空氣和廢氣中吡啶檢測分析方法研究

徐秋軍，魯寶權，龔曉麗，丁 雷

(江陰秋毫檢測有限公司，江蘇江陰 214400)

吡啶作為藥品、消毒劑、染料、粘稠劑的起始物，應用行業較廣。該物質易燃、易揮發、具有強刺激性，在環境空氣及工作場所中存在一定濃度會導致人員身體不適，嚴重時會引起消化功能紊亂、發生肝腎損害等。針對該物質應用行業較廣、毒性大等特點，建立便捷、快速、準確的分析方法尤為重要。目前國內對該物質空氣中污染檢測方法報道文獻較少，文獻中工作場所空氣中吡啶的熱解析吸氣相色譜測定方法研究［1］，采用熱解析前處理進樣，缺點在于熱解析分析進樣時間長，準確度不高。國家環境保護總局中《空氣和廢氣監測分析方法》(第四版)［2］規定采用巴比妥酸分光光度法，該分析方法實驗過程中使用到劇毒氰化鉀溶液，實驗過程也較為繁瑣，環境檢測行業基本不再使用。氣相色譜法，用硫酸做吸收液，二硫化碳萃取富集，分析前處理過程較為復雜，二硫化碳極易受污染，影響樣品譜圖定性。針對以上問題，本文研究了用5%乙醇－水溶液作為吸收液，直接進樣1μl，氣相色譜儀分析，氫火焰檢測器檢測，以方便檢測，簡化前處理過程，減少使用有機溶劑對人體的傷害。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器及試劑

Agilent－6890N氣相色譜儀配有自動進樣器，具FID檢測器 (美國安捷倫科技公司);

毛細管柱型號:DB－Wax色譜柱 (最高溫度:260℃ 30m ×0.32mm ×0.25μm);

大氣采樣器:TH－110F(武漢天虹科技有限公司);

吡啶標準物質:ρ=0.983g/ml色譜純 (天津市科密歐化學試劑有限公司);

乙醇色譜純 (上海國藥集團化學試劑有限公司);

氣泡吸收管:25ml。

1.2 實驗條件

分流進樣分流比:50︰1;氮氣:載氣流量15 ml/min;氫氣流量:30ml/min;空氣:300ml/min;進樣口溫度:200℃;壓力:8.79psi;檢測器溫度:220℃。采用程序升溫分析，初始溫度50℃，以10℃/min升溫至120℃，分析時間7.00 min。以保留時間定性、外標法 (峰面積)定量，標準曲線法校正。

1.3 樣品采集與前處理

配置好5%乙醇－水吸收液 (現配現用)，準確加入氣泡吸收管中，帶到采樣現場以0.3～0.5L/min流量，采氣1～20L(視污染物濃度而定)［2］，注意連接方向，切勿接反倒吸。樣品采集后置于暗處保存，12h內分析完畢。樣品如不能立即分析可以于4℃下冷藏保存［4］。根據質量控制要求帶采樣空白 (內裝同樣體積吸收液在同一時間、同一地點不作采樣，作為現場空白)［4］。

1.4 樣品分析

樣品采集后直接轉移至2ml色譜瓶，準確定容至1ml，自動進樣器直接進樣1μl。

2 結果與討論

2.1 標準曲線繪制

將吡啶標準物質用5%乙醇－水吸收溶液配制成標準使用液含量為983μg/ml，再準確吸取50、100、 150、200、250μl于色譜瓶中，標準曲線見表1。

表1 吡啶標準曲線回歸方程、相關系數、檢出限

2.2 吡啶標準譜圖 (圖1)

圖1 吡啶標準譜圖

2.3 吸收液選擇實驗

分別選擇了水、5%乙醇－水溶液、10%乙醇－水溶液、20%乙醇－水溶液做吸收液，準確加入一定量的吡啶標準物質，吸收效率見表2。

由表2檢測數據分析得出:選擇5%乙醇－水溶液做為吸收液乙醇用量較少，吸收效率較好，接近100%;10%乙醇－水溶液以及20%乙醇－水溶液作為吸收液，吸收效率超出正常值，且實驗過程中發現色譜峰拖尾。

表2 吸收液選擇實驗

2.4 方法的精密度實驗

選擇曲線中間點連續測定6次，測定結果見表3。

表3 吡啶精密度實驗分析結果

2.5 樣品分析

樣品采集分析按照1.3進行。在江陰市某化工企業車間采集工作場所中吡啶，采集4個點，按照1.4進行樣品分析，采集20L體積氣體，檢測結果見表4。

表4 實驗樣品測定結果 (mg/m3)

3 實驗結論

實驗采用了5%乙醇－水溶液為吸收液，采集空氣和廢氣以及工作場所中吡啶污染氣體。通過對吡啶進行一系列實驗，文中實驗方法實驗結果較好;實驗精密度、工作曲線以及吸收效率均符合質量控制要求;實驗樣品采集步驟快速，分析過程簡便，在6.00min內完成實驗分析，適合吡啶中環境空氣排氣口廢氣以及工作場所中吡啶檢測分析，適合推廣和采用。

［1］顧樹芳，于壽進，王莉.工作場所空氣中吡啶的熱解析氣相色譜測定方法研究［J］﹒江蘇預防醫學，2010，7(21):55－57.

［2］國家環保總局編委會﹒空氣和廢氣監測分析方法 (第4版)［M］﹒北京:中國環境科學出版社，2003:716－919.

［3］江蘇省環境監測中心﹒環境監測操作技術指南 ［R］﹒2006:45－46.

［4］朱明華.儀器分析 ［M］﹒北京:高等教育出版社，2000:44－45.