ATR紅外光譜法定性篩選測定安全套中滑石粉

　　摘 要：采用ATR紅外光譜法測定安全套中滑石粉，不需經過復雜制樣和前處理，可作為快速定性篩選方法。
　　關鍵詞：ATR 紅外 安全套 滑石粉
　　中圖分類號： TQ 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791(2011)10(c)-0000-00
　　
　　原理
　　采集安全套樣品表面的紅外光譜，與滑石粉的標準光譜相比較，分辨樣品光譜是否具有滑石粉的特征吸收波長，從而判斷樣品是否含有滑石粉禁用物質。
　　試劑
　　2.1溴化鉀（KBr），光譜純。
　　2.2滑石粉，醫藥食品級，2000目。
　　儀器設備和材料
　　（1）傅立葉變換紅外光譜儀，配備衰減全反射（ATR）測定裝置。（2） 電子天平，精確到0.1 mg。 （3） 瑪瑙研缽。（4） 紅外壓片機。（5） 鼓風干燥箱，溫度120 ℃可控。（6） 紅外線快速干燥箱。（7） 玻璃干燥器。（8） 200目不銹鋼篩。（9） 剪刀。
　　樣品準備
　　4.1溴化鉀（4.1）的預處理
　　將光譜純級的溴化鉀（2.1）用瑪瑙研缽（3.3）充分研磨，過200目不銹鋼篩（3.7），收集篩下顆粒，置于鼓風烘箱（3.5）120 ℃中烘超過4 h，存放于玻璃干燥器（3.6）中。
　　4.2 滑石粉標準品的處理
　　將滑石粉標準品（2.2）置于紅外線快速干燥箱（3.6）內，快速烘干。稱取5 mg的烘干的滑石粉標準品（2.2）粉末，加入經6.1處預處理的溴化鉀粉末（100 mg～150 mg）干燥放在瑪瑙研缽中充分研磨均勻，直至混合物無明顯樣品顆粒為止。以上操作應在紅外線快速干燥箱（3.6）內完成。將上述混合物用紅外壓片機（3.4）進行壓片，加壓不超過14 MPa，壓制成透明試片，待測。
　　4.3 安全套樣品的處理
　　取1個安全套代表性樣品，分別在距離安全套的閉口端和開口端距離1 cm的范圍，用剪刀裁取尺寸約20 mm×20 mm的單層薄膜，保持樣品表面平整、表面物質無跌落，待測。以上操作應在紅外線快速干燥箱（3.6）內完成。
　　分析步驟
　　5.1 測定條件
　　（1）干涉儀動鏡移動速度=0.6329 cm/s；（2）光柵孔徑=100%；（3）分辨率=4 cm-1；（4）掃描次數=32。
　　5.2滑石粉標準物質的紅外光譜采集
　　把4.2步驟制備好的試片放入樣品架，插入紅外光譜儀（3.1）樣品室的固定位置上。以空氣為背景，采集4000 cm-1～400 cm-1（波長2.5 μm～25 μm）間光譜。
　　5.3 安全套樣品的紅外光譜采集
　　將衰減全反射（ATR）測定裝置裝入紅外光譜儀（3.1），把4.3步驟制備好的安全套樣品放在ATR棱鏡上，以空氣為背景，采集4000 cm-1～400 cm-1（波長2.5 μm～25 μm）間光譜。分別將安全套的內側面和外側面與棱鏡貼合進行采集，獲得安全套樣品至少2個部位的內側面和外側面共4個光譜圖。
　　光譜分析
　　將樣品紅外光譜進行適當的ATR校正等數據處理，對比樣品紅外光譜和基體聚合物的標準紅外光譜，對照滑石粉標準物質紅外光譜，觀察樣品圖譜在4000 cm-1～400 cm-1間是否具有滑石粉標準物質紅外光譜中的Si-O-Mg和Mg-OH的振動吸收特征組峰（見表1），對樣品中是否含有滑石粉進行定性判別，參見附錄A判別示例。
　　對任意位置的紅外譜圖定性判別結果為陽性的樣品，須采用其他確證檢測方法對樣品中滑石粉的含量進行定量分析。
　　
　　
　　參考文獻
　　[1] ATR紅外光譜法在高分子材料表面成分分析上的應用，潘純華等，廣州化工，2000年第3期；
　　[2] 滑石粉中石棉的紅外光譜測定，康彩艷等，廣 西 師 范 大 學 學 報 (自 然科學版)2003年10月第2期；
　　[3] 韓國標準 滑石粉的測定 （譯），吉林延邊出入境檢驗檢疫局提供，2009年5月。