淺談清河門養殖園區土壤中殘留的砷

摘 要:應用HCL-HNO3-FCLO4分解方法，消解土壤，采用氫化物發生-原子熒光法測定土壤中的砷。分析了清河門養殖園區土壤中的As，關于養殖園區對土壤的影響有了淺層的認識。

關鍵詞:消解土壤氫化物發生-原子熒光法砷

中圖分類號:S159文獻標識碼:A文章編號:1674-098X(2011)07(c)-0054-02

隨著科學的不斷進步，工業的不斷發展，土壤中重金屬污染現象日趨嚴重。土壤中砷是環境監測的必檢項目，對其含量的測定尤為重要。本文采用氫化物發生-原子熒光法測定清河門養殖園區土壤中的砷，此方法有快速、準確、靈敏度高、標準曲線線性范圍廣等優點，成為土壤中砷測定的極佳方法。

1 實驗部分

1.1 基本原理

氫化物發生-原子熒光法是基于下列反應，先將分析元素轉化為在室溫下為氣態的氫化物。 E—

NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCl+8H→EHn+H2↑(過量)

E為可形成氧化物元素，m可以等于或不等于n。

反應所生成的氫化物被引入到特殊設計的石英爐中，并在此被原子化。受光源(高效空心陰極燈)的光能激發，原子處于基態的外層電子躍遷到較高能級，并在回到較低能級的過程中輻射出原子熒光。熒光的強度與原子的濃度(即溶液中被測元素的濃度)成正比。

1.2 研究對象

阜新清河門養殖園區，點位經緯度見表1。

樣品采集后風干，過100目篩子后與干燥器中保存。

1.3 儀器設備

AFS9800型雙道原子熒光光度計(北京科創海光儀器有限公司)、砷空心陰極燈、氬氣、電熱板。

1.4 實驗條件

負高壓:290V

燈電流:總電流50mA主輔陰極各25mA(高性能雙陰極元素燈)

載氣:300ml/min

屏蔽氣:800ml/min

原子化器高度:8mm

1.5 試劑

砷標準溶液(國家標準物質中心)100mg/L;

鹽酸:優級純;硝酸:優級純;高氯酸:優級純;

硼氫化鉀;氫氧化鈉;硫脲;抗壞血酸

1.6 樣品的消解

稱取0.3～0.4克過100目篩的土壤樣品于150ml三角燒瓶中，加入10ml硝酸、2ml高氯酸，過夜后在電熱板上加熱直至溶液呈黃色或出現棕褐色(是實際情況而定)，可重復加入2ml硝酸，繼續加熱消解至試樣消解完全，然后濃縮至體積約1～2ml，取下冷卻，加入5ml6M鹽酸(500ml鹽酸，加水稀釋至1000ml，搖勻)，加熱3～5分鐘，冷卻后用水轉移入50ml容量瓶中，加水定容。

1.7 標準曲線

準確移取砷標準使用液0.00，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00ml于100ml容量瓶中，分別加入5ml5%鹽酸和5ml10%硫脲(5%硫脲+%5抗壞血酸)，用水定容至標線，搖勻，配置標準系列。見表2。

1.8 空白試驗

用去離子水代替試樣，采用和試樣制備相同的步驟和試劑，制備2個全程序空白溶液。并按標準曲線相同條件測定，結果見表3。

1.9 質量保證

取兩支土壤標樣，采用和試樣制備相同的步驟和試劑，并按標準曲線相同條件測定，結果見表4。

從表4可以看出，本次測定結果準確可靠。

1.10 樣品測定

取適量試樣，按標準曲線相同條件測定，測量結果見表5。

2 結語

(1)采用北京科創海光儀器公司AFS9800型原子熒光光度計測定土壤樣品中的砷，選擇了合理的儀器分析條件，適宜的樣品消解方法。此方法符合國家標準要求，方法操作簡單，靈敏度高，線性范圍寬，儀器價格低，適用于土壤樣品中砷的測定。

(2)阜新市清河門養殖園區的土壤含砷均低于土壤環境質量評價標準值;遠低于重污染企業及地區土壤污染評價參考值。但是對比其他地區土壤背景值，可以看出土壤含砷較高，今后仍需規劃管理，統一處理排放廢水，較少土壤中砷的污染。

參考文獻

[1] 國家環境保護總局.全國土壤污染狀況調查樣品分析測試技術規定[M].北京:國家環境保護總局，2006.

[2] 北京科創海光儀器公司.AFS9800原子熒光光度計使用手冊[R].北京:北京科創海光儀器公司，2007.

[3] GB/T22105.2-2008土壤質量.總汞，總砷，總鉛的測定原子熒光法第二部分:土壤中總砷的測定.