水中鐵含量分析方法的比較和研究

作者簡(jiǎn)介：1.鄭立明，1967年5月8日出生， 吉林省水文水資源局四平分局，工程師，專(zhuān)業(yè)領(lǐng)域:河海大學(xué)陸地水文系。

2.吳 朋（1975-）男，吉林省四平市人，工程師， 現(xiàn)從事地下水管理工作。

3.劉景峰（1974-）男，吉林省長(zhǎng)春市人，工程師， 現(xiàn)從事水利工程監(jiān)理工作。

摘 要:目的是比較原子吸收分光光度法與二氮雜菲分光光度法測(cè)定水中鐵的差異。對(duì)原子吸收儀器的燃器流量、燃燒器高度、光譜帶寬、燈電流分別進(jìn)行討論，二氮雜菲分光光度法的試劑、電熱板使用不當(dāng)所產(chǎn)生的誤差也做了探討，明確今后在測(cè)量中應(yīng)注意的問(wèn)題。兩種分析方法在穩(wěn)定性、線(xiàn)性度、準(zhǔn)確度等方面進(jìn)行了對(duì)比，從中得出原子吸收分光光度法是測(cè)定水中鐵含量較理想的方法。

關(guān)鍵詞:原子吸收 二氮雜菲 方法

中圖分類(lèi)號(hào):Ｏ661 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X(2011)12(a)-0000-00

水中鐵元素的分析方法，較為常用的是原子吸收分光光度法，其原理是水中鐵離子被原子化后，吸收來(lái)自同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線(xiàn)(鐵，248.3nm)，吸收共振線(xiàn)的量與樣品中該元素的含量成正比，在其他條件不變的情況下，根據(jù)測(cè)量被吸收后的譜線(xiàn)強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)糸列比較定量；二氮雜菲分光光度法，其原理是在PH3-9條件下，低價(jià)鐵離子與二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙色絡(luò)合物，在510 nm波長(zhǎng)處有最大吸收。

原子吸收分光光度法

1.1試劑：

濃度為100mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW (E)080364批號(hào)90719），用2%鹽酸溶液稀釋成50.0mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸收10mL鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品（GBW(E)080195批號(hào)80409保證值1.663±0.083mg/L），用1%硝酸溶液稀釋成500mL。

1.2工作條件

原子吸收，測(cè)量方法 ，波長(zhǎng)248.3nm，光普帶寬0.2 nm，負(fù)高圧403.00Ⅴ，燈電流4.0mA， 焰氣流量1700mL/min，燃燒器高度8mm， 燃燒器位置-1.0 mm。

1.3工作曲線(xiàn)

分別取0.00mL 、 0.25mL 、 0.50mL 、 1.00mL 、 1.50mL、 2.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(50.0mg/L)于50 mL容量瓶中，用2%鹽酸溶液稀釋至刻度，搖均。獲取0.00mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L六種濃度鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.4試驗(yàn)結(jié)果

以上六種濃度鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液三次測(cè)試的吸光度平均值分別為0.000、0.035、0.071、0.135、0.208、0.275。

鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品三次測(cè)試的吸光度平均值為0.229，檢測(cè)濃度為x=1.664mg/L。回歸方程y=0.137x+0.0000 ： y為標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值，x為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，相關(guān)糸數(shù)r=0.99988；標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)際濃度x=1.663mg/L，相對(duì)誤差=0.000601。

1.5討論

1.5.1燃器流量

點(diǎn)燃燃燒器后，噴入一標(biāo)準(zhǔn)溶液，每改變一次重調(diào)零點(diǎn)，在獲得最大吸光度值時(shí)，即為合適的燃器流量，鐵燃器流量一般選用1700mL/min。

1.5.2燃燒器高度

選擇不同高度，噴入一標(biāo)準(zhǔn)溶液，每改變一次重調(diào)零點(diǎn)，在獲得最大吸光度值時(shí)，即為合適的高度，鐵燃燒器高度一般選用8mm。

1.5.3光譜帶寬

鐵光譜帶寬采用0.2mm，這樣即可使共振線(xiàn)與非共振線(xiàn)分開(kāi)，也可獲得較低信噪比。

1.5.4燈電流

燈電流的范圍在0～20mA之內(nèi)，小燈電流能得到較高靈敏度，但信噪比低，穩(wěn)定性差，大電流雖可得到較高的穩(wěn)定性，但靈敏度降低，燈電流大燈內(nèi)氣體燃燒快，燈的壽命縮短，因此，綜合考慮采用4mA的燈電流。

2二氮雜菲分光光度法

2.1試劑

乙酸銨緩沖溶液（PH4.2），2%鹽酸溶液，1%硝酸溶液，鹽酸羥胺溶液（100g/L），二氮雜菲溶液（1.0 g/L），鹽酸溶液（1+1）。濃度為100mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW(E)080364批號(hào)90719），用2%鹽酸溶液稀釋成10.0mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸收10mL鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品（GBW(E)080195批號(hào)80409保證值1.663±0.083mg/L），用1%硝酸溶液稀釋成500mL。

2.2工作條件

721分光光度計(jì)，波長(zhǎng)510nm，比色皿2cm，以純水為參比。

2.3工作曲線(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)樣品

①、分別取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0mg/L)和20 mL標(biāo)準(zhǔn)樣品于50 mL容量瓶中，各加純水至50 mL。

②、把標(biāo)準(zhǔn)系列和標(biāo)準(zhǔn)樣品移入錐形瓶中，加4.00mL鹽酸溶液(1+1)，1.00mL鹽酸羥胺溶液（100g/L），小火煮沸濃縮至約30mL，冷卻至室溫后移入50 mL容量瓶中。

③、向標(biāo)準(zhǔn)系列和標(biāo)準(zhǔn)樣品中各加入2.00mL二氮雜菲溶液（1.0 g/L），混合后加入10.00mL乙酸銨緩沖溶液（PH4.2），各加純水至50 mL，混勻，放置10～15分鐘，測(cè)量。

2.4試驗(yàn)結(jié)果

體積為0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL鐵標(biāo)系列三次測(cè)試的吸光度平均值分別為0.000、0.038、0.094、0.165、0.250、0.336。

鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品三次測(cè)試的吸光度平均值為0.290；檢測(cè)濃度為x=1.730mg/L。回歸方程y=0.084 x +0.001 ，其中：y為標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值；x為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；相關(guān)糸數(shù)r=0.99924。標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)際濃度為x=1.663mg/L，相對(duì)誤差=0.0403。

2.5討論

乙酸銨緩沖溶液可能含有微量鐵，緩沖溶液的加入量要準(zhǔn)確。鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液必須現(xiàn)用現(xiàn)配，否則測(cè)出的曲線(xiàn)各點(diǎn)吸光度值偏小，曲線(xiàn)低，標(biāo)準(zhǔn)樣品值增大。加熱要使用均勻受熱的電熱板，使曲線(xiàn)各點(diǎn)和標(biāo)準(zhǔn)樣品在同等受熱條件下進(jìn)行，以免產(chǎn)生誤差。

3兩種分析方法分析與比較結(jié)果

線(xiàn)性度：原子吸收分光光度法相關(guān)系數(shù)r=0.099988，二氮雜菲分光光度法相關(guān)系數(shù)r=0.099924，原子吸收分光光度法線(xiàn)性度好于二氮雜菲分光光度法。

準(zhǔn)確度：原子吸收分光光度法相對(duì)誤差為0.000601，二氮雜菲分光光度法相對(duì)誤差為-0.0403，因此原子吸收分光光度法準(zhǔn)確度高于二氮雜菲分光光度法。

靈敏度：原子吸收分光光度法最低檢測(cè)濃度為0.03mg/L，二氮雜菲分光光度法最低檢測(cè)濃度為0.05 mg/L，原子吸收分光光度法靈敏度高于二氮雜菲分光光度法。

[參考文獻(xiàn)]

[1]J.E，坎特爾，原子吸收光譜法測(cè)定及其應(yīng)用[M].北京;化學(xué)工業(yè)出版社，2000.

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