共振光猝滅法測定食鹽中硒*

李詠梅，李人宇，陳蕾，王新宇，趙盛平

1(淮海工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院，江蘇連云港，222005) 2(連云港師范高等專科學(xué)校，江蘇連云港，222006)

共振光猝滅法測定食鹽中硒*

李詠梅1，李人宇2，陳蕾1，王新宇1，趙盛平1

1(淮海工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院，江蘇連云港，222005) 2(連云港師范高等?？茖W(xué)校，江蘇連云港，222006)

基于聚乙烯醇存在的條件下，在pH 10.6的Na2B4O7-NaOH緩沖溶液中，鉬酸銨與溴代十六烷基吡啶生成離子締合物而產(chǎn)生強(qiáng)而穩(wěn)定的共振光散射，1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚促進(jìn)此離子締合物離解，導(dǎo)致共振光猝滅，硒(Ⅳ)能加劇共振光猝滅，據(jù)此建立了共振光猝滅法測定硒的新方法。通過單因素試驗(yàn)和L16(45)正交試驗(yàn)對反應(yīng)體系進(jìn)行優(yōu)化，確定了適宜反應(yīng)條件。最大共振光猝滅波長位于375 nm，共振光強(qiáng)度猝滅值與硒(Ⅳ)濃度在0.8～4.8 μg/L內(nèi)線性關(guān)系良好。方法用于測定硒強(qiáng)化營養(yǎng)鹽和健康平衡鹽中硒，結(jié)果與熒光法一致，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.07% ～1.61%(n=5)，回收率為 99.5% ～101.5%。

共振光猝滅法，硒，鉬酸銨，溴代十六烷基吡啶，1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚，聚乙烯醇，食鹽

硒是人體所必需的微量元素之一，具有抗氧化、促進(jìn)免疫、調(diào)控基因表達(dá)、緩解有毒元素(如汞、鉛、鎘、砷)的毒性等生理功能，缺硒會(huì)導(dǎo)致克山病、大骨節(jié)病、癌癥、心血管疾病、糖尿病、白內(nèi)障、愛滋病等疾病。但硒攝入過量也會(huì)產(chǎn)生硒中毒［1-2］。食鹽加硒是補(bǔ)硒的有效措施，即在制鹽過程中加入適量亞硒酸鈉。為了滿足人體全面營養(yǎng)的需要，有的硒鹽中還添加了鉀、鎂、鋅、碘等其他營養(yǎng)成分，這些營養(yǎng)成分往往會(huì)影響硒含量的測定。因此，準(zhǔn)確測定食鹽中的硒對于科學(xué)合理地補(bǔ)硒具有重要的指導(dǎo)意義。

目前已報(bào)道測定硒的方法有分光光度法［3］、熒光光譜法［4］、共振光散射法［5］、原子吸收光譜法［6］、電化學(xué)法［7］等。共振光散射法自20世紀(jì)90年代創(chuàng)立以來，因其操作簡便、測定靈敏度高而廣泛應(yīng)用于生物大分子測定［8］及藥物分析［9］等，但在食品分析領(lǐng)域應(yīng)用極少。本文建立了硒(Ⅳ)-鉬酸銨-溴代十六烷基吡啶-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚體系共振光猝滅法測定食鹽中硒，結(jié)果滿意。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與試劑

硒強(qiáng)化營養(yǎng)鹽和健康平衡鹽，由江蘇省井神鹽業(yè)有限公司生產(chǎn)。硒(Ⅳ)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，編號 GBW(E)080215):100 μg/mL，于冰箱4℃保存。使用時(shí)稀釋成0.1 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液;pH 10.6 Na2B4O7-NaOH 緩沖溶液:將 50 mL 0.025 mol/L Na2B4O7和 23.3 mL 0.1 mol/L NaOH混合，用水稀釋至100 mL并搖勻，經(jīng)酸度計(jì)校正;100 g/L鉬酸銨溶液;0.2 g/L溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液;2 g/L聚乙烯醇(PVA)溶液;2.0×10-5mol/L 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)溶液。以上試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

1.2 試驗(yàn)儀器與設(shè)備

RF-5301PC熒光分光光度計(jì)，日本島津;CS-501型超級恒溫槽，重慶銀河試驗(yàn)儀器有限公司;BS-210S型電子天平，北京賽多利斯天平有限公司;pHS-3C型酸度計(jì)，上海精密科學(xué)儀器有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 測定方法

在25 mL比色管中，依次加入Na2B4O7-NaOH緩沖溶液，硒(Ⅳ)標(biāo)準(zhǔn)溶液(或樣品溶液)，鉬酸銨溶液，溴化十六烷基吡啶溶液，聚乙烯醇溶液和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶液，加水至刻度，混勻，靜置。反應(yīng)完全后取適量溶液于石英比色皿中，置于熒光分光光度計(jì)上，在激發(fā)光和發(fā)射光狹縫寬度均為3 nm，低靈敏度，λex=λem的條件下，于最大共振光猝滅波長處測量溶液的共振散射光強(qiáng)度IRLS。以不加硒(Ⅳ)的溶液為試劑空白，測量其共振散射光強(qiáng)度，計(jì)算共振光強(qiáng)度猝滅值ΔIRLS=-IRLS。

1.3.2 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

選取影響反應(yīng)的主要因素緩沖溶液pH值及用量、鉬酸銨用量、溴化十六烷基吡啶用量、聚乙烯醇用量、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間為考察因素，以ΔIRLS值為考察指標(biāo)，分別進(jìn)行單因

素試驗(yàn)，優(yōu)化出適宜的反應(yīng)條件。

1.3.2.1 緩沖溶液pH值的選擇

按照1.3.1 方法，取0.1 μg 硒(Ⅳ)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在100 g/L鉬酸銨1.5 mL，0.2 g/L溴化十六烷基吡啶1.5 mL，2 g/L 聚乙烯醇 2.0 mL，2.0 ×10-5mol/L 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚 1.5 mL，反應(yīng)溫度 30 ℃，反應(yīng)時(shí)間20 min的條件下，設(shè)計(jì)1.5 mL Na2B4O7-NaOH緩沖溶液的 pH 值為 9.2、9.4、9.6、9.8、10.0、10.2、10.4、10.6、10.8 進(jìn)行試驗(yàn)，測定其 ΔIRLS值。

1.3.2.2 緩沖溶液用量的選擇

按照1.3.1 方法，取0.1 μg 硒(Ⅳ)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在100 g/L鉬酸銨1.5 mL，0.2 g/L溴化十六烷基吡啶1.5 mL，2 g/L 聚乙烯醇 2.0 mL，2.0 ×10-5mol/L 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚 1.5 mL，反應(yīng)溫度 30 ℃，反應(yīng)時(shí)間20 min的條件下，設(shè)計(jì)適宜pH值的緩沖溶液用量為 0.5、0.8、1.0、1.2、1.5、1.8、2.0、2.5、3.0、4.0 mL進(jìn)行試驗(yàn)，測定其ΔIRLS值。

1.3.2.3 鉬酸銨用量的選擇

按照1.3.1 方法，取0.1 μg 硒(Ⅳ)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在pH 10.6 的 Na2B4O7-NaOH 緩沖溶液1.0 mL，0.2 g/L溴化十六烷基吡啶1.5 mL，2 g/L聚乙烯醇2.0 mL，2.0 ×10-5mol/L 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚 1.5 mL，反應(yīng)溫度30℃，反應(yīng)時(shí)間20 min的條件下，設(shè)計(jì)100 g/L 鉬酸銨溶液的用量為 1.0、1.5、1.8、2.0、2.5、3.0、4.0 mL 進(jìn)行試驗(yàn)，測定其 ΔIRLS值。

1.3.2.4 溴化十六烷基吡啶用量的選擇

按照1.3.1 方法，取0.1 μg 硒(Ⅳ)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在pH 10.6 的 Na2B4O7-NaOH 緩沖溶液1.0 mL，100 g/L鉬酸銨 1.8 mL，2 g/L 聚乙烯醇 2.0 mL，2.0 ×10-5mol/L 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚 1.5 mL，反應(yīng)溫度 30℃，反應(yīng)時(shí)間20 min的條件下，設(shè)計(jì)0.2 g/L溴化十六烷基吡啶溶液的用量為 0.5、1.0、1.2、1.4、1.5、2.0、2.5、3.0 mL 進(jìn)行試驗(yàn)，測定其 ΔIRLS值。

1.3.2.5 聚乙烯醇用量的選擇

按照1.3.1 方法，取0.1 μg 硒(Ⅳ)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在pH 10.6 的 Na2B4O7-NaOH 緩沖溶液1.0 mL，100 g/L鉬酸銨1.8 mL，0.2 g/L 溴化十六烷基吡啶 1.5 mL，2.0 ×10-5mol/L 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚 1.5 mL，反應(yīng)溫度30℃，反應(yīng)時(shí)間20 min的條件下，設(shè)計(jì)2 g/L聚乙烯醇溶液的用量為 0.5、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0 mL進(jìn)行試驗(yàn)，測定其ΔIRLS值。

1.3.2.6 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚用量的選擇

按照1.3.1 方法，取0.1 μg 硒(Ⅳ)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在pH 10.6 的Na2B4O7-NaOH 緩沖溶液1.0 mL，100 g/L鉬酸銨1.8 mL，0.2 g/L 溴化十六烷基吡啶1.5 mL，2 g/L聚乙烯醇1.5 mL，反應(yīng)溫度30℃，反應(yīng)時(shí)間20 min的條件下，設(shè)計(jì) 2.0×10-5mol/L 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶液的用量為 0.5、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 mL 進(jìn)行試驗(yàn)，測定其 ΔIRLS值。

1.3.2.7 反應(yīng)溫度的選擇

按照1.3.1 方法，取0.1 μg 硒(Ⅳ)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在pH 10.6 的Na2B4O7-NaOH 緩沖溶液1.0 mL，100 g/L鉬酸銨1.8 mL，0.2 g/L 溴化十六烷基吡啶1.5 mL，2 g/L 聚乙烯醇1.5 mL，2.0 ×10-5mol/L 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶液2.0 mL，反應(yīng)時(shí)間20 min的條件下，設(shè)計(jì)反應(yīng)溫度為 10、20、25、30、35、40、50、60、70 ℃進(jìn)行試驗(yàn)，測定其ΔIRLS值。

1.3.2.8 反應(yīng)時(shí)間的選擇

按照1.3.1 方法，取0.1 μg 硒(Ⅳ)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在pH 10.6 的Na2B4O7-NaOH 緩沖溶液1.0 mL，100 g/L鉬酸銨1.8 mL，0.2 g/L 溴化十六烷基吡啶1.5 mL，2 g/L 聚乙烯醇1.5 mL，2.0 ×10-5mol/L 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶液2.0 mL，反應(yīng)溫度30℃的條件下，設(shè)計(jì)反應(yīng)時(shí)間為 5、8、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110 min 進(jìn)行試驗(yàn)，測定其 ΔIRLS值。

1.3.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上選取鉬酸銨用量、溴化十六烷基吡啶用量、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚用量、反應(yīng)溫度為考察因素，以ΔIRLS值為考察指標(biāo)，進(jìn)行L16(45)正交試驗(yàn)，確定最優(yōu)反應(yīng)條件。試驗(yàn)的因素水平見表1。

表1 L16(45)正交試驗(yàn)因素水平表

1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在一組25 mL比色管中，分別準(zhǔn)確加入0.1 μg/mL 硒(Ⅳ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20 mL，按照 1.3.1 方法在最優(yōu)條件下反應(yīng)，測定其ΔIRLS值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.5 樣品中硒含量的測定

分別準(zhǔn)確稱取硒強(qiáng)化營養(yǎng)鹽、健康平衡鹽樣品1.000 g于小燒杯中，用適量水溶解，定容于50 mL容量瓶中。吸取1.00 mL上述試液于25 mL比色管中，按照1.3.1方法在最優(yōu)條件下反應(yīng)，測定其ΔIRLS值，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算出樣品中硒含量。

取鹽樣1.000 g 5 份，分別加入2 μg硒(Ⅳ)標(biāo)準(zhǔn)溶液，再按上述方法操作，測定其ΔIRLS值，計(jì)算平均回收率。

2 結(jié)果與討論

2.1 共振散射光譜

按照1.3.1方法在 λex-λem=Δλ =0條件下同步掃描獲得共振散射光譜，如圖1所示。在pH 10.6的Na2B4O7-NaOH緩沖溶液中，當(dāng)鉬酸銨與聚乙烯醇或1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚共存或者單獨(dú)存在時(shí)，其共振散射光強(qiáng)度均接近零，且基本重合(曲線1～曲線3);當(dāng)鉬酸銨與溴化十六烷基吡啶反應(yīng)生成離子締合物，共振散射光強(qiáng)度顯著增大，最大共振光散射峰位于375 nm(曲線4);聚乙烯醇存在下，上述混合液中加入1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚，可促進(jìn)此離子締合物離解，導(dǎo)致共振光猝滅(曲線5);再加入硒(Ⅳ)能加劇共振光猝滅，且375 nm處共振散射光猝滅程度最大(曲線6)。故選擇λex=λem=375 nm為測定波長。

圖1 共振散射光譜

2.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 pH 值的影響

由圖2可知，在pH 10.6的 Na2B4O7-NaOH緩沖溶液中反應(yīng)，ΔIRLS值最大。由圖3可知，緩沖溶液用量在0.8 ～1.5 mL 范圍內(nèi)，ΔIRLS值最大。選用 1.0 mL pH 10.6緩沖溶液。

圖2 緩沖溶液pH值的影響

圖3 緩沖溶液用量的影響

2.2.2 鉬酸銨用量的影響

由圖4可知，當(dāng)100 g/L鉬酸銨溶液用量在1.5～2.0 mL 內(nèi)，ΔIRLS值最大。選用 1.8 mL 鉬酸銨溶液。

圖4 鉬酸銨用量的影響

2.2.3 溴化十六烷基吡啶用量的影響

由圖5可知，當(dāng)0.2 g/L CPB溶液用量為1.5～2.0 mL 時(shí)，ΔIRLS值最大。選用1.5 mL CPB 溶液。

圖5 溴化十六烷基吡啶用量的影響

2.2.4 聚乙烯醇用量的影響

由圖6可知，當(dāng)2 g/L聚乙烯醇溶液用量在1.0～2.5 mL 內(nèi)，ΔIRLS值最大。選用1.5 mL 聚乙烯醇溶液。

圖6 聚乙烯醇用量的影響

2.2.5 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚用量的影響

由圖7可知，當(dāng) 2.0×10-5mol/L 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶液用量在 1.5 ～2.5 mL 范圍內(nèi)，ΔIRLS值最大。選用2.0 mL 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶液。

圖7 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚用量的影響

2.2.6 反應(yīng)溫度的影響

由圖8可知，當(dāng)反應(yīng)溫度為30℃時(shí)，ΔIRLS值最大。當(dāng)反應(yīng)溫度高于40℃時(shí)，ΔIRLS值迅速減小，且反應(yīng)溫度高于60℃，體系變得不穩(wěn)定。選擇30℃為反應(yīng)溫度。

圖8 反應(yīng)溫度的影響

2.2.7 反應(yīng)時(shí)間與穩(wěn)定性

由圖9可知，反應(yīng)開始后，ΔIRLS值迅速增大。當(dāng)反應(yīng)20 min時(shí)，ΔIRLS達(dá)到最大，并保持90 min基本不變(相對誤差＜-5%)。選擇反應(yīng)時(shí)間為20 min。

圖9 反應(yīng)時(shí)間的影響

2.3 正交試驗(yàn)結(jié)果

正交試驗(yàn)結(jié)果及其極差分析見表2。采用SPSS16.0軟件對正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，見表3。因篇幅所限僅列出標(biāo)準(zhǔn)溶液ΔIRLS值的極差分析和方差分析。

由表2可知，共振光猝滅法測定硒的最優(yōu)水平組合為A2B2C3D1，即鉬酸銨用量為1.8 mL、溴化十六烷基吡啶用量為1.5 mL、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚用量為2.0 mL、反應(yīng)溫度為30℃。由表2極差分析和表3方差分析可知，各因素對結(jié)果的影響次序?yàn)锽＞C＞D＞A，其中因素B、C和D影響顯著，因素A影響不顯著。

綜合上述單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)結(jié)果，共振光猝滅法測定硒的最佳反應(yīng)條件為:在25 mL比色管中，依次加入1.0 mL pH 10.6的Na2B4O7-NaOH緩沖溶液，一定量樣品溶液，1.8 mL 100 g/L鉬酸銨溶液，1.5 mL 0.2 g/L 溴化十六烷基吡啶溶液，1.5 mL 2 g/L 聚乙烯醇溶液和 2.0 mL 2.0 ×10-5mol/L1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶液，用水稀釋至刻度并搖勻，控溫于30℃反應(yīng)20 min。用熒光分光光度計(jì)，在最大共振光猝滅波長375 nm處測定硒含量。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

由圖10可知，在最佳反應(yīng)條件下，線性范圍為0.8 ～ 4.8 μg/L，標(biāo) 準(zhǔn) 曲 線 回 歸 方 程 為 ΔIRLS=20.822ρ(μg/L)+9.591 7，相關(guān)系數(shù) r=0.999 2。測定11份試劑空白溶液的散射光強(qiáng)度，求得標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.465，按照式DL=3 s/k(k:斜率)計(jì)算出方法檢出限為 0.067 μg/L。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果及極差分析

表3 正交試驗(yàn)的方差分析

圖10 標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.5 共存物質(zhì)的影響

在最佳反應(yīng)條件下，對25 mL溶液中0.1 μg硒(Ⅳ)進(jìn)行測定，相對誤差≤ ±5%內(nèi)，常見共存物質(zhì)的允許倍量為 Cl-、K+(2.5 ×105)，Na+(1.5 ×105)，EDTA(1.0 × 104)，Ca2+、Mg2+、Al3+(5 000)，Br-(3 000)，Zn2+、Co2+、Fe3+、Cd2+、Hg2+、HCO3-、HSO3-、I(Ⅴ)、過硫酸根、硫脲(1 000)，Cu2+、Pb2+、SO42-(100)。結(jié)果表明，方法有良好的選擇性。對于鹽樣，無需掩蔽可直接測定。對于Cu2+、Pb2+等金屬離子含量過高的樣品，可加入適量EDTA溶液掩蔽。

2.6 樣品測定結(jié)果

表4 樣品中硒含量測定結(jié)果(n=5)

由表4可知，共振光猝滅法測定硒含量的結(jié)果與熒光法的測定結(jié)果一致，且 RSD為 1.07% ～1.61%，表明該方法準(zhǔn)確可靠，重現(xiàn)性好。

表5 回收率測定結(jié)果(n=5)

由表5可知，平均回收率為99.5% ～101.5%，表明該方法測定結(jié)果準(zhǔn)確。

3 結(jié)論

本文通過單因素試驗(yàn)和L16(45)正交試驗(yàn)對反應(yīng)體系進(jìn)行優(yōu)化，確定了最佳反應(yīng)條件，建立了共振光猝滅法測定硒強(qiáng)化營養(yǎng)鹽和健康平衡鹽中硒。方法準(zhǔn)確、靈敏、選擇性好，條件易于控制，分析成本低，對環(huán)境友好，有推廣應(yīng)用價(jià)值。

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Determination of Selenium in Salt by Resonance Light Quenching

Li Yongmei1，Li Renyu2，Chen Lei1，Wang xin-yu1，Zhao Sheng-ping1
1(School of Chemical Engineering，Huaihai Institute of Technology，Lianyungang 222005，China)2(Lianyungang Teachers College，Lianyungang 222006，China)

A new resonance light quenching method for the determination of selenium has been established.In presence of polyvinyl alcohol，ammonium molybdate can react with cetylpyridimium bromide to form an ion-association complex in Na2B4O7-NaOH buffer solution at pH 10.6，which can produce strong and stable resonance light scattering.The chemical 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol can promote the disassociation of the ion-association complex to cause the resonance light quenching.In addition，selenium can accelerate the quenching.Through single factor experiments and orthogonal designed experiments L16(45)，the optimum reaction conditions were determined.Good linear relationship between resonance light quenching intensity and Se(Ⅳ)concentration occurs in the content range of 0.8 ～4.8 μg/L with the maximum resonance light quenching wavelength at 375 nm.The method has been applied in the determination of selenium in selenium fortified salt and healthy balanced salt.The results showed well consisted with those obtained by fluorescence method.The relative standard deviation was 1.07% ～1.61%(n=5)，and the average recovery was 99.5% ～101.5%.

resonance light quenching，selenium，ammonium molybdate，cetylpyridimium bromide，1-(2-pyridylazo)-2-naphthol，polyvinyl alcohol，salt

碩士，高級實(shí)驗(yàn)師。

*連云港市社會(huì)發(fā)展項(xiàng)目

2011-06-07，改回日期:2011-10-25