表面處理對第二代單晶高溫合金胞狀再結晶的影響

魏文娟，唐海軍，馮 強

（1北京科技大學 新金屬材料國家重點實驗室，北京100083；2北京科技大學 國家材料服役安全科學中心，北京100083；3中國民航科學技術研究院，北京100028）

表面處理對第二代單晶高溫合金胞狀再結晶的影響

魏文娟1，2，唐海軍3，馮 強1，2

（1北京科技大學 新金屬材料國家重點實驗室，北京100083；2北京科技大學 國家材料服役安全科學中心，北京100083；3中國民航科學技術研究院，北京100028）

對第二代鎳基單晶高溫合金進行表面處理并在1000～1200℃保溫，研究表面加工工藝和熱處理條件對胞狀再結晶行為的影響。結果表明：磨削、吹砂、噴丸試樣熱處理后表面均發生了胞狀再結晶，其生成厚度依次增加。噴丸試樣經1200℃／50h后胞狀再結晶區厚度可達0.1mm，晶團之間及與基體之間存在取向差小于5°的小角晶界和35～45°的大角晶界。熱處理溫度比保溫時間對胞狀再結晶區生長速率和最終厚度的影響更加顯著。

單晶高溫合金；胞狀再結晶；磨削；吹砂；噴丸

鎳基單晶高溫合金渦輪葉片是先進航空發動機的關鍵熱端部件［1］。通過復雜的成分設計和工藝控制，鎳基單晶高溫合金已經發展到第五代［2］，但我國的第二代單晶高溫合金仍在發展階段［3］。單晶葉片在整個生產和使用過程中，常由于凝固收縮、吹砂、修形、機械加工等工序產生內應力而引起局部塑性形變，在隨后的高溫熱處理或者使用過程中，形變區發生胞狀轉變，也稱不連續脫溶［4，5］，形成多個與基體存在取向差異的胞狀晶團，因而被稱作“胞狀再結晶”。Bürgel［6］等在對單晶高溫合金表層胞狀再結晶的研究中發現，胞狀再結晶會促進合金疲勞裂紋的產生。一旦在工件的表層出現胞狀再結晶，工件的疲勞壽命就會明顯下降［7］。在先進發動機試車中也出現了由葉片表面再結晶引發的裂紋及其斷裂故障［8］。目前，對單晶高溫合金的再結晶已有一些研究［9－11］，但是大部分研究都側重于完全再結晶，對胞狀再結晶的研究還比較有限。

本工作對第二代鎳基單晶高溫合金經磨削、吹砂、噴丸處理后在不同溫度下保溫形成表面胞狀再結晶的過程進行了較系統的研究，同時詳細分析了胞狀再結晶區的形貌、成分和取向關系，以期對單晶合金的胞狀轉變有更深入的了解。

1 實驗材料及方法

實驗所用合金的化學成分如表1所示。母合金錠經真空感應重熔并定向凝固成［001］取向的單晶試棒，尺寸為φ14mm×130mm。鑄態單晶試棒熱處理：1240℃／2h＋1280℃／8h，空冷＋1120℃／4h，60min緩冷至1080℃保溫4h，空冷＋870℃／16h，空冷。對熱處理后試棒沿長度方向線切割切出的平面，分別進行平面磨床磨削（Ra＝1.6μm）和干吹砂（70～100目，0.4 MPa，1min）；對圓棒表面噴丸（A型試片，弧高0.18mm）。

表1 實驗合金的化學成分Table 1 Chemical composition of the investigated alloy

為研究三種表面工藝和熱處理條件對胞狀再結晶的影響，將上述經過磨削、吹砂、噴丸處理的試棒，用線切割或DQ－150金剛石低速精密切割機切成5mm厚的小試樣，用石英管真空封裝并充氬氣保護，在1000，1100，1200℃進行熱暴露實驗。試樣出爐空冷，并垂直于三種工藝處理的表面切取金相磨片，經磨拋制成金相樣品，用體積分數為1%氫氟酸＋33%硝酸＋33%醋酸＋33%蒸餾水的化學浸蝕劑顯示組織。用光學顯微鏡和ZEISS SUPRA55型場發射掃描電子顯微鏡觀察組織形貌；用掃描電鏡所附電子背散射衍射（EBSD）裝置和能譜（EDS）測定胞狀轉變區的取向和元素分布；用JEOL JXA－8100電子探針（EPMA）測定胞狀轉變區成分。

2 實驗結果

2.1 合金的原始組織

合金經固溶時效熱處理后的原始組織中除少量碳化物外，主要由規則的γ＋γ′組成。圖1所示為大量立方狀γ′相與γ相組成的網格狀顯微組織。

2.2 表面處理工藝對胞狀再結晶的影響

磨削、吹砂、噴丸試樣在1000，1100℃和1200℃下均保溫50h，以研究不同表面處理工藝對胞狀再結晶的影響。實驗結果表明，三種加工工藝的試樣均發生了CR，且僅在冷變形表面下一定厚度范圍內存在，內部未發現CR現象。表層CR組織形貌如圖2所示。

圖1 合金經標準熱處理后典型的γ＋γ′組織Fig.1 Typicalγ＋γ′microstructure of the investigated alloy after standard heat treatment

從圖2金相照片可以看出，三種工藝試樣生成的CR區與基體之間均存在明顯的胞狀界面，內部組織隨溫度的升高不斷粗化。1000℃／50h試樣CR區內組織為密密麻麻的絲絮狀團簇（圖 2（a－1），（b－1），（c－1））；1100℃／50h試樣 CR 組織類似鑄態中共晶組織的葵花狀形貌，有不規則塊狀或網格狀的“花芯”和條狀的“花瓣”（圖2（a－2），（b－2），（c－2））；1200℃／50h試樣，胞內組織中的相變得稀疏粗大，不再保持連續，形成短而粗的離散段（圖2（a－3），（b－3），（c－3））。

從圖2還可以看出，1000，1100℃／50h，磨削試樣CR區厚度僅為吹砂、噴丸試樣CR區厚度的1／2～1／3，1200℃時差距縮小；吹砂與噴丸試樣CR區厚度相差不大，到1200℃時噴丸試樣CR區厚度明顯大于吹砂試樣。這與表2的厚度測量值規律一致。因胞狀界面起伏很大，所以本工作以測量胞狀轉變區最厚兩處的平均值作為CR區厚度。

2.3 熱處理工藝對胞狀再結晶的影響

由圖2可知，三種工藝試樣表層CR區組織形貌隨溫度升高的演變過程具有相同的特征。以噴丸試樣為例，能譜分析表明，CR區基底為γ相，離散分布的粗條和塊狀相為γ′相。1000℃試樣CR區中γ′呈密密麻麻的細絲狀，無明顯胞界（圖2（c－1））。1100℃試樣CR區中可以看出γ＋γ′兩相網格狀“花芯”和條狀γ′的“花瓣”，CR與基體的邊界處粗大γ′長條基本垂直于界面排列，且由兩側形貌差異可判斷胞界位置（圖2（c－2））。1200℃試樣CR中，“花芯”網格變為小塊γ′，“花瓣”γ′長條粗大稀疏；胞界清晰可見（如圖2（c－3）中箭頭所指）。基體中γ′發生回溶，由原來的立方狀變為圓形。

圖2 三種表面工藝處理的試樣經熱處理后生成的胞狀再結晶金相組織（a）磨削；（b）吹砂；（c）噴丸；（1）1000℃／50h；（2）1100℃／50h；（3）1200℃／50hFig.2 Metallographic structure of cellular recrystallization in heat treated samples after three types of the surface treatment （a）grinding；（b）grit blasting；（c）shot penning；（1）1000℃／50h；（2）1100℃／50h；（3）1200℃／50h

表2 三種表面處理和熱處理后胞狀再結晶區厚度測量值（μm）Table 2 Measured thickness of cellular structure in heat treated samples after three types of the surface treatment（μm）

噴丸試樣在1100℃保溫不同時間的組織形貌如圖3所示。2h試樣CR胞狀特征不明顯（圖3（a））。經放大觀察，原立方狀γ′相局部連接成不規則塊狀（圖3（b））。5h試樣根據形貌差異能分辨不同晶團，γ′相已連接成細長條，傾向與胞界面垂直（圖3（c））。10h試樣胞界清晰可見，能分辨不規則γ－γ′網格“花芯”（A區）和基體界面處板條狀γ′相“花瓣”（B區）（圖3（d））。20h試樣胞狀邊界特征明顯，界面處γ′長條粗大稀疏，芯部不同區域形狀規則的條格網排列方向存在角度差（圖3（e））。50h試樣芯部γ′相變為棱角分明的獨立小塊，基體界面處γ′長條變為邊界圓滑的粗大孤立塊狀（圖3（f））。可知，1100℃下，隨著保溫時間不斷延長，胞狀再結晶區中γ′相不斷粗化，分布由密集到稀疏，胞界逐漸清晰。

圖3 噴丸試樣在1100℃不同保溫時間下的胞狀再結晶組織（a）2h；（b）圖3（a）的放大圖；（c）5h；（d）10h；（e）20h；（f）50hFig.3 Typical microstructure of cellular recrystallization in shot penning samples after heat treating at 1100℃for different time （a）2h；（b）higher magnification image of fig.3（a）；（c）5h；（d）10h；（e）20h；（f）50h

隨著加熱溫度的升高和保溫時間的延長，CR區厚度不斷增加，但不同溫度區間增厚幅度不同。表2數據表明，50h保溫后，1000～1100℃處理的噴丸試樣CR區增厚6.3μm，1100～1200℃增厚49.7μm。在1100℃保溫以后，CR區厚度隨時間的變化如表3所示。比較可知，在熱處理初期（即10h以內），CR區厚度迅速增加，20h以后增厚非常緩慢，CR區厚度近似不變。

表3 噴丸試樣在1100℃不同保溫時間下的胞狀再結晶區厚度測量值Table 3 Measured thickness of cellular recrystallization zone in shot penning samples after heat treating at 1100℃for different time

2.4 胞狀再結晶組織分析

選取經1100℃／50h處理的吹砂試樣，對CR區組織形貌、成分和取向進行分析。圖4為吹砂試樣在1100℃／50h后胞狀再結晶區附近的組織形貌。由圖4可知，表層附近分三個區域，表層1為γ區，其中沒有粗γ′；2區是具有粗γ＋γ′相的CR區；3區是基體合金的正常γ＋γ′組織。各區的γ相中都存在由1100℃冷卻時析出的極細的γ′相（圖4（b）～（d））。

針對上述同一個試樣，用EPMA對圖5所示A，B，C三個區域的成分做了測定，每區隨機取5個點以上測量并取平均值，結果如表4所示。雖然三區形貌明顯不同，但其元素含量并無明顯差異。

用EBSD測定CR區取向，結果證明，不同胞團及與基體之間的取向不一致，存在取向差小于5°的小角晶界和35～45°的大角晶界。

圖4 吹砂試樣在1100℃／50h后胞狀再結晶區附近的組織形貌（a）胞層全圖；（b）～（d）圖4（a）中1區（b），2區（c）和3區（d）的放大圖Fig.4 Microstructure in adjacent regions of cellular recrystallization zone for the grit blasting sample after heat treating at 1100℃／50h （a）the panorama of cellular layer；（b）－（d）higher magnification images of fig.4（a）at region 1（b），region 2（c），region 3（d）

圖5 EPMA所測不同區域的顯微組織Fig.5 Microstructure of different areas by EPMA analyses

表4 EPMA所測不同區域內元素平均含量（原子分數／%）Table 4 Average compositions measured by EPMA in different areas（atom fraction／%）

3 討論

兩相合金的胞狀再結晶是一種普遍的物理冶金現象。具有γ＋γ′組織的鎳基高溫合金，經表面加工后，由于殘余應力和形變儲存能足夠大，在1000～1200℃γ＋γ′兩相區內加熱時，變形區內細小的γ′相易于溶解，聚合粗化，形成胞狀結構。因變形區內應變誘發界面遷移，運動的胞狀界面具有高度溶解和擴散能力［11］，使其前沿處基體中的γ′相不斷溶解，導致界面很快處于γ相的過飽和狀態，不穩定的過飽和態通過產生不連續的粗大條狀γ′相而得到釋放，從而使胞狀結構內粗大的γ′相垂直于界面“定向生長”。

隨著磨削、吹砂、噴丸三種表面處理工藝的加工強度提高，殘余應力增大，相應的形變儲存能增加，再結晶驅動力就越高，也越容易發生胞狀再結晶。同時表面加工的作用深度越大，即塑性變形層厚度越大，胞狀再結晶區的最終厚度也越大。此外，由于再結晶依賴運動界面對基體γ′相的溶解和析出過程，而溫度對γ′相溶解和溶質擴散的影響很大，熱處理溫度比保溫時間對胞狀再結晶區的最終厚度及增厚速率的影響更加顯著。

對單晶渦輪葉片使用而言，發生在γ＋γ′兩相溫度區間內的胞狀再結晶比固溶處理產生的完全再結晶更應受到關注，因為后者可把固溶處理放在表面加工以前進行而加以避免。但對胞狀再結晶而言，只要留下加工應變，在單晶使用溫度下長期服役時就有可能產生再結晶；而這種潛在的危險因素在服役前未能暴露出來，其危害性更大。因此，更應認真重視并加以深入研究。

4 結論

（1）單晶高溫合金經磨削、吹砂和噴丸處理后，在（1000～1200）℃／50h熱處理中，表面都生成胞狀再結晶區，而基體內部未發現胞狀再結晶。相同熱處理條件下，磨削、吹砂和噴丸處理后試樣生成的胞狀再結晶區厚度依次增大。1200℃／50h處理后，噴丸試樣胞狀再結晶區的厚度可達0.1mm。

（2）單晶高溫合金胞狀再結晶在高溫熱處理前10h內生長迅速，20h后厚度變化不明顯；熱處理溫度對胞狀再結晶區最終厚度和增厚速率的影響比保溫時間的影響更加顯著。

（3）胞狀再結晶晶團形貌類似于鑄態γ－γ′共晶組織，但晶團成分與基體γ－γ′成分無明顯差別；胞狀晶團之間及與基體之間存在取向差小于5°的小角晶界和35～45°的大角晶界。

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Effects of Surface Treatment on Cellular Recrystallization of a Second－generation Single Crystal Superalloy

WEI Wen－juan1，2，TANG Hai－jun3，FENG Qiang1，2（1State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China；2National Center for Materials Service
Safety，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China；3China Academy of Civil Aviation Science and Technology，Beijing 100028，China）

The effects of surface processing and heat treatment conditions on cellular recrystallization behaviors were investigated in a 2ndgeneration Ni－base single crystal superalloy after different surface treatment and then heat treating at 1000－1200℃ under vacuum condition.The results indicated that the cellular microstructure after heat treatment was observed in all specimens and the thickness of cellular recrystallization zone increased with the surface processing of grinding，grit blasting and shot penning，respectively.The thickness of the cellular layer was up to 0.1mm in shot penning samples after heat treating at 1200℃for 50h.And low－angle boundaries lower than 5°and high－angle boundaries within the range of 35－45°for misoriented angles existed not only between different cellular colonies，but also between the cellular recrystallization zone and the substrate.In addition，the heat treatment temperature played a more significant role than the holding time in the change of growth rate and layer thickness for the cellular recrystallization.

single crystal superalloy；cellular recrystallization（CR）；grinding；grit blasting；shot penning

TG132.3＋2

A

1001－4381（2011）08－0042－06

國家自然科學基金資助項目（60879009，51071016）；民航安全技術分析和鑒定實驗室開放研究基金資助項目（2009003）

2010－12－17；

2011－05－28

魏文娟（1984—），女，博士研究生，主要從事單晶高溫合金研究，聯系地址：北京市海淀區學院路30號北京科技大學257信箱（100083），E－mail：weiwenjuan2008＠gmail.com

馮強（1969—），男，教授，博導，聯系地址：北京市海淀區學院路30號北京科技大學國家材料服役安全科學中心（100083），E－mail：qfeng＠skl.ustb.edu.cn