摘 要 為了探究一種操作簡便、產物性狀穩定的制備Fe(OH)2的方法,特選擇了在2008年首屆全國高等院校化學師范生教學素質大賽獲特等獎的雙水解制備法。經過反復實驗和對產物的檢驗,發現產物僅是含碳酸根的白色亞鐵鹽,分析了原因之后又對現行幾種制備Fe(OH)2的方法進行了對比實驗,探索并尋找到一種操作簡單、現象鮮明、產物穩定的制備Fe(OH)2的方法。
關鍵詞 Fe(OH)2的制備 雙水解
中圖分類號:O643 文獻標識碼:A
Fe(OH)2的制備是中學化學實驗教學的一個重點,更是一個難點,這是因為Fe(OH)2不穩定極易被氧化成Fe(OH)3,從而使Fe(OH)2是白色絮狀沉淀這一客觀事實不能被學生從感官上接受。本文通過實驗探究雙水解的方法制備出Fe(OH)2白色沉淀,因為在已查閱到的資料中顯示用雙水解的方法能制備出Fe(OH)2白色沉淀,實驗現象明顯,白色保持時間長。如果用雙水解的方法確實能制備出Fe(OH)2白色沉淀,那么這將是一種更好的制備Fe(OH)2白色沉淀的方法,會有利于以后的實驗教學,解決一個實驗教學方面的難題。但是,通過幾種常見的強堿弱酸鹽與亞鐵鹽溶液反應,對產物檢驗以及理論分析證明用雙水解的方法得不到Fe(OH)2白色沉淀,制備Fe(OH)2白色沉淀還需用傳統的方法來制備,通過對幾個方法的比較,而得出一種操作簡單,制備時間短,現象明顯的方法提供給讀者,讓此方法用于以后的教學中。
1 強堿弱酸鹽溶液滴加到亞鐵鹽溶液的實驗
取8支小試管向其中加入約2mL的新制硫酸亞鐵溶液,再分別向各試管中加入已配制的8種飽和溶液,且該實驗重復三次,實驗現象記錄如下:
2 雙水解制備Fe(OH)2 的實驗
利用還原鐵粉與稀鹽酸反應制備氯化亞鐵溶液,在所得溶液中加入飽和Na2CO3溶液制備白色沉淀的步驟來制備白色沉淀。
3 對Na2HPO4、Na2CO3與亞鐵鹽溶液反應制得的白色沉淀進行檢驗
3.1 Na2HPO4與亞鐵鹽溶液反應制得的白色沉淀的檢驗
用1支離心試管取適量的飽和Na2HPO4溶液向其中加入新制的硫酸亞鐵溶液得到的白色沉淀,用離心機離心后用去離子水洗滌數次得到的白色沉淀,向沉淀中加入稀硫酸,沉淀溶解,取沉淀溶解后得到的溶液兩滴于點滴板,在其中加入1滴3mol/L的鹽酸,再加入0.3mol/LK3Fe(CN)6溶液后,溶液變為深藍色;再取兩滴沉淀溶解后得到的溶液于點滴板,加入兩滴濃硝酸,再加入過量的鉬酸銨,有黃色沉淀。
3.2 Na2CO3與亞鐵鹽溶液反應制得的白色沉淀的檢驗
用1支離心試管取適量的飽和Na2CO3溶液向其中加入新制的硫酸亞鐵溶液得到的白色沉淀,用離心機離心后用去離子水洗滌數次得到的白色沉淀,向沉淀中加入稀硫酸,沉淀溶解,并有無色無味氣體生成,取沉淀溶解后得到的溶液兩滴于點滴板,在其中加入1滴3mol/L的鹽酸,再加入20g/L的鄰二氮菲溶液,溶液變為紅色,或者加入0.3mol/LK3Fe(CN)6溶液后,溶液變為深藍色。
在飽和Na2CO3溶液中加入新制的硫酸亞鐵溶液得到的大量的白色沉淀,將襯墊抽濾、洗滌、晾干,取足量的沉淀于具支試管中,加入適量的稀硫酸,將生成的無色無味氣體通入Ba(OH)2溶液中有白色混濁現象。
3.3 實驗中得到的白色沉淀是否是Fe(OH)2
用鐵粉與稀鹽酸反應制備足量的氯化亞鐵溶液,在所得的溶液中加入足量的飽和Na2CO3溶液,制得大量白色沉淀,將沉淀抽濾、洗滌、晾干,取足量的沉淀于具支試管中,加入適量的稀鹽酸,將生成的無色無味氣體通入Ba(OH)2溶液中有白色混濁現象,再取少量的沉淀于試管中加入適量的稀鹽酸,取沉淀溶解后的溶液點滴板,在其中加入1滴3mol/L的鹽酸,再加入0.3mol/LK3Fe(CN)6溶液后,溶液變為深藍色。
3.4 探究得到的白色沉淀的具體組成
在鐵粉與稀鹽酸反應體系中通入氮氣驅走體系中的氧氣保護生成的亞鐵溶液不被氧化,同時也在飽和的Na2CO3溶液中通入氮氣除去其中溶解的氧,待鐵粉與稀鹽酸反應完全后,將飽和的Na2CO3溶液加入到里面,將制得的沉淀抽濾,烘干后,得到白色沉淀物質,稱取一定質量的沉淀,用SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法來定量計算該物質中的鐵的含量,再與Fe2(OH)2CO3、Fe(OH)2、FeCO3中鐵的含量進行比較,從而得到該物質的確切組成。
4 實驗現象及分析
4.1 對Na2HPO4、Na2CO3與亞鐵鹽溶液反應制得的白色沉淀進行檢驗
通過多次的實驗和對產物中可能存在離子的檢驗,證明Na2HPO4、Na2CO3與亞鐵鹽溶液反應制得的白色沉淀不是Fe(OH)2,而是其它的物質,且也有文獻說明Na2CO3與亞鐵鹽溶液反應可以制得FeCO3,它也是白色的沉淀。
4.2 實驗步驟得到的白色沉淀的組成
對于飽和Na2CO3溶液中加入新制的硫酸亞鐵溶液得到白色沉淀具體是什么物質,本人嘗試了兩種方法進行證明,但由于該白色沉淀很容易被氧化,在方法1中進行抽慮洗滌時就幾乎全被氧化而得不到它的純凈物而使下一步的滴定操作無法進行,所以該方法也只能在理論上可行,在我們現有的實驗室條件下是難以操作的。
通過實際實驗現象分析及其產物的檢驗,可以知道常見的幾種強堿弱酸鹽溶液與亞鐵鹽溶液反應是不可以制備純凈的Fe(OH)2白色沉淀,雙水解制備法也是不可以得到Fe(OH)2白色沉淀,所以Fe(OH)2白色沉淀的制取還需要利用現行常用的方法,即減少溶液中溶解的氧和溶液表面與空氣的接觸而減緩Fe(OH)2被氧化的速度,在以后的實驗教學中制備Fe(OH)2白色沉淀的實驗中,應向這兩方面努力,同時也可以從Fe2+和 OH-兩種離子的制備方法及兩者的濃度加以探究。