電感耦合等離子體原子發射光譜法測定工業氫氧化鈹中雜質元素

謝奕斌,溫亞勇,龐文林

(1.水口山有色金屬有限責任公司,湖南衡陽 421513;2.湖南有色金屬研究院,湖南長沙 410015)

·分 析·

電感耦合等離子體原子發射光譜法測定工業氫氧化鈹中雜質元素

謝奕斌1,溫亞勇2,龐文林2

(1.水口山有色金屬有限責任公司,湖南衡陽 421513;2.湖南有色金屬研究院,湖南長沙 410015)

應用電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法對工業氫氧化鈹中的雜質元素Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO進行同時測定。通過對電感耦合等離子體原子發射光譜儀分析參數的優化,以及對影響分析結果準確度的因素進行校正,方法的準確度得到提高。應用本方法測定工業氫氧化鈹中的雜質元素Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO,加標回收率為97.90%～104.08%,RSD小于0.5%。

電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES);工業氫氧化鈹;元素分析

鈹作為一種新興材料日益被重視,鈹是原子能、火箭、導彈、航空、宇宙航行以及冶金工業中不可缺少的寶貴材料。工業氫氧化鈹作為鈹生產的一種中間產品,多年來一直采用化學分析方法和發射光譜進行測定,這些方法在靈敏度、準確度方面都較好,但操作繁瑣,不能適應生產的快速分析,因此,在生產上急需建立一種簡單、快速準確的分析方法。電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法具有高靈敏、高穩定性、動態線性范圍寬等優越的分析特性,使其在復雜體系中能成功地同時測定多種元素,目前已廣泛應用于冶金分析。本文利用ICP-AES法測定工業氫氧化鈹中雜質元素,考察了試樣的分解酸度,基體影響,共存元素的干擾,選擇了分析線,建立了分析方法。該方法已用于生產分析,效果良好。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

1.iCAP6500電感耦合等離子體原子發射光譜儀(美國熱電公司)。

2.Fe、Al、Ca、Mg標準儲備溶液:均為1 000 μg/mL(國家標物中心)。

3.鹽酸(優級純)。

4.高純氫氧化鈹(99.9%,國家標物中心)。

5.試驗用水為去離子水。

1.2 儀器工作參數

功率:1 150 W;輔助氣流速:0.50 L/min;霧化器壓力:340 kPa;泵速:50 r/min;觀測高度:12 mm;長波積分時間7 s、短波積分時間5 s,積分次數為3次。

1.3 校準曲線的繪制

本方法標準系列溶液采用高純氫氧化鈹(99.9%,國家標物中心,雜質含量 Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO已知)做基體,其中一份直接以鹽酸(1+ 19)定容,作為空白液,然后根據試樣中各元素含量范圍分別加入Fe、Al、Ca、Mg標準溶液,用鹽酸(1+ 19)稀釋至刻度并搖勻,在選定的波長及儀器工作條件下測定,繪制各元素校準曲線。

1.4 實驗方法

稱取1.000 g樣品置于300 mL燒杯中,分別加入8 mL鹽酸(1+1)和20 mL水,放置電爐上,低溫溶解至清亮。冷卻到室溫,移入100 mL容量瓶中,用稀鹽酸(1+19)稀釋至刻度,并混勻。試劑空白與試樣同步操作,在選定的波長及儀器條件下測定。

2 結果與討論

2.1 譜線的選擇

試驗所用電感耦合等離子體原子發射光譜儀為全譜直讀光譜,每個元素同時提供多特征譜線供選擇,根據譜線及背景輪廓、信倍比、干擾情況、信號強度選擇合適的譜線作為分析線。試驗表明:用該方法測定工業氫氧化鈹中雜質元素選用 Fe 259.94 nm、Al 396.15 nm、Mg 279.00 nm、Ca 317.90 nm為最佳分析譜線。

2.2 酸度

試驗考察了硝酸、鹽酸和硝鹽混合酸介質對譜線強度的影響。經過試驗對比,選用鹽酸作為介質,酸度控制在0.1～1 mol/L。

2.3 基體的干擾

試驗分別測定各待測元素的譜線凈強度Ii和不加基體各待測元素的譜線凈強度I0,以Ii/I0之值考察干擾元素對待測元素的影響。結果表明:Fe、Al、Ca、Mg等元素受鈹基體的干擾不可忽略,隨著基體濃度的增加,其背景信號強度相應增強,對4種待測元素產生的干擾強度也相應增大,在繪制工作曲線時進行基體匹配以消除基體干擾。

2.4 共存元素的影響

試驗分別測定各待測元素的譜線凈強度Ii和不加干擾元素各待測元素的譜線凈強度I0,以Ii/I0之值考察干擾元素對待測元素的影響。試驗結果表明Fe、Al、Ca、Mg相互影響較小。通過選取不同的特征譜線結合扣背景技術,本方法優選了Fe 259.94 nm、Al 396.15 nm、Mg 279.00 nm、Ca 317.90 nm這四條譜線,結合軸向與垂直兩種觀測手段,很好地解決了共存元素的干擾。

2.5 精密度試驗

按照實驗方法對試樣平行測定11次,結果列于表1。

表1 方法的精密度試驗(n=11)

2.6 回收率試驗

稱取1.000 g工業氫氧化鈹樣品于300 mL燒杯中,分別加入5 mL、10 mL的Fe、Al、Ca、Mg混合標準溶液,按實驗方法操作,結果列于表2。

表2 方法回收率試驗

3 結 論

本方法通過優化ICP測定條件,采取基體匹配法,選取Fe 2 599,Al 3 961,Mg 2 790,Ca 3 179作為分析線,用標準加入法測量出基體內雜質的值,修正標準曲線。從精密度和回收率試驗結果來看,該方法具有較高的靈敏度、精密度和準確度,分析速度快速,誤差小,可有效測定工業氫氧化鈹中的雜質元素。

[1] 符斌.有色冶金分析手冊[M].冶金工業出版社,2004.

[2] 辛仁軒.等離子體發射光譜分析[M].北京:化學工業出版社, 2004.

[3] 周天澤,鄒洪.原子光譜樣品處理技術[M].北京:化學工業出版社,2006.

[4] 楊毅.ICP-AES在冶金分析中的應用[J].云南冶金,2007,36 (4):62-67.

Determination of Impurity Elements in Industrial Be(OH)2by ICP-AES

XIE Yi-bin1,WEN Ya-yong2,PANGWen-lin2
(1.Shuikoushan Nonferrous Metals Co.,Ltd,Hengyang421513,China;2.Hunan Research Institute of Nonferrous Metals,Changsha410015,China)

By the method of ICP-AES,the impurities elements of Fe2O3,Al2O3,MgO and CaO in Be(OH)2are determined simultaneously.By optimizing analysis parameters of inductively coupled plasma atomic emission svectioneter and correcting factors which affect the analysis results,the accuracy is improved.Using the method to determine the impurities elements in Be(OH)2,the recovery rate is 97.9%～104.08%,and the relative standard deviation(RSD)is smaller than 0.5%。

ICP-AES;industrial Be(OH)2;element analysis

O433.5+9

A

1003-5540(2011)01-0061-03

謝奕斌(1971-),男,工程師,主要從事分析檢測工作。

2010-11-10