水中揮發(fā)酚的環(huán)境監(jiān)測(cè)方法

　　摘 要：水中的揮發(fā)酚是水體污染監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo)之一，在環(huán)境監(jiān)測(cè)中常用的揮發(fā)酚測(cè)定方法有4—氨基安替吡林分光光度法和溴化滴定法兩種。本文簡(jiǎn)要的介紹了水中酚類物質(zhì)的危害、以及兩種測(cè)定方法之間的區(qū)別，并對(duì)干擾測(cè)定方法的因素進(jìn)行了分析，為提高了水中揮發(fā)酚的環(huán)境監(jiān)測(cè)方法的準(zhǔn)確性提供了參考。
　　關(guān)鍵詞：揮發(fā)酚；環(huán)境監(jiān)測(cè)；4—氨基安替吡林分光光度法；溴化滴定法
　　中圖分類號(hào)：X8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791(2011)10(c)-0000-00
　　
　　在人類的生產(chǎn)生活當(dāng)中，排放至水體中的多重污染物質(zhì)均會(huì)對(duì)水體的水質(zhì)造成損害，其中酚類物質(zhì)屬于常見(jiàn)的水體污染物之一，對(duì)人體與水中的魚(yú)類均有毒害的作用，水中揮發(fā)酚的含量可以在一定程度上代表水中酚類物質(zhì)的量，是環(huán)境監(jiān)測(cè)中水污染監(jiān)測(cè)的一項(xiàng)重要監(jiān)測(cè)指標(biāo)。
　　1 水中揮發(fā)酚的概念和危害
　　水中的揮發(fā)酚是水環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要評(píng)價(jià)指標(biāo)之一，是衡量水中有機(jī)污染物含量的關(guān)鍵參數(shù)，也是會(huì)環(huán)境監(jiān)測(cè)中比必測(cè)項(xiàng)目。水中酚類物質(zhì)的來(lái)源主要包括合成氨、煤氣洗滌、造紙、煉油、焦化、木材防腐以及多種化工行業(yè)的生產(chǎn)廢水。
　　酚類物質(zhì)屬于高毒性的化學(xué)物質(zhì)，在人體攝入量達(dá)到一定程度后，便會(huì)產(chǎn)生急性中毒的癥狀。而如果人長(zhǎng)期飲用含酚類物質(zhì)的水源，便會(huì)出現(xiàn)貧血、瘙癢、頭昏、出疹、以及神經(jīng)系統(tǒng)障礙等多種慢性中毒癥狀。另外，水中的分類物質(zhì)也會(huì)對(duì)魚(yú)類產(chǎn)生毒害作用，在水中酚類物質(zhì)的濃度在0.1—0.2mg/L時(shí)，會(huì)令魚(yú)肉產(chǎn)生異味，而當(dāng)水中酚的濃度達(dá)到5mg/L的高濃度時(shí)，便會(huì)導(dǎo)致魚(yú)類的中毒量死亡。若使用含酚類物質(zhì)濃度較高的水澆灌作物，便會(huì)導(dǎo)致農(nóng)作物枯萎死亡，引起農(nóng)田的減產(chǎn)。目前我國(guó)在監(jiān)測(cè)水中揮發(fā)酚時(shí)主要采用4—氨基安替吡林分光光度法，對(duì)高濃度含酚廢水進(jìn)行測(cè)量時(shí)則可采用溴化滴定法來(lái)對(duì)其中揮發(fā)酚的濃度進(jìn)行測(cè)定。
　　2 水中揮發(fā)酚的環(huán)境監(jiān)測(cè)方法
　　2.1 4—氨基安替吡林分光光度法
　　2.1.1反應(yīng)原理
　　酚類物質(zhì)在貼氰化鉀存在的前提下，于pH10.0±0.2的環(huán)境中，可以與4—氨基安替吡林發(fā)生反應(yīng)，生成橙紅色的吲哚酚安替吡啉，并被三氯甲烷萃取，并在460nm的波長(zhǎng)下有最大吸收，4—氨基安替吡林分光光度法的檢測(cè)范圍為0.002mg/L—0.12mg/L。
　　2.1.2 4—氨基安替吡林分光光度法的注意事項(xiàng)
　　在采用4—氨基安替吡林分光光度法對(duì)水中的揮發(fā)酚進(jìn)行測(cè)定時(shí)，需要注意實(shí)驗(yàn)條件中各種因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。
　　首先，采集的水樣如不進(jìn)行處理，則應(yīng)盡可能在4小時(shí)之內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，而如果加入磷酸將水樣進(jìn)行酸化，同時(shí)加入硫酸銅，并在5—10℃的條件下進(jìn)行冷藏，以抑制水中微生物對(duì)酚類物質(zhì)的氧化作用，則可將測(cè)定時(shí)間延長(zhǎng)至24小時(shí)之內(nèi)，否則微生物的生命活動(dòng)便會(huì)將部分酚類物質(zhì)氧化，從而降低測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，使測(cè)量結(jié)果偏低。
　　其次，采用分光光度法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，試劑空白的吸光度過(guò)大會(huì)對(duì)測(cè)定的結(jié)果產(chǎn)生很大的影響，因此，在使用4—氨基安替吡林分光光度法對(duì)水中的揮發(fā)酚進(jìn)行測(cè)定時(shí)，需要注意試劑空白的吸光度。通常情況下，試劑空白的吸光度應(yīng)當(dāng)不大于0.1，否則將明顯的降低標(biāo)準(zhǔn)曲線的的線性。在水樣的測(cè)定中，4—氨基安替吡林的純度是決定試劑空白吸光度的主要因素。通常，在進(jìn)行檢測(cè)之前，要對(duì)4—氨基安替吡林進(jìn)行提純，確保4—氨基安替吡林的純度達(dá)到使用的標(biāo)準(zhǔn)，傳統(tǒng)的活性炭提純法提純的效果不夠明顯，而采用苯直接提出則會(huì)浪費(fèi)大量的藥品，在經(jīng)過(guò)比對(duì)之后，最終確定，在配置好4—氨基安替吡林溶液之后，用苯對(duì)4—氨基安替吡林溶液進(jìn)行提純可以明顯的提高空白樣的質(zhì)量。
　　再次，水樣的蒸餾過(guò)程也會(huì)對(duì)檢測(cè)的結(jié)果產(chǎn)生重要的影響，如果在水樣的蒸餾過(guò)程中，器械的氣密性不好，便會(huì)造成揮發(fā)酚的流失，造成使檢測(cè)的結(jié)果比實(shí)際值偏低。因此，在對(duì)水樣進(jìn)行蒸餾之前，要仔細(xì)檢查裝置的氣密性，確保蒸餾器蓋以及冷凝管接口無(wú)漏氣現(xiàn)象，同時(shí)，要保證蒸餾過(guò)程中蒸餾器的導(dǎo)管始終處容量瓶的底部，避免揮發(fā)酚隨氣體經(jīng)由蒸餾器導(dǎo)管發(fā)生流失。在蒸餾的過(guò)程中，要注意控制好加熱的速度，保持小火微沸的狀態(tài)，避免因加熱速度過(guò)快、加熱溫度過(guò)高而導(dǎo)致液體暴沸。尤其是當(dāng)蒸餾過(guò)程接近尾聲時(shí)，要嚴(yán)格的控制加熱的溫度，防止液體蒸干。
　　最后，在使用4—氨基安替吡林分光光度法對(duì)水中的揮發(fā)酚進(jìn)行測(cè)定時(shí)，實(shí)驗(yàn)的操作過(guò)程是否完全按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，會(huì)在很大程度上決定測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。在水樣完成蒸餾后，需要移入到500ml分液漏斗當(dāng)中，并保證所加試劑已經(jīng)充分混勻后，才可繼續(xù)加入下一種試劑，同時(shí)要確保加入試劑的順序正確，首先應(yīng)為緩沖溶液，其次為4—氨基安替吡林與鐵氰化鉀，如果緩沖溶液加入過(guò)晚，便會(huì)使4—氨基安替吡林與鐵氰化鉀發(fā)生反應(yīng)，生成安替吡林紅，最終導(dǎo)致反應(yīng)的失敗。另外，4—氨基安替吡林與鐵氰化鉀的加入量必須進(jìn)行嚴(yán)格的掌握，保證水樣中的揮發(fā)酚能夠反應(yīng)完全，同時(shí)防止鐵氰化鉀的的顏色對(duì)測(cè)定造成干擾。
　　2.2 溴化滴定法
　　2.2.1.反應(yīng)原理
　　采用溴化滴定法對(duì)含揮發(fā)酚濃度較高的溶液進(jìn)行測(cè)定時(shí)，水中的揮發(fā)酚與溴反應(yīng)生成三溴酚，并進(jìn)一步的發(fā)生反應(yīng)，最終生成的反應(yīng)產(chǎn)物為溴代三溴酚，此時(shí)溶液中剩余的溴與碘化鉀反應(yīng)置換出碘，同時(shí)，溴代三溴酚也會(huì)將碘化鉀中的碘置換出來(lái)。使用硫代硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)試樣中的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，便可計(jì)算出水樣中揮發(fā)酚的含量。具體的反應(yīng)式如下：
　　KBrO3+5KBr+6HCl→3Br2+6KCl+3H2O
　　C6H5OH+3Br2→C6H2Br3OH+3HBr
　　C6H2Br3OH+Br→C6H2Br3OBr+HBr
　　Br2+2KI→2KBr+I2
　　C6H2Br3OBr+2KI+2HCl→C6H2Br3OH+2KCl+HBr+I2
　　2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6
　　2.2.2溴化滴定法的注意事項(xiàng)
　　在使用溴化滴定法測(cè)定水樣中的揮發(fā)酚時(shí)，水樣中的氧化劑、還原劑、油類物質(zhì)以及部分金屬離子都會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生一定的干擾，溴化滴定法的水樣中的干擾離子與4—氨基安替吡林分光光度法大體相同，因此可以采用相同的思路予以去除。
　　在對(duì)溶液中的揮發(fā)酚進(jìn)行測(cè)定時(shí)，要注意滴定速度的控制，在滴定接近終點(diǎn)時(shí)，要對(duì)溶液進(jìn)行充分的搖勻，并加以靜置，確保溶液的反應(yīng)進(jìn)行完全，保證準(zhǔn)確的控制滴定的終點(diǎn)，確保滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
　　
　　3總結(jié)
　　加強(qiáng)水中揮發(fā)酚的監(jiān)測(cè)力度，提高水中揮發(fā)酚監(jiān)測(cè)的準(zhǔn)確程度，能夠進(jìn)一步的促進(jìn)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的發(fā)展，多我國(guó)的環(huán)境保護(hù)政策的執(zhí)行有著重要的推動(dòng)作用。
　　參考文獻(xiàn)
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