水中鋁元素和釩元素測定方法的研究

劉琳琳，薛曉康，王 露

(上海化工研究院檢測中心，上海 200062)

水是自然界一切生命的重要基礎，是人類賴以生存和發(fā)展必不可少的物質之一。然而，在自然界的循環(huán)過程中，由于人類的活動和工農業(yè)的發(fā)展，水往往受到不同程度的污染，對人類安全用水產生影響。鋁元素是一種低毒金屬元素，它并非人體需要的微量元素，人體攝入鋁后僅有10%～15%能排泄到體外，大部分會在體內蓄積，與多種蛋白質、酶、三磷酸腺苷等人體重要物質結合，影響體內多種生化反應，干擾細胞和器官的正常代謝。長期攝入會損傷大腦，導致癡呆。鋁可通過胎盤屏障蓄積于胎兒體內造成發(fā)育損害，還可出現貧血、骨質疏松等疾病［1－3］。釩元素雖然是人類正常生長所需的礦物質，但若在體內蓄積過多，人體會出現呼吸道、眼及皮膚的炎癥、刺激癥狀、神經功能紊亂等［4］，會損害皮膚、心臟及腎臟［5］。因此快速、方便地檢測出水中的鋁元素和釩元素具有十分重要的意義。

由 Fassel［6］和 Greenfield［7］等各自獨立提出的 ICP－AES技術于近年來發(fā)展迅速。樣品霧化后被激發(fā)發(fā)射出所含元素的特征譜線，根據特征譜線的存在與否，鑒別樣品中是否含有某種元素 (定性分析);根據特征譜線強度則可確定樣品中相應元素的含量 (定量分析)［8～9］。紫外－可見分光光度法廣泛用于無機物和有機物的定性和定量測定，靈敏度和選擇性較好。本文采用ICP－AES法和紫外－可見分光光度法測定鋁元素和釩元素的含量并進行了比較。

1 試驗方法

1.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP－AES法)

1.1.1 儀器和試劑

儀器:電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，型號:iCAP6300 Duo，(美國熱電公司);

試劑:鋁和釩的單標溶液100mg/L母液 (上海計量院)。

1.1.2 儀器條件

等離子體設置:樣品泵沖洗泵速:50rpm，分析泵速50rpm，泵穩(wěn)定時間5s;

光源設置:RF功率1150W，輔助氣流0.5L/min，霧化器氣流流量0.5L/min。

1.1.3 試驗方法

(1)將鋁和釩100mg/L的母液分別稀釋成濃度為0.1、0.5、1.0、5.0mg/L的混標溶液。

(2)進樣前，用樣品沖洗50s，最大積分時間:短波范圍10s，長波范圍10s。

(3)每個濃度的樣品重復進樣2次。

(4)繪制鋁和釩標準曲線

測定空白、0.1、0.5、1.0、5.0mg/L的混標溶液中鋁和釩的濃度，繪制標準曲線。

(5)未知樣測定

利用以上的實驗條件進行測定未知樣品中鋁和釩的濃度。

1.2 紫外－可見分光光度法

1.2.1 儀器和試劑

儀器:紫外分光光度計 (日本島津，型號UV－2401PC);

試劑:氨水;醋酸鈉;醋酸銨;8－羥基喹啉;醋酸;氯仿 (分析純)。

1.2.2 儀器條件

紫外可見比色皿1cm，蒸餾水為參比，雙波長掃描:鋁元素388nm/485nm和釩388nm/485nm。

1.2.3 試驗方法

(1)準備所需試劑﹕氨水:1∶1;醋酸鹽緩沖溶液∶2N醋酸鈉與2N醋酸銨1∶1混合 (pH=4.8);8－羥基喹啉溶液:5%，將5g 8－羥基喹啉溶解于微熱的12ml醋酸中，然后用水稀釋至100ml;

氯仿;濃度為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的鋁和釩溶液。

(2)繪制鋁標準曲線

分別取0.1、0.5、1.0、2.0和5.0mg/L溶液10ml于100ml分液漏斗中，用氨水 (1∶1)調節(jié)至近中性，加入5ml醋酸鹽緩沖溶液，然后依次加入2ml的 8－羥基喹啉溶液及 10ml氯仿，振蕩10min，待靜置分層后，收集有機層溶液以備用。

(3)釩標準曲線繪制

分別取0.1、0.5、1.0、2.0mg/L和5.0mg/L溶液10ml于100ml分液漏斗中，用氨水 (1∶1)調節(jié)至近中性，加入5ml醋酸鹽緩沖溶液，然后依次加入2ml的8－羥基喹啉溶液及10ml氯仿，振蕩10min，待靜置分層后，收集有機層溶液以備用。

(4)空白溶液

取10ml蒸餾水于100ml分液漏斗中，用氨水(1∶1)調節(jié)至近中性，加入5ml醋酸鹽緩沖溶液，然后依次加入2ml的8－羥基喹啉溶液及10ml氯仿，振蕩10min，待靜置分層后，收集有機層溶液以備用。

(5)未知樣測定

取未知樣10ml(含鋁和釩)于100ml分液漏斗中，用氨水 (1∶1)調節(jié)至近中性，加入5ml醋酸鹽緩沖溶液，然后依次加入2ml的8－羥基喹啉溶液及10ml氯仿，振蕩10min，待靜置分層后，收集有機層溶液以備用。

2 結果與討論

2.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP－AES法)測定

2.1.1 鋁和釩的標準曲線 (圖1)

圖1 鋁和釩的標準曲線

2.1.2 未知樣品的測定結果 (表1)

表1 未知樣品的測定

2.1.3 討論

由圖1可看出鋁元素和釩元素標準曲線的相關系數均＞0.999，表明鋁元素和釩元素標準曲線的線性關系良好。由表1可看出未知樣品的加標回收率都在要求的范圍內，表明該檢測方法均具有較好的可靠性，能夠滿足定量分析的要求。

2.2 紫外－可見分光光度法測定

2.2.1 鋁和釩的標準曲線

2.2.1.1 鋁的標準曲線 (圖2)

圖2 鋁的標準曲線

2.2.1.2 釩的標準曲線 (圖3)

式中:C:濃度;A:吸光度;ε:吸光系數。

2.2.2 未知樣品的測定結果 (表2)

圖3 釩的標準曲線

表2 未知樣品的測定

2.2.3 討論

由圖2和圖3可看出鋁元素和釩元素標準曲線的線性關系良好。由表2可看出未知樣品的加標回收率都在要求的范圍內，表明該檢測方法均具有較好的可靠性，能夠滿足定量分析的要求。

3 結論

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP－AES法)和紫外－可見分光光度法中鋁元素和釩元素的加標回收率都在要求的范圍內，表明這兩種檢測方法均具有較好的可靠性，能夠滿足定量分析的要求。對兩種方法的檢測結果進行比較，顯示結果無顯著性差異 (P＞0.05)。ICP－AES法具有較寬的線性范圍，可以分析痕量到較高濃度的各種元素，檢出限低，準確度及精密度高，分析速度快，使用方法簡單，可快捷檢測樣品中的微量元素;而紫外－可見分光光度法使用的儀器設備簡單，費用低廉，但樣品前處理較繁瑣，靈敏度相對較低［10］。使用時可根據具體情況選擇最佳檢測方法。

［1］王鐵戰(zhàn)，邱玥珣.鋁元素與人體健康［J］.醫(yī)學動物防制，2006，22(2):148－150.

［2］白雪松，杜鵑，宋春梅.鋁與人體健康的研究進展［J］.吉林醫(yī)藥學院學報，2008，29(6):355－357.

［3］馬依群，潘曉敏，周世興.鋁元素與人體健康關系的研究進展［J］.廣州微量元素科學，1999，6(9):15－17.

［4］路慧哲，杜鳳沛，李向東.保護人類健康的金屬元素—鐵、鋅、釩［J］.大學化學，2010，25:85－89.

［5］曾昭華，曾雪萍.地下水中釩的形成及其與人群健康的關系［J］.云南環(huán)境科學，1996，15(3):56－57.

［6］ Fassel V A.Quantitative elemental analyses by plasma emission spectroscopy［J］.Science，1978，202(13):183－191.

［7］ Greenfiled S，Jones I L，Berry C T.High-pressure plasmas as spectroscopic emission sources［J］.Analyst，1964，(89):713－720.

［8］陳鳳玲，陳金忠，丁振瑞，等.ICP—AES測定飲用水中5種重金屬元素［J］.光譜實驗室，2010，27(3):896－899.

［9］黃燕戀.ICP—AES測定水中的6種金屬元素［J］.廣東水利水電，2010，(4):40－44.

［10］方慧群，于俊生，史堅.儀器分析［M］.北京:科學出版社，2002.