水體中多環(huán)芳烴的前處理技術(shù)

田瑩

摘 要：本文研究探討了幾種測定水體中多環(huán)芳烴（PAHs）的樣品前處理技術(shù)，并比較了它們的優(yōu)劣，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，固相微萃取（SPME）技術(shù)由于其集采樣、萃取、濃縮和進樣于一體，操作簡單，自動化程度高，便于與大型儀器聯(lián)用，是目前測定PAHs的主流方法。

關(guān)鍵詞多環(huán)芳烴前處理

1引 言

多環(huán)芳烴（polycyclic aromatic hydrocarbons，以下簡稱PAHs）指兩個以上苯環(huán)以稠環(huán)形式相連的一類芳香族有機化合物，是有機化合物不完全燃燒和地球化學過程中產(chǎn)生的一類致癌物質(zhì)，這類物質(zhì)具有較強的“三致作用”，即致癌、致畸、致突變。

國內(nèi)外對環(huán)境介質(zhì)中PAHs的測定方法進行了廣泛且深入的研究，由于環(huán)境樣品基體復(fù)雜、多樣且干擾物多，加之PAHs在環(huán)境中含量多為痕量或超痕量級，直接測定難度很大，有鑒于此，樣品的前處理技術(shù)是目前PAHs測定研究的難點和熱點之一。樣品的前處理在測定過程中的重要性不言而喻，處理過程中的任何一點失誤都會對測定造成重大的誤差，樣品前處理的結(jié)果直接影響著最終的測定結(jié)果。目前，對PAHs的分析技術(shù)已基本形成規(guī)范，一般采用液相色譜或氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，但對樣品的前處理方法還較為多樣[1]。

水體中PAHs的前處理方法

2.1 液液萃取（liquid-liquid extraction，簡稱LLE）

LLE是水樣萃取的一種常用方法，其原理是利用有機物在兩種液相中按一定比例溶解分配的性質(zhì)，將存于某一相的有機物用溶劑浸取、溶解，轉(zhuǎn)入另一液相，從而達到分離和富集的目的。常選用二氯甲烷、正己烷、丙酮、乙醚、乙酸乙酯等有機溶劑作為水樣的萃取溶劑，萃取PAHs一般選用二氯甲烷和正己烷。

2.2 固相萃取法（solid phase extraction，簡稱SPE）

SPE是一種基于液固分離萃取的樣品前處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來，是同時進行萃取和濃縮的方法。SPE的原理是用顆粒細小的多孔固相吸附劑選擇性地吸附溶液中的被測物，被測物被吸附后，用另一種溶劑洗脫或用熱解析的方法解析被測物。

用于富集水樣中痕量PAHs的眾多吸附劑中，鍵合硅膠固定相應(yīng)用最為廣泛，其中C18是效果最佳的固相萃取固定相。SPE有柱狀和萃取盤兩種形式，萃取柱是應(yīng)用最早且最廣泛的形式，而盤狀SPE比柱狀SPE采用粒徑更小的鍵合硅膠或吸附樹脂填料顆粒（8～12μm），用添加少量四氟乙烯或玻璃纖維壓制成盤狀結(jié)構(gòu)的薄膜作為萃取載體，面積增大，反壓降低，可以采用很高的流量，又可以防止固相吸附劑阻塞問題，萃取效率較固相萃取柱高。PTFE固相盤是最常用的，

2.3 固相微萃取（solid phase microextraction，簡稱SPME）

SPME技術(shù)以SPE技術(shù)為基礎(chǔ)發(fā)展而來，使用的萃取裝置類似于注射器，被稱為的纖維固相微萃取裝置。將色譜固定相或吸附劑涂在熔融的石英纖維上制成萃取頭，萃取頭上的涂層對目標物有親和力，目標物被吸附或吸收到涂層上直至達到分配平衡。目標物的解析依據(jù)后續(xù)的檢測手段而定，若用氣相色譜測定（GC）則在GC進樣口中通過高溫解析；若用液相色譜測定（LC）則用溶劑洗脫。

在現(xiàn)有的商品化纖維中，涂有聚二甲基硅氧烷（PDMS）非極性涂層的纖維，涂層面積較大，能耐受300℃的進口溫度。根據(jù)“相似相溶”的原則，PDMS纖維非常適合萃取非極性的PAHs，應(yīng)用非常廣泛，涂層厚度從100μm到7μm，隨著厚度的減小，萃取頭允許暴露的溫度升高，解析越容易[2]。

SPME與SPE比較有如下優(yōu)點：1、克服了SPE中填料的堵塞問題；2、降低了空白值和節(jié)省了預(yù)處理的時間；3、集采樣、萃取、濃縮和進樣于一體；4、萃取過程無需使用有機溶劑，保證了操作的安全性；5、萃取器攜帶方便，適合野外現(xiàn)場采樣分析，非常易于進行自動化操作[3-4]。

3 總結(jié)

由于PAHs在水環(huán)境介質(zhì)中含量一般較低，在現(xiàn)有條件下，要進行儀器分析必須對樣品進行一定的前處理。前處理方法的優(yōu)劣直接影響最終的分析結(jié)果。在實際工作中，對PAHs樣品的前處理，主要是使用萃取技術(shù)。

通過對PAHs前處理技術(shù)的研究，結(jié)果表明，SPME是目前使用最廣泛，效率最高，操作最便捷的一種前處理方法，SPME（或頂空SPME）與GC或HPLC聯(lián)用以其前處理過程簡便，方法自動化程度高，方法線性范圍大，檢出限低等優(yōu)點成為當前測定PAHs的主流方法，而SPME技術(shù)由于能快速和有效地分析環(huán)境樣品中的痕量有機污染物，從出現(xiàn)至今備受關(guān)注，萃取裝置(萃取纖維涂層)優(yōu)化、萃取方式進一步改進以及后序分析儀器的多樣化將是SPME技術(shù)發(fā)展的方向， SPME的應(yīng)用范圍必將不斷拓寬。

參考文獻：

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