氫溴酸西酞普蘭片溶出度研究

金炎 丁青龍 李瑩

氫溴酸西酞普蘭片溶出度研究

金炎 丁青龍 李瑩

目的 對氫溴酸西酞普蘭片中氫溴酸西酞普蘭的溶出條件進行篩選。方法 采用紫外分光光度法測定。結果 A=0.0414C-1.18×10-3相關系數 r=0.9999，0.5、0.8、1.0加樣回收率為100.2%，99.7%，100.8%，RSD為1.2%、1.0%、1.0%。結論 該法簡便準確，重復性好，可以用于氫溴酸西酞普蘭片中氫溴酸西酞普蘭的含量測定。

紫外分光光度法;氫溴酸西酞普蘭片;氫溴酸西酞普蘭;溶出度

1 儀器與試藥［1-2］

752C可見-紫外分光光度計(上海第三儀器廠);氫溴酸西酞普蘭對照品(第二軍醫大學提供);氫溴酸西酞普蘭片(浙江大學藥物制劑研究所研制);其他試劑均為分析純。

2 溶出度測定方法與結果［1］

2.1 樣品液制備 取本品按溶出度測定第二法裝置(中國藥典2005版二部附錄XC第二法)，以水1000 ml為介質，轉速為每分鐘75轉，經30 min時取溶液約10 m l，濾過，精密量取續濾液5 m l，置10 m l量瓶中用介質定容作為供試品溶液。

2.2 對照品液制備 另精密稱取氫溴酸西酞普蘭對照品適量，用水溶解制成每1 ml中含西酞普蘭10μg的溶液，作為對照品溶液，照分光光度法(中國藥典2005版二部附錄ⅣA)，在239 nm波長處分別測定吸收度，計算溶出量，限度為標示量的80%，應符合規定。

2.3 方法的考察［1-3］

2.3.1 溶出介質的選擇 本品水中溶解，因此選用水及鹽酸液(9→1000)為介質進行篩選。采用溶出度測定第二法裝置以每分鐘75轉，依法操作，測定溶出曲線，結果見表1。

表1 溶出介質選擇結果

由結果可知，氫溴酸西酞普蘭在水及鹽酸液(9→1000)中的溶出均好，現選擇水作為溶出介質。

2.3.2 氫溴酸西酞普蘭在溶出介質中濃度測定 A、標準曲線的制備將氫溴酸西酞普蘭用水配成一系列濃度，測定其在239 nm處的吸收度。結果見表2。

表2 標準曲線的制備

將上述數據進行線性回歸，得標準曲線方程。

A=0.0414C-1.18×10-3，相關系數r=0.9999

B、樣品加樣回收率試驗 精密稱取氫溴酸西酞普蘭適量(相當于處方量的50%、80%、100%)及處方量的輔料，分別置100 m l量瓶中，用水溶解，定容，搖勻，用0.45μm微孔濾膜過濾，取續濾液5 ml，分別置100 m l量瓶中，加水至刻度，搖勻，于239 nm處測定吸收度，用標準曲線計算氫溴酸西酞普蘭的回收率，結果見表3。

表3 溶出介質中的回收率結果

由表可見，三種濃度下回收率分別為100.2%，99.7%，100.8%，輔料對測定無干擾。

C、溶液穩定性試驗，精密稱取研細的氫溴酸西酞普蘭片粉末適量，用水配制成約12μg/ml濃度，過濾，用0.45μm微孔濾膜過濾，取續濾液放置一定時間，于239 nm處測定吸收度的改變，結果見表4。

2.4 溶出裝置選擇 考察轉籃法、漿法及漿法轉速對溶出度測定的影響，結果見表5。

表4 溶液穩定性試驗結果

以上數據可見氫溴酸西酞普蘭在水中吸收度穩定。

表5 溶出裝置選擇結果

根據以上結果，選擇漿法作為溶出度測定裝置，轉速為每分鐘75轉。

2.5 溶出曲線測定 根據以上決定的溶出度測定條件。測定樣品的溶出曲線。結果分別見表6、表7、圖1。

表6 溶出曲線測定結果

同一批樣品測定六次溶出曲線結果表明，溶出度測定重現性好。

表7 三批氫溴酸西酞普蘭片樣品與對照品的溶出曲線

三批樣品的溶出曲線表明，批與批之間生產工藝穩定，并與進口對照品(批號D 206C由H.Lundbeck A/S-Copenhagen公司生產)基本相似。

2.6 重現性試驗 三批樣品溶出度測定結果，見表8。

表8 樣品重現性試驗

圖1 三批氫溴酸西酞普蘭片和進口對照片溶出曲線

3 結論

3.1 通過研究我們發現氫溴酸西酞普蘭片以水作為介質以漿法作為溶出度測定裝置，轉速為每分鐘75轉可以使本品具有很好的溶出度。

3.2 國產氫溴酸西酞普蘭片與進口對照片的溶出度比較結果無明顯差異。

［1］劉梅，李祚宏，賀建榮，等.《中國醫院藥學雜志》，2001，5(21):273.

［2］趙晶煒摘.《國外醫藥抗生素分冊》，1994，15(4):311.

［3］國家藥典委員會.《中國藥典》2005年版，第二部.

215000 蘇州市中醫醫院(金炎);南京中醫藥大學(丁青龍 李瑩)