固體花椒精油加工關鍵技術的研究

張 璇，田呈瑞

(陜西師范大學食品工程與營養科學學院，陜西西安 710062)

固體花椒精油加工關鍵技術的研究

張 璇，田呈瑞*

(陜西師范大學食品工程與營養科學學院，陜西西安 710062)

對用索氏提取法提取得到的花椒精油進行β－環糊精包埋固定化，利用正交實驗方法優化得到花椒精油包埋的最佳工藝。通過對加水倍數﹑精油∶β－環糊精﹑攪拌時間三個單因素實驗，設計正交實驗篩選最佳工藝。結果表明:加水倍數80倍，精油∶β－環糊精為1∶8，攪拌時間45min為最佳工藝，包埋率為68.28%。

花椒精油，β－環糊精，包埋

花椒(Zanthoxylum Bungeanum Maxim)是蕓香科落葉灌木或小喬木。韓城花椒以優良的大紅袍品種為主，以其皮厚肉豐、色艷味濃的優良品質而聞名。從現代醫學的角度來講，花椒的作用包括抗潰瘍、抗腹瀉、保肝、對腸肌活動的雙向作用、保護心臟、降血壓、抗凝血、抑制病原微生物、抗癌等作用［1－2］。長期以來，人們所食用的花椒多以其初級產品粗加工成粉末狀態為主。然而，花椒經粉碎加工制成，粉末產品表面積增大，不僅使香氣容易揮發，而且也容易較快地吸收空氣中的水分，在濕度大、氣溫高時易發霉變質。同時，粉末香料存在大量細菌，混有其他雜質及灰塵，有效成分利用率僅25%，容易發霉變質，另外其體積大，不易貯存和運輸等，給飲食行業和家庭食用帶來很大不便。由于揮發油對空氣日光及溫度的影響較敏感，在常溫下易揮散而影響功效［8］。近年來，人們將揮發油制成β－環糊精包合物，使其穩定性提高，可制成多種劑型，以滿足臨床需要，效果顯著［5］。為了使用方便，避免有效成分揮發，控制釋放的時間和速度，本文對花椒油進行了β－環糊精包埋花椒精油加工工藝條件的研究，從而為食品工業提供更強的控制力和更靈活的手段，以不斷地推出新的食品，滿足人們對食品香味和營養保健的更高要求［6］。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

花椒果實 陜西韓城地區的大紅袍品種，由韓城市園藝站提供;無水乙醇 分析純，天津市東麗區天大化學試劑廠;乙醚、石油醚 分析純，西安化學試劑廠。

RE－52AA旋轉蒸發器 上海亞榮生化儀器廠;高速萬能粉碎機、101型電熱鼓風干燥箱 北京科偉永興儀器有限公司;磁力攪拌機 北京普析通用儀器有限公司;電子分析天平 梅特勒－托利多儀器有限公司;MH1000電熱套 上海予華儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 花椒精油提取 工藝流程:選料→干燥→粉碎→稱量→用濾紙包好放入索式提取器中→加入溶劑，加熱提取→真空濃縮提取液→回收溶劑→烘干至恒重→花椒精油

原料預處理:選用未開裂的花椒干果實，先在80℃恒溫下干燥45m in，然后粉碎;花椒精油的提取:固液體系中，所采用不同提取溶劑的性質及提取操作的料液比、時間、濃度等都對提取速率和收率有影響。花椒果實破碎地越細，獲取的花椒精油越多。實驗選用60目過篩獲得花椒粉末，用90%乙醇作為溶劑，選用料液比為1∶20，提取時間為10h，得到花椒精油［3］。

1.2.2 β－環糊精包埋花椒精油 工藝流程:β－環糊精、花椒精油→恒溫攪拌→冷藏→過濾→真空干燥→粉碎→過篩→產品［9］

1.2.3 β－環糊精包埋花椒精油的單因素實驗 實驗采用飽和水溶液磁力攪拌法包埋花椒精油，根據實驗及參考文獻［7］，影響環糊精包埋的主要因素是加水倍數，揮發油(g)與β－環糊精(g)的比例及攪拌時間，通過單因素實驗方法找出適宜條件范圍。

1.2.4 β－環糊精包埋花椒精油的正交優化實驗 在單因素實驗基礎上進行正交優化實驗，以包埋率為指標［9］用L9(33)正交實驗表安排實驗，因素水平見表1。

按表1中各因素的比例取一定量β－環糊精加入規定量的水，加熱待全部溶解后，冷卻至室溫，邊攪拌邊緩慢滴加花椒精油，在55℃的溫度下，置于磁力攪拌器上攪拌至規定時間，在4℃條件下冷藏24h，抽濾，以少量蒸餾水洗滌，再以少量石油醚洗滌至無揮發油氣味，45℃干燥至恒重，得 β－環糊精包埋物。［10］

在低溫即35℃時，包埋物油利用率較大。在55℃時，包埋物油利用率和包埋物收得率最大。包埋反應為放熱反應，溫度太高和太低都不利于包埋。根據不同的實驗要求，包埋的最佳溫度為55℃，包埋效果好，揮發油利用率最高，這是因為在此溫度下β－環糊精溶解度高于室溫，與揮發油接觸多，易于將揮發油更多包埋，從而提高揮發油的利用率。所以本實驗采取在此溫度下進行包埋條件的優化。［6］

表1 β－環糊精包埋因素水平表

1.2.5 揮發油環糊精包埋率計算［4］

2 結果與分析

2.1 β－環糊精包埋花椒精油的單因素實驗

2.1.1 加水倍數對花椒精油包埋率的影響 如圖1所示，攪拌時間 30m in，精油∶β－環糊精(w∶w)為 1∶8時，隨著加水倍數的擴大，包埋率不斷地增加，加水倍數在60～80時。包埋率明顯達到最大值，當加水倍數大于80之后，包埋率又逐漸降低。大，當主體和客體的配比為1∶8時，包埋率達到最大。

圖1 加水倍數對花椒精油包埋率的影響

2.1.2 精油∶β－環糊精(w∶w)對花椒精油包埋率的影響 由圖2可以看出，當花椒精油的質量都為1g時，隨著β－環糊精的質量的增加，包埋率不斷地增加。當主體和客體的配比達到1∶6～1∶8時，包埋率明顯變

圖2 精油∶β－環糊精(w∶w)對花椒精油包埋率的影響

2.1.3 攪拌時間對花椒精油包埋率的影響 由圖3可知，攪拌時間越長，包埋率越高，當攪拌時間為40m in時，包埋率最高。但是攪拌時間不能太短，若攪拌時間過短，客體與主體包合不完全。攪拌時間也不能太長，若時間太長，在攪拌過程中會有少部分的花椒精油揮發出來或是黏附在容器內壁，造成包埋率降低，結果與文獻描述相近［10］。由圖3中可以看出，最佳攪拌時間為40～45m in。

圖3 攪拌時間對花椒精油包埋率的影響

2.2 β－環糊精包埋花椒精油的優化正交實驗

本實驗采用飽和水溶液磁力攪拌法包埋花椒精油，影響環糊精包埋的主要因素是加水倍數，揮發油(g)與 β－環糊精(g)的比例及攪拌時間［11－12］，根據單因素實驗確定的因素水平進行的正交優化實驗，用L9(34)正交實驗表安排實驗，結果見表2。

表2 β－環糊精包埋正交實驗表

由表3可以看出，因素C的差異性最顯著，對實驗效果影響最明顯，因素A的差異性顯著，影響效果次于因素C，因素B的差異性不顯著。影響花椒精油包埋率的主要因素為C，主次順序為C＞A＞B，即攪拌時間＞加水倍數＞油料比，經極差分析最優組合應為A2B3C3，做六組驗證實驗，可以看出A2B3C3條件下的包埋率略高于A1B3C3組合，平均包埋率達到68.28%。最終確定最優組合為A2B3C3(即加水倍數為80，精油∶β－CD 為1∶8，攪拌時間為 45min)。薄層色譜圖表明，無水乙醇提取液，物理混合物的乙醚溶液與樣本色譜相應的位置上，日光下顯相同的斑點;而包埋物乙醚溶液色譜中則沒有以上斑點，可見包埋物已經形成，不是物理混合物，且包埋后揮發油的成分沒有發生變化。

表3 方差分析表

3 結論

花椒精油以β－環糊精包埋，能降低其揮發性，增加水溶性。β－環糊精包埋固定花椒精油實驗，由于實驗所涉及的溫度因素影響較為清楚，做出最佳包埋溫度后正交優化實驗中就未包括溫度因素。實驗表明，影響花椒精油包埋率的主次因素為攪拌時間＞加水倍數＞油料比。花椒精油β－環糊精包埋的最佳工藝條件為:以β－環糊精為壁材，加水80倍，精油∶β－CD 為1∶8，攪拌時間為 45m in，包埋率可達68.28%，將花椒精油制成包埋物進行固定化，既能保持花椒有效成分和原有風味，又使其穩定性提高，增加了花椒的利用價值，為工業生產提供參考。

［1］張繼，白貞芳，楊永利，等.甘肅省花椒屬藥用植物資源［J］.中國藥學雜志，2002，37(4):255－257.

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［3］韓同山.從花椒中提取花椒精油的實驗研究［J］.紡織高校基礎科學學報，2000，13(2):175－178.

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［6］卞加花，陳昕.揮發油－β－環糊精包合物的制備研究［J］.時珍國醫國藥，2005，16(3):191－192.

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［9］周長新，鄒建凱，趙昱.β－環糊精包合技術在當歸精油新劑型研究中的應用［J］.中國中藥雜志，2002，27(11):832－834.

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Study on key technologies of solid xanthoxylin processing

ZHANG Xuan，TIAN Cheng－rui*

(College of Food Engineering and Nutrition Science，Shaanxi Normal University，Xi’an 710062，China)

Xanthoxylin which was extracted through Soxhlet method was embedded by β－CD.The best processing was obtained by orthogonal test.On the basis of single factor experiments including water multiples，essential oils∶β－CD ratio and stirring time，orthogonal test was designed.The results showed that optimal embedding parameters were as follows:water multiples was 80，essential oils∶β－CD ratio was 1∶8，stirring time was 45m in，under the condition above，the inclusion rate was 68.28%.

xanthoxylin;β－CD;embedding

TS225.1+9

B

1002－0306(2011)08－0307－03

2010－07－26 *通訊聯系人

張璇(1984－)，女，在讀碩士，研究方向:食品新資源開發。