實(shí)驗(yàn)室分析樣品稱量不準(zhǔn)確的原因及對(duì)策

摘 要 樣品稱量是分析實(shí)驗(yàn)的重要環(huán)節(jié)，稱量不準(zhǔn)確會(huì)導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)失敗。以高校實(shí)驗(yàn)室常用的分析天平為例，對(duì)造成稱量不準(zhǔn)確的原因及對(duì)策進(jìn)行分析研究。

關(guān)鍵詞 分析天平；樣品；稱量

中圖分類號(hào)：G642.423 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：1671-489X(2012)03-0088-02

Reasons and Countermeasures of Laboratory Analytical Sample Weighing Inaccuracy//Li Jingchen， Zhan Wenhong

Abstract Sample weight plays an important role in an"analytic experiment and weight inaccuracy results in the failure of the whole experiment. The reasons and countermeasures of analytical sample weighing inaccuracy were analyzed with analytical balance in university for example.

Key words analytical balance; sample; weight

Author’s address Hebei Medical University， College of Pharmacy， Shijiazhuang， China 050017

實(shí)驗(yàn)室分析樣品稱量不準(zhǔn)確的原因有多種，大體可分為分析天平?jīng)]校準(zhǔn)、環(huán)境及樣品物理因素影響和操作不當(dāng)?shù)?個(gè)方面的原因。下面針對(duì)影響稱量準(zhǔn)確性的3個(gè)主要原因及相關(guān)對(duì)策進(jìn)行簡(jiǎn)要論述。

1 分析天平校準(zhǔn)的原因

1.1 分析天平在使用前沒(méi)有經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)，造成稱量結(jié)果不準(zhǔn)確

一臺(tái)分析天平在使用之前，首先要確認(rèn)它的正確性是否合格，否則該天平所稱量的正確性得不到保證。天平的正確性是指天平橫梁兩臂相等的精確程度以及3個(gè)刀刃的等距、平行的精確程度。分析天平從首次使用起，應(yīng)對(duì)其定期校準(zhǔn)。連續(xù)使用的天平，大約每星期校準(zhǔn)一次。校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)按規(guī)定程序進(jìn)行，必須使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)，否則將起不到校準(zhǔn)的作用。

1.2 分析天平安裝不正確，造成稱量結(jié)果不準(zhǔn)確

在安裝分析天平時(shí)首先要選擇選防塵、防潮、防震、防風(fēng)、防曬、恒溫的房間作為天平室。其次，天平應(yīng)安放在牢固可靠的工作臺(tái)上，并選擇適當(dāng)?shù)奈恢冒卜拧Ｌ炱桨惭b前，應(yīng)按裝箱清單進(jìn)行清點(diǎn)，看各部件是否齊全、完好，并對(duì)天平的所有部件進(jìn)行仔細(xì)清潔。安裝時(shí)，應(yīng)參照天平的說(shuō)明書(shū)正確裝配天平。安裝完畢后應(yīng)再次檢查各部分安裝是否正常，然后檢查電源電壓是否符合天平的要求，打開(kāi)天平檢查是否正常。

2 環(huán)境及樣品的物理因素影響

在使用分析天平進(jìn)行稱量的過(guò)程中，環(huán)境和物理因素會(huì)對(duì)稱量結(jié)果產(chǎn)生干擾，如溫度、樣品揮發(fā)、吸濕、磁力、靜電等的干擾。

2.1 溫度對(duì)分析天平的影響

如果在稱量過(guò)程中發(fā)現(xiàn)顯示值單方向漂移，就有可能是溫度變化所產(chǎn)生的影響。若樣品與周?chē)h(huán)境之間的溫度存在差異，則這個(gè)溫度差異就會(huì)導(dǎo)致沿稱重容器流動(dòng)的氣流。空氣沿著容器外側(cè)流動(dòng)產(chǎn)生一個(gè)向上的作用力，這個(gè)力就導(dǎo)致稱重結(jié)果產(chǎn)生錯(cuò)誤：樣品在動(dòng)態(tài)浮力作用下，稱得的重量比實(shí)際要輕。這個(gè)作用直到溫度平衡形成以后才會(huì)終止。

當(dāng)把樣品從干燥爐或冰箱中取出以后，要等到樣品溫度與實(shí)驗(yàn)室或稱量室溫度一致時(shí)才可以稱量。樣品要放在表面積盡可能小的去皮容器中，取放稱量容器要使用鑷子夾取，而不能將手放入稱量室中。

2.2 稱量樣品吸濕或揮發(fā)對(duì)稱量結(jié)果的影響

如果在稱量的過(guò)程中顯示值單方向持續(xù)漂移，則可能測(cè)量的是揮發(fā)性或吸濕性樣品。若樣品吸濕性較強(qiáng)，則重量會(huì)增大；若被測(cè)量樣品屬易揮發(fā)物質(zhì)，則重量會(huì)減小。對(duì)于吸濕性或揮發(fā)性樣品可使用細(xì)頸容器，給容器加蓋或上塞，使用清潔干燥的稱重容器并保持稱盤(pán)上不粘有灰塵、污染物及水滴。

2.3 樣品或容器帶有靜電電荷對(duì)稱量結(jié)果的影響

如果每次稱量都顯示不同的稱量結(jié)果或顯示值不穩(wěn)定，或稱量結(jié)果的重復(fù)性差，則可考慮是稱量容器或者樣品帶有靜電。靜電現(xiàn)象的影響將使每次稱量時(shí)稱重容器均顯示不同的重量，結(jié)果的重復(fù)性很差。具有高絕緣度的材料如玻璃、塑料制的稱重容器等容易帶靜電。這種帶電現(xiàn)象主要是由于樣品或容器在搬運(yùn)過(guò)程中攪拌或摩擦產(chǎn)生的，而且一旦帶電則排除電荷會(huì)非常緩慢，在相對(duì)濕度低于40%的干燥空氣中出現(xiàn)樣品或容器帶靜電的幾率會(huì)增加。

通常可采用打開(kāi)加濕器或適當(dāng)調(diào)節(jié)空調(diào)系統(tǒng)來(lái)增加空氣濕度，把稱重容器放在金屬容器內(nèi)再進(jìn)行稱量，設(shè)法給分析天平接地等措施，來(lái)去除或屏蔽稱重樣品上的靜電。

2.4 磁性樣品

如果稱量結(jié)果的重復(fù)性差，但顯示值一直保持穩(wěn)定、不漂移，則可能稱量的是一個(gè)磁性材料。由于被稱量樣品已被磁化，它和鐵相互吸引，從而產(chǎn)生出多余力被天平誤以為是加載。磁性的影響使稱重樣品的重量與它在秤盤(pán)上的位置有關(guān)。

防止磁性影響，可將鐵制或鐵合金磁性稱重樣品放置在由磁性合金薄膜等物質(zhì)制成的容器中消除磁力。由于距離越遠(yuǎn)，磁力會(huì)隨之減小，所以可通過(guò)使用一個(gè)沒(méi)有磁性支架使樣品能夠更多地遠(yuǎn)離秤盤(pán)。另外，也可使用吊架或下掛鉤來(lái)稱量。

3 使用者操作不當(dāng)造成稱量不準(zhǔn)確

3.1 稱量前沒(méi)有檢查，盲目稱量，造成稱量結(jié)果不準(zhǔn)確

稱量前應(yīng)檢查天平是否正常，天平是否水平，稱盤(pán)是否潔凈，圈碼指數(shù)盤(pán)是否在“000”位，圈碼有無(wú)脫位，吊耳有無(wú)脫落、移位等。檢查和調(diào)整天平的空盤(pán)零點(diǎn)，可用橫梁平衡螺絲粗調(diào)并用投影屏調(diào)節(jié)杠微調(diào)。

3.2 在分析天平開(kāi)啟狀態(tài)下進(jìn)行取放稱量物和增減砝碼的操作，導(dǎo)致稱量結(jié)果不準(zhǔn)確

一般分析天平加、減砝碼或取、放稱量物必須在天平處于關(guān)閉狀態(tài)下進(jìn)行。在稱量過(guò)程中一直是半開(kāi)啟天平，直到最后一刻才可完全開(kāi)啟天平。

3.3 使用者在轉(zhuǎn)動(dòng)讀數(shù)盤(pán)時(shí)操作不穩(wěn)，導(dǎo)致掛碼脫落或纏繞而影響稱量結(jié)果

使用天平上的機(jī)動(dòng)開(kāi)關(guān)，如開(kāi)啟和關(guān)閉天平、加減天平掛碼等，必須緩慢均勻地轉(zhuǎn)動(dòng)。根據(jù)所稱物重，用取中法則緩慢平穩(wěn)地轉(zhuǎn)動(dòng)砝碼旋鈕，用最簡(jiǎn)捷的操作加減砝碼。

3.4 稱量時(shí)用手直接取放稱量物易造成稱量不準(zhǔn)確

如果稱量時(shí)用手直接取放稱量物，會(huì)使手上的汗?jié)n污漬粘到稱量物上，造成稱量誤差，所以稱量時(shí)不可直接用手接觸稱量物，一般可戴手套并用紙條取放稱量杯。

3.5 讀數(shù)錯(cuò)誤造成稱量結(jié)果錯(cuò)誤

讀數(shù)砝碼確定后，全開(kāi)天平旋鈕，待標(biāo)尺停穩(wěn)后即可讀數(shù)。稱量物的質(zhì)量等于砝碼總量加標(biāo)尺讀數(shù)。砝碼總量要依砝碼從大到小依次相加，最后和標(biāo)尺讀數(shù)相加。

4 結(jié)論

綜上所述，用分析天平稱量樣品時(shí)，會(huì)由于天平未經(jīng)校準(zhǔn)、環(huán)境和樣品的物理因素影響以及操作使用不規(guī)范等造成稱量結(jié)果不準(zhǔn)確。要想得出準(zhǔn)確的稱量結(jié)果，就要使用經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的分析天平，排除環(huán)境和樣品的物理因素對(duì)天平稱量的干擾，嚴(yán)格按操作規(guī)程使用天平。

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