劉思佳, 張連紅,, 張 博, 王德鵬
(1.遼寧石油化工大學 石油化工學院,遼寧 撫順 113001;2.哥倆好科技有限公司,遼寧 撫順 113001)
酯化反應合成甲氧基氰乙酸乙酯
劉思佳1, 張連紅1,2, 張 博2, 王德鵬2
(1.遼寧石油化工大學 石油化工學院,遼寧 撫順 113001;2.哥倆好科技有限公司,遼寧 撫順 113001)
用氰乙酸、乙二醇單甲醚為原料,陽離子交換樹脂A-15作為催化劑,以甲苯為帶水劑,進行酯化反應制備甲氧基氰乙酸乙酯。通過試驗得到最佳的工藝條件為:乙二醇單甲醚與氰乙酸的物質的量比3,催化劑A-15用量4%(質量分數,以氰乙酸為基準,下同),反應溫度130℃,反應時間6h,制備甲氧基氰乙酸乙酯,收率達93%,純度達95%。產物經IR、1HNMR和GC-MS進行了確定。
氰乙酸;乙二醇單甲醚;陽離子交換樹脂;酯化
氰乙酸酯類單體是重要的精細化工品,同時也是合成氰基丙烯酸酯類膠黏劑的必要的中間產物[1-3]。甲氧基氰乙酸乙酯是合成氰基丙烯酸甲氧基乙酯的中間產物,該膠黏劑具有快速固化的效果,并且克服了傳統瞬干膠有氣味,易白化的缺點。但是至今為止,關于甲氧基氰乙酸乙酯的合成條件及工藝卻未見報道。
傳統酯化反應中常使用硫酸作催化劑,雖然催化效率很高,但反應結束后催化劑與產物分離困難,且有大量廢堿、酸液排出而污染環境,反應對設備的腐蝕也很明顯[4-5]。對甲苯磺酸雖然易于分離,但催化效果并不理想。因而本文采用陽離子交換樹脂A-15作催化劑[6-8],進行酯化反應合成甲氧基氰乙酸乙酯,該催化劑既有很好的催化活性,又易于分離?!?br>