細辛超臨界CO2流體萃取精油的β－環(huán)糊精包合工藝研究

李媛李媚

1．中山大學附屬第一醫(yī)院黃埔院區(qū)藥劑科，廣東 廣州 510700;2．中山大學附屬第一醫(yī)院黃埔院區(qū)消化內科，廣東 廣州 510700

細辛超臨界CO2流體萃取精油的β－環(huán)糊精包合工藝研究

李媛1李媚2

1．中山大學附屬第一醫(yī)院黃埔院區(qū)藥劑科，廣東 廣州 510700;2．中山大學附屬第一醫(yī)院黃埔院區(qū)消化內科，廣東 廣州 510700

目的:考察β－環(huán)糊精包合細辛超臨界提取精油的最佳工藝參數。方法:采用正交實驗法，考察β－CD與精油的比例、β－CD與水的比例、包合溫度、包合時間三因素對包合工藝的影響。結果:優(yōu)選出最佳工藝條件為β－環(huán)糊精:精油為6:1，包合溫度為55℃，包合時間為2h，β－環(huán)糊精和水的比例為1∶25。結論:包合方法工藝簡單可靠，有效地提高了細辛超臨界提取精油的穩(wěn)定性。

細辛超臨界提取物;β－環(huán)糊精包合;正交設計

細辛為常用中藥，具有“散寒祛風、止痛、溫肺化飲、通竅”的功效。現代化學成分及藥理研究表明，細辛中的揮發(fā)油類成分具有抗菌消炎、解熱鎮(zhèn)痛等作用［1］。孫慧峰等對細辛超臨界提取的工藝、化學成分及藥效進行了研究［2～4］。為了提高細辛超臨界提取精油的溶解度、穩(wěn)定性，使液體藥物粉末化便于制成質量穩(wěn)定可控的固體制劑，我們參考相關文獻［5～6］采用飽和水溶液法用β－CD將其包合。

1 儀器與試藥

1.1 儀器78－2磁力加熱攪拌器，超臨界萃取裝置(江蘇南通華安超臨界實業(yè)公司)。

1.2 試藥細辛藥材購自廣州市清平藥材市場;β－CD粉末(廣州市泰龍生化科技有限公司);所用試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 細辛的超臨界提取

取細辛藥材500g，粉碎成40～60目粉，放入超臨界萃取釜中萃取。設定萃取壓力22MPa，萃取溫度40℃;解析壓力8MPa，解析分度50℃，萃取時間2.5h。連續(xù)3次提取數據如下表1。

表1 細辛超臨界提取結果

2.2 正交實驗設計

2.2.1 包合物的制備

β－CD水飽和溶液的制備精密稱取適量β－CD粉末置具塞錐形瓶中，按比例加入蒸餾水，于磁力加熱攪拌器上恒溫攪拌至全溶，固定轉速，溶液備用。

細辛超臨界萃取物的溶解按比例稱取細辛超臨界萃取物，置具塞錐形瓶中，加入適量的無水乙醇，于磁力加熱攪拌器上恒溫攪拌至全溶。

包合物的制備將β－CD的水飽和溶液緩緩滴入細辛超臨界萃取物的乙醇溶液中，整個滴加過程持續(xù)約1h，加塞，恒溫攪拌至規(guī)定時間，停止加熱，繼續(xù)攪拌至恒溫，揮散乙醇，放入冰箱中冷藏24 h(4℃)，減壓抽濾得淡黃色粉末，用少量無水乙醇洗滌濾餅，置40℃烘箱中干燥5 h，粉碎，即得β－CD精油包合物，稱重，計算包合物收率和包合率。

2.2.2 考察因素及水平的確定參考相關文獻及預實驗結果，設定考察因素及水平。見表2。

表2 因素水平表

2.2.3 包合物含油率及包合物得率的測定

參考相關文獻，采用揮發(fā)油測定法，測定包合物含油率。同時進行揮發(fā)油空白回收率測定，計算空白回收率。在測定揮發(fā)油含量及空白回收率的基礎上，計算包合物含油率。

2.2.4 正交實驗數據及結果，結果見表3。

表3 正交實驗結果

包和率及包合物得率方差分析結果顯示，β－CD和油的比例對結果有顯著性影響，其他因素影響不顯著。

2.2.5 最佳工藝確定在設置水平內，以包合率率為考察指標時，影響因素順序為A＞B＞C＞D，最佳工藝為A2B3C2D3;以包合物得率為指標，影響因素也是A＞B＞C＞D，最佳工藝為A2B2C2D3;但油利用率中B2和B3相差不大，故綜合比較，最佳工藝為A2B2C2D3，即β－環(huán)糊精:精油為6∶1，包合溫度為55℃，包合時間為2h，β－環(huán)糊精和水的比例為1∶25。

2.3 驗證試驗按照最佳包合工藝取細辛超臨界CO2提取精油與β－環(huán)糊精進行放大驗證實驗，結果見表4。實驗結果顯示，該工藝穩(wěn)定可行。

表4 驗證試驗結果

2.4 包合物穩(wěn)定性考察將驗證試驗中制成的細辛精油β－環(huán)糊精包合物粉碎過篩，每份30g，平鋪在表面皿上，置電熱恒溫干燥箱內(溫度70℃)，根據不同時間測定包合物含油量的變化考察其穩(wěn)定性，結果見表5。

3 結果與討論

3.1 細辛超臨界提取精油為淡黃色油狀物，有強烈的氣味，經β－環(huán)糊精包合后，由液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)，掩蓋了不良氣味，避免了揮發(fā)，為制備中成藥的各種制劑特別是片劑、顆粒劑等固體劑型創(chuàng)造了先決條件。

3.2 本研究采用飽和水溶液法進行細辛超臨界提取精油的β－CD包合實驗研究，所得最佳工藝簡單、穩(wěn)定性好，適于工業(yè)化生產。

表5 包合物穩(wěn)定性實驗

［1］ 謝偉，陸滿文．毛細辛揮發(fā)油的中樞抑制、解熱鎮(zhèn)痛和抗炎作用［J］．中國藥理學通報，1993，9(5):389－390．

［2］ 孫慧峰，李光，樸成玉，等．細辛揮發(fā)油CO2超臨界萃取工藝研究［J］．中國民族民間醫(yī)藥，68－69．

［3］ 張妙玲，唐裕芳，葉進富，等．細辛超臨界CO2萃取物抑菌活性研究［J］．四川食品與發(fā)酵，2004，40(120):36－38．

［4］ 王昌華，宋丹，趙穎，等．雙葉細辛超臨界CO2萃取物的GC－MS分析［J］．中成藥，2010，32(6):1057－1059．

［5］ 張愛軍，朱寧，楊安東．川芎超臨界流體CO2萃取揮發(fā)油－β－環(huán)糊精包合物制備工藝研究［J］．中國中藥雜志，2004，29(1):39－41．

［6］ 呂爽，彌宏，秦明明，等．正交設計法優(yōu)選β－環(huán)糊精包合蛇床子超臨界二氧化碳萃取產物的工藝研究［J］．時珍國醫(yī)國藥，2008，19(4):979－980．

R284.2

A

1007－8517(2011)23－0081－02

李媛(1980－)，女，漢族，廣東湛江人，2004年畢業(yè)于廣東藥學院，從事藥房工作7年，現任師級。

李媚，E－mail:digoxin@126．com。

2011.10.18)