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脫脂米糠制備膳食纖維工藝條件的優化

2011-12-28 06:58:14李麗輝林親錄符日道
食品與機械 2011年6期
關鍵詞:模型

李麗輝林親錄符日道

(1.稻谷及副產物深加工國家工程實驗室,湖南 長沙 410004;2.中南林業科技大學食品科學與工程學院,湖南 長沙 410004)

脫脂米糠制備膳食纖維工藝條件的優化

李麗輝1,2林親錄1,2符日道1

(1.稻谷及副產物深加工國家工程實驗室,湖南 長沙 410004;2.中南林業科技大學食品科學與工程學院,湖南 長沙 410004)

采用化學試劑—酶結合分離法,以脫脂米糠制備膳食纖維。分別考察α-淀粉酶用量、酶解時間、堿解濃度、堿解時間對膳食纖維提取率的影響,并采用四元二次回歸通用旋轉組合試驗優化工藝參數。結果表明:在α-淀粉酶用量0.40%,酶解40min,堿解濃度4.00%,堿解時間45min的條件下,從脫脂米糠中提取膳食纖維的得率為39.30%。

脫脂米糠;膳食纖維;工藝

膳食纖維(dietary fiber,DF)是存在于植物細胞壁的非淀粉多糖類物質和木質素等高分子化合物。在人體內不能被消化酶分解,具有持油持水、誘導微生物、螯合消化道中重金屬和膽固醇等生理功能,被稱為“第七大營養素”[1-3]。由于膳食纖維(DF)對人類健康有積極的作用,已被廣泛應用于食品、醫藥工業[4]。

米糠中膳食纖維含量高[5],其水溶性膳食纖維與不溶性膳食纖維比例接近1∶3,具有較高的持水和結合脂肪的能力,適合制備高品質膳食纖維[6]。米糠膳食纖維的提取方法與原料的成分及性質密切相關,可分為化學分離法、化學試劑—酶結合分離法、膜分離法和發酵法[7]等。化學分離法提取膳食纖維工藝簡單,但制備的膳食纖維產品往往含有少量的蛋白質和淀粉,而且在環保上存在弊端;酶法、膜過濾和發酵法等提取的膳食纖維純度高、污染小,但相對成本較高[8,9]?;瘜W試劑—酶結合分離法,即先利用酶水解除去原料中的膳食纖維與蛋白質和淀粉,然后用化學試劑提取,制備高純度的膳食纖維,此法可提高米糠膳食纖維的產率與質量,降低提取成本,同時簡化生產工藝,減少環境污染。李芳等[10]用堿—酶結合法提取燕麥麩膳食纖維獲得滿意結果。本試驗采用化學試劑—酶結合分離法從脫脂米糠中提取膳食纖維,通過二次回歸通用旋轉組合試驗,考察α-淀粉酶用量、酶解時間、堿解濃度、堿解時間對膳食纖維提取率的影響,建立提取米糠膳食纖維的回歸模型,優化制備工藝條件,為高效生產米糠膳食纖維提供參考依據。

1 材料與方法

1.1 主要材料與儀器

1.1.1 材料

脫脂米糠:湖南金健米業有限公司;

α-淀粉酶:4 000U/mL(g),山東安克生物工程有限公司;

氫氧化鈉:分析純,天津市大茂化學試劑廠;

其它試驗試劑:為食品級或分析純。

1.1.2 儀器

電熱恒溫水浴鍋:DSY-1-4型,北京國華醫療器械廠;

電熱鼓風干燥箱:101型,上海實驗儀器廠有限公司;

臺式離心機:TDL-5型,上海安亭科學儀器有限公司;

pH計:PB-10型,深圳市同奧科技有限公司;

粉碎機:FS-100型,鶴壁市英華儀器儀表有限公司。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程

脫脂米糠→粉碎→浸泡→加酶水解→沉淀、過濾→堿液浸泡→漂洗、除雜→粉碎精制→ 脫水干燥→米糠膳食纖維

1.2.2 操作要點

(1)粉碎:采用粉碎機對脫脂米糠進行粉碎,并過40~60目篩。

(2)浸泡:加入10倍質量的水浸泡4h,煮沸5min.

(3)酶解:將溶液冷卻至65℃,并加入α-淀粉酶酶解一定時間,在不同的NaOH濃度、堿解時間下制備膳食纖維。

(4)測定:將制備的產物水洗至中性,過濾、在60℃條件下烘干后,測定膳食纖維的含量。

1.2.3 試驗方法 先用單因素試驗分別考察α-淀粉酶用量(以液體中酶的百分含量表示,下同)、酶解時間、堿解濃度、堿解時間對膳食纖維提取率的影響,初選出諸因素的取值范圍,然后用四元二次回歸通用旋轉組合試驗優化脫脂米糠膳食纖維的制備工藝參數。

(1)α-淀粉酶用量:稱取20.00g脫脂米糠,分別用濃度為0.20%,0.30%,0.40%,0.50%,0.60%的α-淀粉酶酶解40min,再用濃度為4.00%的NaOH溶液水解45min,以米糠膳食纖維得率為評價指標,考察α-淀粉酶的用量對米糠膳食纖維提取效果的影響。

(2)酶解時間:稱取20.00g脫脂米糠,加入0.40%的α-淀粉酶 分別酶解 20,40,60,80,100min,再用濃度為4.00% 的NaOH溶液水解45min,以米糠膳食纖維得率為評價指標,考察酶解時間對米糠膳食纖維提取效果的影響。

(3)堿濃度:稱取20.00g脫脂米糠,加入0.40%的α-淀粉酶酶解40min,再分別用2.00%,3.00%,4.00%,5.00%,6.00%的NaOH溶液水解45min,以米糠膳食纖維得率為評價指標,考察堿濃度對米糠膳食纖維提取效果的影響。

(4)堿解時間:稱取20.00g脫脂米糠,加入0.40%的α-淀粉酶酶解40min,再用濃度為4.00%的NaOH溶液分別水解25,35,45,55,65min,以米糠膳食纖維得率為評價指標,考察堿解時間對米糠膳食纖維提取效果的影響。

1.2.4 測定項目及方法

(1)膳食纖維含量:按GB/T 22224——2008測定;

(2)水分含量:按GB/T 5009.3——2003測定;

(3)蛋白質含量:按 GB/T 5009.5——2003測定;

(4)脂肪含量:按GB/T 5009.5——2003測定;

(5)灰分:按 GB 5009.4——2010測定。

(6)米糠膳食纖維得率:按式(1)計算。

式中:

Y——米糠膳食纖維得率,%;

m1——米糠樣品中提取的膳食纖維質量,g;

m2——米糠樣品處理前的質量,g。

2 結果與分析

2.1 四元二次回歸通用旋轉組合試驗及結果

2.1.1 四元二次回歸通用旋轉組合試驗因素水平表通過各單因素對脫脂米糠制備膳食纖維得率的影響試驗,確定了酶濃度、酶解時間、堿濃度和堿解時間的適宜取值范圍(表1)。用四元二次回歸通用旋轉組合試驗建立以脫脂米糠提取膳食纖維的得率為目標函數的數學模型,優化制備膳食纖維的工藝參數。

表1 各試驗因素水平編碼表Table 1 Levels and factors of the experiment

2.1.2 數據處理 試驗所得數據(表2),采用SPSS 11.5統計分析軟件進行分析,并利用Statistica 6.0軟件繪出3D曲面圖,分析各參試因子對脫脂米糠制備膳食纖維得率的影響。

對表2的數據進行回歸分析,建立以脫脂米糠提取膳食纖維的得率為目標函數的二次回歸數學模型:

采用design expert 7.1軟件對回歸模型進行方差分析,結果見表3。由表3可知,X1、X2、X4、X1X2、X1X3、X1X4、對響應值的影響顯著,其中 X1與 X2、X1與 X3、X1與X4有顯著交互作用。檢驗回歸模型擬合度及顯著性,二次多項模型具有高度的顯著性(P模型<0.000 1),失擬項的F值大于0.005水平的F值,所得回歸模型擬合度較好,R2=0.973 3,說明該回歸模型較好的擬合了脫脂米糠提取膳食纖維的得率與各影響因素之間的關系,模型得出的結果可靠。

根據回歸模型方程的方差分析結果(表3),剔除不顯著項,得到的二次回歸數學模型:

由回歸方程(式(3))各因素系數絕對值可知,4個因素中對膳食纖維得率的影響順序為α-淀粉酶濃度>酶解時間>堿解濃度>堿解時間。

表2 四元二次回歸通用旋轉組合試驗及結果Table 2 The result of experiment of combination rotational design

2.2 各因素交互作用響應面分析

固定淀酶解時間、酶濃度、堿解時間、堿解濃度4因素中的2個因素為0水平編碼,代入簡化回歸模型方程,分析其它兩個因素對脫脂米糠提取膳食纖維的得率的影響,繪出的3D曲面圖見圖1。

在試驗范圍內,隨著各因素水平的變動,脫脂米糠膳食纖維得率的變化范圍較大(31.02%~39.32%),說明交互作用對得率影響較大,交互作用明顯。各因素對得率均有影響,其中酶濃度和酶解時間的影響最為顯著。

表3 回歸模型各項方差分析?Table 3 The variance analysis of polynomial of regressive model

2.3 模型尋優與驗證實驗

從響應面分析可知,響應值有最大值,X1、X2、X3、X4存在極值點,通過對模型進行響應因素的水平優化分析,得到4個因素的最優試驗點(X1,X2,X3,X4)的代碼值為(-0.23,0.34,0.09,-0.04),其相應真實值為(37.70min,0.42%,45.90min,4.02%),此時響應值的最大值是39.56%。為方便操 作,真實值可以分別取值(40.00min,0.40%,45.00min,4.00%)。

最優工藝參數組合:酶解時間40min,α-淀粉酶濃度0.40%,堿解時間45min,堿濃度4.00%,此時模型理論值為39.48%。用最佳組合參數進行驗證實驗,實驗重復5次,取均值,結果顯示:脫脂米糠膳食纖維得率為39.30%,得到實驗值為與理論值基本一致,表明建立的模型可靠。

圖1 各因素交互作用響應曲面圖Figure 1 Scatterplot map of interaction or each factor

3 結論

(1)采用化學試劑—酶結合分離法從脫脂米糠中制備膳食纖維的方法簡便易行,不需要特殊的設備,投資少,污染少,而且膳食纖維的得率較高。

(2)四元二次回歸通用旋轉組合試驗優化脫脂米糠膳食纖維的制備工藝,其最佳提取工藝參數:α-淀粉酶的用量為0.40%,酶解時間為40min,堿解濃度為4.00%,堿解時間為45min。該條件下,米糠膳食纖維得率為39.30%。

1 趙二勞,王璐.膳食纖維的保健功能及其制備研究進展[J].食品與機械,2011,27(3):171~174.

2 Baljit S.Psylium as therapeutic and drug delivery agent[J].International Journal of Pharmaceutics,2007,334(1~2):1~14.

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4 陜方,田志芳,馬曉鳳,等.燕麥高纖食品基料加工技術及生理活性研究[J].食品科技,2004(5):62~65.

5 馬濤,張良晨.米糠餅粕膳食纖維理化性質的研究[J].食品工業科技,2010,31(7):105~106,109.

6 王麗,李依偌,楊武,等.纖維素酶法制備高品質麥麩膳食纖維條件的研究[J].糧食與飼料工業,2009(2):24~25.

7 王煒華,黃麗,劉成梅,等.米糠膳食纖維對強化大米質構的影響[J].食品與機械,2011,27(3):22~24,37.

8 羅緋,林親錄,陸玲,等.超聲提取豆皮水溶性膳食纖維的工藝研究[J].食品與機械,2008,24(6):76~80,156.

9 付全意,劉冬,李堅斌,等.膳食纖維提取方法的研究進展[J].食品科技,2008(2):225~227.

10 李芳,劉英,陳季旺,等.燕麥麩膳食纖維提取的影響因素研究[J].糧食與飼料工業,2006(12):20~25.

Optimization of technology for preparing dietary fiber from defatted rice bran

LI Li-hui1,2LIN Qin-lu1,2FU Ri-dao1

(1.National Engineering Laboratory for Rice and Byproducts Processing,Changsha,Hunan410004,China;2.Central South University of Forestry& Technology,Changsha,Hunan410004,China)

Chemical reagents-enzyme separation was utilized to make dietary fiber out of defatted rice bran .Single-variable test examines the amount ofα-amylase,hydrolysis time,concentration of alkaline solution,alkali solution time on the extraction rate of dietary fiber,four quadratic regression general rotation combined test optimization of process parameters.Under the condition of the following:A-amylase in the amount of 0.40%,hydrolysis time of 40min,the solution concentration of 4.00%alkali,alkaline hydrolysis time of 45min,extracted from the defatted rice bran dietary fiber yield of 39.30%.

defatted rice bran;dietary fiber;process

10.3969 /j.issn.1003-5788.2011.06.028

湖南省科學技術廳項目(編號:2010NK3037)

李麗輝(1974-),女,中南林業科技大學講師,碩士。E-mail:lilihui740227@126.com

2011-06-01

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