含量，測(cè)量程序參考《GB/T 5009.28-2003 食品中糖精鈉的測(cè)定》。

稱取 5.00～10.0g試樣，放入小燒杯中，微溫?cái)嚢璩ザ趸迹冒彼?+1）調(diào)節(jié)pH值至7，加水定容至25mL，經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較進(jìn)行定性和定量。某次試驗(yàn)稱取10.16g飲料，放入小燒杯中，微溫?cái)嚢璩ザ趸迹冒彼?+1）調(diào)節(jié)pH值至7，加水定容至25mL，經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾后進(jìn)高效液相色譜儀測(cè)定，峰面積為769644，糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度為 0.1mg/mL，峰面積為873318，然后由公式計(jì)算出糖精鈉的含量。

（二）數(shù)學(xué)模式

式中：

W——試樣中糖精鈉的含量，單位為克每千克（g/kg）；

V1——試樣稀釋液總體積，單位為毫升（mL）；

m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。

（三）不確定度分量

樣品溶液濃度測(cè)定結(jié)果不確定度可由隨機(jī)誤差引入的不確定度分量、系統(tǒng)誤差引起的不確定度分量合成。

1.隨機(jī)誤差引入的不確定度

隨機(jī)誤差引入的不確定度，主要是重復(fù)測(cè)量引入的不確定度。糖精鈉的測(cè)量重復(fù)性如表1。

表1 糖精鈉的測(cè)量重復(fù)性

其中：

2.系統(tǒng)誤差引起的不確定度

系統(tǒng)誤差引起的不確定度，主要由標(biāo)準(zhǔn)溶液、電子天平稱量、以及容量瓶量取引起的不確定度。

（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液引起的不確定度分量 )(u

由于標(biāo)準(zhǔn)溶液是國家標(biāo)物中心提供的，其證書給出的相對(duì)不確定度為1%，屬B類不確定度分量，按正態(tài)分布，置信水平為95%，則（2）電子天平稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 )(Mu電子天平最大允許誤差為±0.01g，則

估計(jì)其不可信度為0.1，則

（3）25mL容量瓶量取引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 )(1Vu

25mL容量瓶的最小允許誤差為0.03 mL，則：

（四）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度各分量匯總

各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表

靈敏系數(shù)：

（五）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定

由表2中各標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成：

（六）擴(kuò)展不確定度評(píng)定

擴(kuò)展不確定度可由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以包含因子，取置信概率 p =95%，按 veff=10，查t分布表 t95( veff)=2.36，則

U95=u(y )×t95(veff ) =0.0034×2.36=0.008(g/kg)

（七）測(cè)量不確定度報(bào)告

飲料中糖精鈉含量測(cè)量結(jié)果可表示為：

（八）結(jié)論

高效液相色譜法檢測(cè)飲料中糖精鈉含量合成擴(kuò)展不確定度為0.008g/kg，在檢測(cè)研究中進(jìn)行不確定度分析，可了解被測(cè)值波動(dòng)的置信區(qū)間范圍，反應(yīng)測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量水平。

[1] 衛(wèi)生部,國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).食品衛(wèi)生檢驗(yàn)-理化部分[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003:223-230.

[2] 國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督司計(jì)量司.測(cè)量不確定度評(píng)定與表示指南[M].北京:中國計(jì)量出版社,2001.

[3] 中國實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可委員會(huì).化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南[M].北京:中國計(jì)量出版社,2002.

TS27

A

1008-1151(2011)05-0113-01

2011-02-15

黃穎（1981－），男，江西贛州人，贛州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)中心助理工程師，從事質(zhì)量檢驗(yàn)工作；鐘秋瓚（1980－），男，江西贛州人，江西省贛南科學(xué)院贛州市煙草科學(xué)研究所工程師，碩士，從事質(zhì)量檢驗(yàn)及質(zhì)量管理工作。