DD6單晶高溫合金熱處理過程中的再結(jié)晶組織演化

曲彥平，劉麗榮，祖國慶，金 濤，胡壯麒

（1沈陽工業(yè)大學(xué)，沈陽110870；2中國科學(xué)院 金屬研究所，沈陽110016）

DD6單晶高溫合金熱處理過程中的再結(jié)晶組織演化

曲彥平1，劉麗榮1，祖國慶1，金 濤2，胡壯麒2

（1沈陽工業(yè)大學(xué)，沈陽110870；2中國科學(xué)院 金屬研究所，沈陽110016）

研究DD6單晶高溫合金塑性變形后熱處理過程中的組織演化。結(jié)果表明，1500kg加載后，在鑄態(tài)γ′相溶解溫度以下預(yù)處理沒有再結(jié)晶現(xiàn)象，預(yù)處理后再進(jìn)行固溶處理發(fā)生明顯的再結(jié)晶；γ′相溶解溫度以上預(yù)處理發(fā)生明顯的再結(jié)晶，再結(jié)晶晶界細(xì)小，晶界由粗大γ′相組成。與固溶態(tài)相比，時(shí)效處理后的再結(jié)晶深度變化不大，時(shí)效過程中，晶界由固溶態(tài)的窄晶界變?yōu)閷挻蟮陌麪罹Ы纾⑶矣辛頜6C碳化物沿晶界析出。

再結(jié)晶；熱處理；DD6；單晶高溫合金

單晶高溫合金是航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片的主要材料［1］。DD6合金是我國自主研制的第二代單晶高溫合金，通過復(fù)雜的工藝控制和成分設(shè)計(jì)，DD6單晶合金展現(xiàn)了良好的高溫性能。但是，在葉片生產(chǎn)過程中，由于凝固過程收縮，清殼過程引入應(yīng)力以及表面處理等工序，會(huì)在葉片內(nèi)產(chǎn)生一定的塑性變形，貯存一定的內(nèi)應(yīng)力，這種葉片在高溫?zé)崽幚磉^程中會(huì)發(fā)生再結(jié)晶［2］。由于單晶高溫合金中不含有晶界強(qiáng)化元素，因此再結(jié)晶區(qū)域成為性能薄弱環(huán)節(jié)。目前，國內(nèi)對(duì)于單晶高溫合金再結(jié)晶的研究已取得了一定的成果［3－5］。但是對(duì)于單晶高溫合金熱處理過程中再結(jié)晶組織演化的研究較少。

本工作主要針對(duì)DD6合金在不同條件下熱處理過程中的組織演化過程進(jìn)行分析，研究再結(jié)晶的形成和長大條件，并對(duì)再結(jié)晶組織演化機(jī)理進(jìn)行分析。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

采用純凈的原材料在真空感應(yīng)爐中熔煉DD6母合金，DD6合金的化學(xué)成分列于表1。

表1 DD6合金的名義成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table 1 Nominal composition of DD6 alloy（mass fraction／%）

在高梯度定向凝固爐中用螺旋選晶法拉制單晶試棒，試棒的直徑為16mm，長為160mm，把試樣切成10mm×10mm×11mm的方形試樣，其中10mm×10mm的面平行于（001）面，所有試樣均采用線切割加工以避免產(chǎn)生殘余應(yīng)力。利用Brinell硬度計(jì)壓痕。壓頭直徑為5mm，保載時(shí)間為13s，壓痕載荷為1500kg。

打過壓痕后，合金在不同的溫度下進(jìn)行預(yù)處理，處理溫度分別為1120，1170，1220，1270℃，處理時(shí)間為2h，然后進(jìn)行1310℃／4h的固溶處理和1120℃／4h的時(shí)效處理。為了檢驗(yàn)合金熱處理后再結(jié)晶情況，將樣品切開，切割方向垂直于定向凝固方向，即［001］方向。

利用OLYPUS數(shù)碼相機(jī)和S3400N掃描電鏡分別拍攝不同階段的組織照片。利用掃描電鏡能譜（EDS）分析析出相的成分。

2 結(jié)果和分析

2.1 鑄態(tài)組織

DD6合金的鑄態(tài)組織為典型的枝晶結(jié)構(gòu)，如圖1所示。枝晶間和枝晶干分別含有不同形態(tài)的γ′相，枝晶間區(qū)域白亮的塊狀組織為γ／γ′共晶組織。

圖1 DD6單晶高溫合金的鑄態(tài)組織Fig.1 As－cast microstructure of DD6 single crystal superalloy

2.2 預(yù)處理溫度對(duì)變形組織的影響

合金1500kg加載后，經(jīng)過不同溫度2h的預(yù)處理后的宏觀照片如圖2所示。可以看出四種預(yù)處理?xiàng)l件下均未出現(xiàn)明顯的再結(jié)晶晶粒。但能看出載荷附近的顏色與周圍顏色略有不同。

圖2 DD6合金經(jīng)不同溫度處理2h后的宏觀照片（a）1120℃；（b）1170℃；（c）1220℃；（d）1270℃Fig.2 Macrographs of DD6alloy after pre－treatment at different temperatures for 2h（a）1120℃；（b）1170℃；（c）1220℃；（d）1270℃

掃描電鏡低倍下觀察再結(jié)晶區(qū)域的枝晶形貌發(fā)現(xiàn)，在1120，1170℃和1220℃下處理2h后合金枝晶間和枝晶干區(qū)域的顏色相同，枝晶間黑色區(qū)域仍為共晶組織（圖3（a）），三種條件下試樣表面都沒有發(fā)現(xiàn)文獻(xiàn)［2］所述的胞狀結(jié)構(gòu)；合金經(jīng)1270℃處理后枝晶間和枝晶干的顏色明顯不同（圖3（b）），放大后發(fā)現(xiàn)枝晶干處的γ′相粒子非常細(xì)小，尺寸在120nm左右，比鑄態(tài)枝晶干上的γ′相小得多；而枝晶間處的γ′相粒子有兩種形態(tài)，一種粒子尺寸較小，在200nm左右，一種γ′相尺寸非常大，在1μm左右，枝晶間和枝晶干區(qū)域之間由晶界隔開，如圖3（c）所示。可以看出在1270℃條件下，合金的枝晶干發(fā)生了再結(jié)晶，再結(jié)晶晶粒為枝晶的十字花形狀。鑄態(tài)枝晶偏析導(dǎo)致枝晶間和枝晶干區(qū)域的γ′相成分有一定差別，成分差別導(dǎo)致枝晶干的溶解溫度較枝晶間的低。在1270℃下保溫枝晶干處的γ′粒子已經(jīng)全部溶解，而枝晶間的γ′粒子部分溶解。圖3（c）中看到的細(xì)小的γ′相即為固溶后冷卻過程中重新析出的二次γ′相。在低溫下進(jìn)行預(yù)處理，γ′相不能溶解，因此，沒有再結(jié)晶現(xiàn)象發(fā)生，由此證明了文獻(xiàn)［6－8］提出的觀點(diǎn)，即對(duì)于含有大量γ′相粒子的定向凝固高溫合金，γ′相粒子的溶解是再結(jié)晶產(chǎn)生的重要條件。

圖3 DD6合金經(jīng)不同溫度處理2h后的顯微組織（a）1220℃；（b）1270℃；（c）圖3（b）的局部放大Fig.3 Microstructures of DD6alloy after pre－treatment at 1220℃ （a），1270℃（b）for 2hand（c）magnifying of fig.3（b）

2.3 固溶處理后組織演化

對(duì)經(jīng)過不同溫度（1120，1170，1220℃和1270℃）預(yù)處理2h的樣品進(jìn)行1310℃／4h的固溶處理，宏觀照片如圖4所示。可以看出合金經(jīng)過1310℃／4h處理后，四種狀態(tài)的合金均發(fā)生了明顯的再結(jié)晶。可見，前期的預(yù)處理沒能使存儲(chǔ)能全部釋放，樣品中仍然保留了大量的儲(chǔ)存能，在固溶處理過程中以再結(jié)晶的形式得以釋放。由于再結(jié)晶晶粒的晶體取向與原始晶粒的取向不同，因此，試樣腐蝕后，再結(jié)晶處的顏色與原始晶粒不同，可能由于固溶態(tài)γ′相析出不充分導(dǎo)致宏觀組織中晶粒的顏色差別明顯。通過宏觀照片可以測量試樣經(jīng)過1310℃處理2h后的再結(jié)晶深度大約為2mm。樣品的再結(jié)晶區(qū)域由明顯的大晶粒組成，再結(jié)晶晶界細(xì)小，晶界兩側(cè)有明顯的取向差，晶界主要是由較大的γ′相組成，如圖5所示。

圖4 DD6合金不同預(yù)處理后進(jìn)行1310℃／4h固溶處理的宏觀照片（a）1120℃／2h；（b）1170℃／2h；（c）1220℃／2h；（d）1270℃／2hFig.4 Macrographs of DD6alloy after different pre－treatment and solution treatment of 1310℃／4h（a）1120℃／2h；（b）1170℃／2h；（c）1220℃／2h；（d）1270℃／2h

圖5 DD6合金經(jīng)不同預(yù)處理并進(jìn)行1310℃／4h固溶處理后的顯微組織 （a）1220℃／2h；（b）1270℃／2hFig.5 Microstructures of DD6alloy after different pre－treatment and solution treatment of 1310℃／4h （a）1220℃／2h；（b）1270℃／2h

2.4 時(shí)效處理后組織演化

預(yù)處理和固溶處理后，對(duì)DD6合金進(jìn)行1120℃／4h的時(shí)效處理，時(shí)效處理后的宏觀照片如圖6所示。可以看出，與固溶態(tài)的宏觀照片相比，經(jīng)過時(shí)效處理后四種樣品的再結(jié)晶深度變化不明顯，從再結(jié)晶區(qū)域的顏色分布可以看出再結(jié)晶晶粒數(shù)量和尺寸，離載荷中心越近，晶粒越小，離中心越遠(yuǎn)，晶粒越大。與固溶處理過程中的再結(jié)晶晶界相比，形態(tài)發(fā)生了明顯的變化。由原來的細(xì)小晶界變成了寬大的胞狀晶界，晶界寬度在5μm左右，如圖7所示。四種樣品的晶界形貌沒有明顯區(qū)別。晶界上黑色區(qū)域?yàn)棣谩湎啵咨珬l狀相為基體γ相，同時(shí)在晶界上有一種白色的粒狀相析出，EDS分析表明該相富含W，Re和Mo。該相被確定為M6C碳化物。

圖6 不同預(yù)處理后進(jìn)行固溶和時(shí)效處理后的宏觀照片（a）1120℃／2h；（b）1170℃／2h；（c）1220℃／2h；（d）1270℃／2hFig.6 Macrographs of DD6alloy after different pre－treatment and solution of 1310℃／4hand aging of 1100℃／4h（a）1120℃／2h；（b）1170℃／2h；（c）1220℃／2h；（d）1270℃／2h

晶界結(jié)構(gòu)比晶內(nèi)結(jié)構(gòu)松散，溶質(zhì)原子晶內(nèi)的能量比晶界處高，所以溶質(zhì)原子有自發(fā)地向晶界偏聚的傾向。文獻(xiàn)［8］指出溶解度越低的溶質(zhì)在晶界處的偏聚越大，C原子在鎳基體中的固溶度較小，所以碳具有自發(fā)的晶界偏聚傾向。DD6合金中的碳含量很低，只有0.006%，主要固溶于合金的基體中。由于單晶高溫合金本身不含晶界，因此合金中溶質(zhì)原子的晶界偏聚只能發(fā)生在再結(jié)晶過程中。隨著再結(jié)晶晶粒長大，晶界不斷遷移，晶界掃過之處固溶于基體中的大部分碳原子都被晶界收納，因此當(dāng)再結(jié)晶結(jié)束后，晶界處的碳濃度明顯高于合金含碳量。在固溶處理溫度下碳在鎳基體中溶解度較大，固溶后快冷，碳化物來不及析出，所以固溶后再結(jié)晶晶界上沒有碳化物析出，而時(shí)效溫度正處在M6C碳化物的析出溫度區(qū)間［9］：850～1210℃，C與W，Mo等元素結(jié)合形成二次M6C碳化物。

圖7 1120℃／4h時(shí)效處理后不同形態(tài)的晶界形貌 （a）模式1；（b）模式2；（c）模式3Fig.7 Morphology of recrystallization grain boundary after aging at 1120℃for 4h （a）mode 1；（b）mode 2；（c）mode 3

在時(shí)效溫度下，γ′粒子不能被固溶，因此再結(jié)晶晶界不能繼續(xù)向前遷移，所以與固溶態(tài)相比，再結(jié)晶深度幾乎沒有發(fā)生變化。時(shí)效過程中產(chǎn)生的胞狀晶界與文獻(xiàn)［10，11］胞狀結(jié)構(gòu)相似，但形成機(jī)理不同。文獻(xiàn)［11］認(rèn)為表面局部區(qū)域由于變形導(dǎo)致能量較高，從而在加熱時(shí)首先發(fā)生γ′相溶解。溶解完成后，胞狀結(jié)構(gòu)易于在γ′相發(fā)生溶解的區(qū)域形成。胞狀結(jié)構(gòu)形成后，不斷向周圍推進(jìn)。胞狀結(jié)構(gòu)界面向基體推進(jìn)的過程中，界面處基體中的鑄態(tài)γ′相發(fā)生溶解，基體中鑄態(tài)γ′相的不斷溶解必然導(dǎo)致胞狀界面上γ相出現(xiàn)過飽和，過飽和的γ相使得胞狀結(jié)構(gòu)內(nèi)粗大的γ′相定向生長。而本文時(shí)效過程中形成的胞狀晶界主要是晶界處高度過飽和的Al，Ta等γ′相形成元素的析出和長大。

由于溶質(zhì)原子有自發(fā)向晶界偏聚的傾向，所以Al，Ta等溶解度較小的γ′相形成元素易于在晶界富集，這一點(diǎn)可以通過固溶處理后的再結(jié)晶晶界形貌（圖5）得到證明，圖5的晶界是由大的γ′相組成。晶界上高度的溶質(zhì)過飽和在時(shí)效過程中只能通過γ′相的快速長大和連接的方式得以緩和。因此得到了如圖7所示的不同形態(tài)的類似胞狀晶界。

3 結(jié)論

（1）DD6合金經(jīng)過1500kg加載后，在鑄態(tài)γ′相溶解溫度以下預(yù)處理沒有再結(jié)晶現(xiàn)象，γ′相溶解溫度以上預(yù)處理發(fā)生再結(jié)晶。

（2）預(yù)處理后的固溶處理過程中都發(fā)生明顯的再結(jié)晶現(xiàn)象，再結(jié)晶晶界細(xì)小，晶界由粗大γ′相組成。

（3）與固溶態(tài)相比，時(shí)效處理后的再結(jié)晶深度變化不大，時(shí)效過程中，產(chǎn)生寬大的胞狀晶界，M6C碳化物沿晶界析出。

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Microstructural Evolution of Recrystallization During Heat Treatment in DD6Single Crystal Superalloy

QU Yan－ping1，LIU Li－rong1，ZU Guo－qing1，JIN Tao2，HU Zhuang－qi2
（1Shenyang University of Technology，Shenyang 110870，China；2Institute of Metal Research，Chinese Academy of Sciences，Shenyang 110016，China）

Microstructural evolution of recrystallization during heat treatment in DD6single crystal superalloy were investigated.The results showed that during pre－treatment at the temperature up to ascastγ′phase solvus，no recrystallization occurred，while after solution treatment，rapid recrystallization occurred.During preheat treatment above the temperature，recrystallization occurred.The recrystallization grain boundary was thin and composed of biggerγ′phase.Compared with the microstructure after solution treatment，the recrystallization depth after aging treatment had no obvious change.During aging treatment，grain boundary turned into wider cellular structure and some granular M6C carbide precipitated from grain boundary.

recrystallization；heat treatment；DD6；single crystal superalloy

TG132.3＋2

A

1001－4381（2011）08－0014－05

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（50901046）

2011－02－14；

2011－05－23

曲彥平（1963—），男，博士，教授，主要從事鎳基高溫合金的研究，聯(lián)系地址：沈陽市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)沈遼西路111號(hào)沈陽工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院（110870），E－mail：lrliu866＠sohu.com