粉體顆粒分布常用檢測方法＊

王 群

（景德鎮陶瓷學院材料科學與工程學院 江西 景德鎮 333403）

粉體顆粒分布常用檢測方法＊

王 群

（景德鎮陶瓷學院材料科學與工程學院 江西 景德鎮 333403）

詳細介紹了粉體顆粒粒度的常用檢測方法，討論了這些方法測量時存在的問題和局限性。

顆粒 粒度 檢測方法

陶瓷原料和坯釉料的細度及顆粒分布影響著產品的工藝性能及理化性能，如可塑性、干燥收縮、生坯干燥強度、燒成收縮和燒結性能等。筆者主要介紹了幾種陶瓷原料粉體顆粒粒度常用檢試方法，并分析討論了這些方法測量時存在的問題和局限性。

1 篩析法

篩析法所使用的設備是一組標準篩和BO－6511型振篩機，它是利用選用的篩子或選定的若干篩子所組成的一套篩組，粉料顆粒經過一定時間震動、篩分后，測定物料在某一特定篩子或篩組上的篩余量的方法。

所用的一系列篩的篩孔尺寸不能任意選取，必須按照一定的規律選擇，才能繪制出反映實際粒度分布的篩析曲線。一般規定上下兩層篩孔尺寸比大體為414，更精確一些則為，這就是標準篩。

篩析法只能對陶瓷原料的顆粒尺寸給以近似的概念，這與原料顆粒通過篩孔的特點有關。尺寸與孔的大小完全相等的顆粒，由于摩擦現象是不能通過篩子的，即使尺寸稍小于篩孔的顆粒也是不能通過篩子的。該尺寸顆粒通過篩子的數目，隨著篩分時間的延長而增加。同時由于細分散粉末團聚等原因，很難通過小號篩子，因此必須加大震動或用毛刷細粒通過小號篩子。按分析要求選取清潔干燥的標準篩一組，按照篩孔徑由大至小組裝好并安裝篩底，將試樣放在最上面的篩子上，加上篩蓋，安裝在震動篩分機上，開動震動篩分機，震動10min取下，稱量篩底粉料質量（準確至0.01g）。繼續開動震篩機直至每分鐘通過最小孔徑粉料不超過0.05g為止，稱量各篩篩上及篩底的粉料質量。以某篩子的孔徑與它上面相鄰篩子的孔徑的平均數近似為此篩上粉料的平均直徑，各個篩上粉料質量除以粉料總質量即為分級篩余，用每只篩上分級篩余及其對應的平均粒徑制圖可得分級篩析曲線。某篩的累積篩余是此篩本身的篩余與此篩上面所有篩的篩余之和，用每只篩的累積篩余及其對應的篩孔徑制圖可得累積篩析曲線。

影響篩析法的主要因素有：篩分持續時間、篩孔的偏差、篩子的磨損、觀察和實驗誤差、取樣誤差等。

篩析法的特長及局限性：篩析法操作簡單、方便，但準確性差；局限性是適用范圍較窄，僅適用于20～100 μm的粒度分布測定。

2 沉降天平法

沉降天平法所使用的設備是TZC－2型自動記錄粒度測定儀、超聲波發生器、電子天平等。沉降法的基礎是根據斯托克斯公式即球形物料顆粒在粘性介質中的沉降速度與該顆粒半徑的平方成正比，通俗的講，大顆粒沉降快，小顆粒沉降慢。

TZC－2型自動記錄粒度測定儀由天平裝置、沉降部分、光電放大裝置及自動記錄4部分組成。首先要制備懸浮液，需加入分散劑并用超聲波充分分散。當天平開啟并調到平衡后，隨著懸浮液中的顆粒沉積于稱盤中，天平橫梁發生傾斜，固定在橫梁上的遮光片隨之產生偏移，當稱盤中沉降的顆粒增重至2mg時，遮光片的偏移使光電二極管受到光照，經光電放大器放大后，控制器發出電脈沖，驅動微型電機動作、一步帶動記錄器和加載裝置動作，使記錄筆向右劃出一格，加載鏈條下降一小節，此小節鏈條的質量為2mg，即加到天平上掛沉降稱盤的另一邊，使天平橫梁恢復平衡狀態，遮斷光路。當稱盤上顆粒再次沉積到2mg時，將上述過程再循環一次。實驗前已調試好記錄紙移動速度，隨著顆粒不斷沉積，記錄筆就在記錄紙上繪出一個階梯狀的曲線（沉降曲線），對此曲線進行分析和計算，便可得出粉料的顆粒大小分布情況。如果階梯狀曲線陡則說明粉料中的粗顆粒多，反之階梯狀曲線緩，則粉料中的細顆粒多。實驗前應把記錄筆移到記錄紙最左端，為減少曲線計算上的誤差，應根據顆粒沉降的速度選擇合適的走紙速度，粗顆粒多宜選用快的走紙速度，細顆粒多宜選用慢的走紙速度。另外，由于調試天平時，顆粒一直在沉降，天平處在動態中，故調試天平前用稱盤在沉降筒內上下多移動，使懸浮液均勻一致，調試天平平衡時間越短越好，以免粉料大顆粒未記錄到。

影響沉降天平法的主要因素有：溫度、顆粒的分散性和懸浮液的均勻性、試樣的稱量、沉降介質的選擇、記錄紙的走速、顆粒沉降中的外力影響以及懸浮液內的氣泡等。沉降天平法由于要等待懸浮液中顆粒沉積到天平稱盤上，故沉降天平法最大的缺點是進行一次分析所需要的時間較長。粒徑相同但密度不同的物料在同一沉降介質中的沉降速度不同，故沉降天平法不適用于測定密度不同的混合粉狀物料。沉降天平法能分析2～30μm的粉料顆粒，2μm粉料顆粒以下由于粉料沉降時間過長且顆粒再次凝聚作用，所以不適用于沉降法。沉降法缺點是操作復雜、重復性差、測量范圍窄。

3 激光散射法

激光粒度分析儀的工作原理是：利用粉料顆粒對光散射（衍射）現象即光在行進過程中遇到顆粒時，會有一部分光偏離原來的傳播方向，其偏離量與顆粒尺寸的大小有關。

Rise－2008型激光粒度儀采用全量程米氏散射理論，充分考慮到被測粉料顆粒和分散介質的折射光學性質，根據大小不同的顆粒在各個角度上的散射光強的變化反演出顆粒群的粒度分布數據。

顆粒檢測的數據計算一般分為無約束擬合反演和有約束擬合反演2種。有約束擬合反演在計算前假設符合某種分布規律，再根據該規律反演出粒度分布，這種運算相對簡單，但由于事先的假設和實際情況存在偏差，故有約束擬合反演出的數據不能真實反映顆粒群的實際粒度分布。無約束擬合反演即測試前對顆粒群不做任何假設，通過光強直接計算出顆粒群的粒度分布，這種計算是以合理的探測器設計和粒度分級為前提。Rise－2008型激光粒度儀采用最優的非均勻性交叉三維扇形矩陣排列的探測器陣列和合理的粒度分級，從而準確測量顆粒群的粒度分布。

Rise－2008型激光粒度儀選用He－Ne氣體激光光源，波長為0.632 8μm，其波長短，線寬窄，穩定性好。光電探測系統靈敏度高，主檢測器一個，輔助檢測器多個，采用非均勻性交叉三維扇形距陣排列，保證了信號探測器的全面性。大功率超聲器與主機一體，可根據樣品分散難易程度設置超聲時間，良好的屏蔽處理使超聲分散與樣品測試可同時進行。

Rise－2008型激光粒度儀測量范圍寬（0.02～1 200 μm）、重復性好（＜±3%）、速度快（數據測試在1min內完成）、操作簡單。激光粒度儀的測試結果與傳統篩分法不一致，不同激光粒度儀由于儀器光學結構的差異、數據分析軟件的不同及儀器工作狀態的漂移等，導致測試結果有所差異，這就需要通過行業標準來校準。

1 祝桂洪.陶瓷工藝學實驗.北京：中國建材出版社，1987

2 伍洪標.無機非金屬材料實驗.北京：化學工業出版社，2002

TQ174 文獻標示碼：B

1002－2872－（2011）06－0038－02

王群（1966－），本科，實驗師；主要從事無機非金屬材料性能的研究。E－mail：qunwang66@126.com