電感耦合等離子發射光譜法測定飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷的方法研究

李 健

（廣西分析測試研究中心，廣西 南寧 530022）

電感耦合等離子發射光譜法測定飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷的方法研究

李 健

（廣西分析測試研究中心，廣西 南寧 530022）

建立電感耦合等離子體-原子發射光譜法（ICP-AES）測定飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷等元素含量的方法,優化選擇消解體系及儀器工作條件。結果表明樣品各元素回收率為90%-105%，精密度（RSD）均小于5%。

電感耦合等離子體-原子發射光譜法；飼料；測定

近年來，我國的畜牧業取得了長足的發展，飼料用量直線上升。很多養殖業者為了達成促進動物生長、改善外觀、增強抗病能力等目的，在飼料中濫用抗生素、高銅、高鋅、砷制劑等，對人類健康帶來潛在威脅。因此必須加強飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂等元素測定與分析。

目前傳統對飼料中元素的測定有原子吸收法、化學法等。本文利用電感耦合等離子體-原子發射光譜法(ICP-AES)分析了飼料中銅、鐵、鈣、鎂、磷等元素。以期為人們在畜牧生產中能保證產量的同時也提高農產品的食用安全性，這對指導飼料生產、減少污染有著重要的意義。

（一）試驗部分

1.主要儀器與試劑

美國熱電公司IRIS Intrepid II XSP型全普直讀等離子體光譜儀；實驗用水純水儀Cascada AN（美國PALL公司）（18.2MΩ·cm）；CEM MARS微波消解系統（美國CEM 公司）。

國家標準物質:鈣(Ca)、鎂(Mg)、鐵(Fe)、銅(Cu)、鋅（Zn）、磷（P）元素標準溶液, 濃度均為(M)=1000mg·L-1。標準使用液由元素標準溶液逐級稀釋而得。

2.混合標準溶液的配制

用5%的HNO3介質將、Mg、Fe、Cu、Zn、P元素標準儲備液逐級稀釋，配制于系列 50mL容量瓶中成混合標準系列(mg·L-1)，Ca：10.0、100.0；Cu：5.00、50.0；Fe： 5.00、50.0；、Zn： 5.00、50.0；P：5.00、50.0。

3.儀器測定條件

RF發射器功率1150W，霧化壓力為170kPa，積分時間是短波5s，長波20s，積分次數為2，觀察高度為14mm，冷卻氣流量 14L/min，輔助氣流量 0.5L/min樣品溶液進樣速率1.8ml/min

4.前處理方法

稱取樣品0.2g左右于微波消解管中，分別加入4ml硝酸和2到3ml的超純水利用微波程序升溫對樣品進行90分鐘消解，消解結束后。等冷卻，將消解液轉移到50ml比色管中，在用超純水沖洗消解管并轉移到比色管中，用超純水定容到50ml，同時制備全程空白試液。

表1 微波消解條件

（二）結果與討論

1.樣品前處理酸體系的確定

本實驗對比HNO3-HCl、HNO3-HClO4常規濕法消解體系和微波消解體系，消解效果表明，微波消解達到了很好效果，消解液澄清。從測定結果上看，微波消解較電熱板消解完全。

2.分析線選擇

根據待測元素的含量，每個元素分別預選2～3條譜線進行譜線掃描，最終根據每條分析線的干擾譜線情況，選擇無干擾和干擾少的譜線為本實驗的分析。經試驗最后選擇Ca：183.8；Cu：324.7；Fe：238.2；Mg：285.2；P：178.2；Zn：206.2。

3.工作曲線及檢出限

在經試驗優化選定的測定參數下，用ICP-AES測定各元素強度，繪制標準曲線，得出其線性回歸方程y= ax+b；對樣品空白溶液進行11次平行測定，以3倍標準偏差計算出方法的檢測限見表2。由表可見各測定元素其相關系數均大于r=0.9997。

表2 作曲線及檢出限

4.精密度和回收實驗

準確稱取14份豬用濃縮飼料各約0.2g，向其中7份分別加入150ul銅標準液，50ul鐵標準液和150ul鋅標準液。同時準確稱取14份0.1g豬用濃縮飼料，向其中7份分別加入1000ul鈣標準液，1000ul鎂標準液和1000ul磷標準液。按試驗方法處理后測定，樣品的回收率為92.76%-104.11%，精密度(RSD)＜5%,具體見表3。由結果可見，方法精密度滿足分析要求。

表3 樣品的回收率與精密度實驗結果

（三）結論

我們通過研究試驗，建立了硝酸體系微波消解樣品，ICP-AES法同時測定飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷等元素含量的方法，驗證了方法的準確度、精密度，是一種操作簡單方便、可靠的快速測定方法，為應用電感耦合等離子發射光譜法測定飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷等元素含量的方法的標準化提供參考依據。

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S143.7

A

1008-1151(2011)06-0133-01

2011-03-19

廣西公益性科研院所基本業務費專項項目（2009Acj05）

李健，供職于廣西分析測試研究中心，從事分析檢驗工作。