甲醇凈化裝置越冬防凍總結

劉 波

（黑龍江北大荒農業股份有限公司浩良河化肥分公司，黑龍江伊春 153103）

我公司甲醇裝置于2006年11月投產，設計產能為100kt／a。投產半年后，裝置運行即趨于穩定，2008年10月月產甲醇超萬噸，標志著甲醇裝置達到了設計產能。然而，2008年末，由于市場低迷，甲醇價格迅速滑至谷地，系統面臨停車。由于當時正值隆冬，滴水成冰，甲醇裝置保安全、保防凍成為一項重點工作。本文就甲醇裝置越冬防凍方案選擇、制定、組織實施，停車期間的日常維護，以及恢復開車的情況作一介紹。

1 防凍的原則

裝置停車后，既要考慮防凍的問題，更要考慮日后系統恢復開車的問題。由于黑龍江地處祖國的最北方，因而甲醇裝置停車后，系統防凍就成為當務之急，如果放在夏季做還相對容易些，有足夠的時間處理；冬季做防凍就要考慮周全，才不容易出紕漏，減少設備、管道、閥門被凍壞的幾率，最大限度地提高防凍的效率。為日后系統的重新開車打下基礎。

在做防凍處理過程中，要求各物料不能互串，已處理的工序、設備、管道要避免被二次污染，避免不必要的重復工作。結合生產實際和氣候狀況，本次防凍制定的原則如下：

（1）保證催化劑安全可靠，不受損害；

（2）把溶液貯存起來，避免浪費；

（3）不凍壞設備、管道、閥門；

（4）各物料之間不能互串；

（5）該加盲板的地方不要漏項，并掛好盲板標志牌；

（6）防凍要有序進行，做好記錄臺帳；

（7）防凍期間所有工作要按計劃進行，要有專人負責，完成一項，檢查確認一項；

（8）一旦時機成熟，裝置能夠很快恢復開車。

2 防凍的重點和難點

我公司甲醇凈化裝置采用中溫耐硫變換、中溫水解轉化、濕法脫硫脫碳以及常溫水解轉化后配合氧化鋅精脫硫的流程。該流程具有調整氣體組分范圍較寬、調節方便、毒物成分去除徹底、與后續工序甲醇裝置相匹配，結合連貫的特點。

從流程即可看出，耐硫變換催化劑、中溫水解轉化劑、常溫水解轉化劑、氧化鋅脫硫劑的處理過程是重點。這些催化劑不僅要處理好，更要保護好，為日后甲醇裝置恢復開車時各種催化劑仍能保持高活性，裝置順利開車打基礎。

停車時處于冬季，因而本次停車防凍過程中，介質為水和溶液的設備和管道處理起來需從速、謹慎、徹底。防凍方案的編制也是圍繞防凍的重點和難點而展開，其中的難點有以下：

（1）脫硫、脫碳系統溶液的處理；

（2）各種鍋爐給水排空及防凍處理；

（3）各水冷器、換熱器的防凍處理；

（4）各種補水管道內水的清除和管道的防凍處理；

（5）各分離器冷凝液排出管道的防凍處理；

（6）外送蒸汽管道的截斷和防凍處理；

（7）運轉設備的處理。

3 防凍處理措施

3.1 各種催化劑的處理

系統停車以后，裝置內各爐催化劑的處理隨即展開。首先用N2將全系統置換合格，然后導通中溫變換爐、中溫水解槽、常溫水解槽、氧化鋅脫硫槽熱氮盲板，用氮氣加熱爐依次對各爐催化劑進行烘干處理，去除催化劑中的水分，以保持催化劑的高活性。在烘干過程中，要在出口處取樣分析，以三次水含量小于0.5g／m3為合格。烘干結束以后，要對各爐催化劑進行封爐處理，尤其中變為耐硫變換催化劑，其活性較高，如不慎竄入空氣，易引起催化劑燒結，從而使催化劑失去活性，遭到損壞。因此，變換爐爐頭和爐底以及激冷副線等處共計加盲板4塊，使催化劑與空氣隔絕。其他各爐催化劑則不需加盲板，但也要在烘干合格后將氣體出入口閥門關閉。

3.2 脫硫、脫碳溶液的處理

3.2.1 脫硫溶液的處理

我公司脫硫溶液為含Na2CO3的堿液，其冰點要比純水低，但如果不做處理，擱置較長時間，也會結冰，導致管道和閥門損壞，甚至威脅設備的安全。脫硫系統為全循環的封閉系統，脫硫溶液共約400m3，裝置內有兩個脫硫溶液循環槽，可盛裝溶液450m3左右，完全可以把所有的脫硫溶液放入循環槽內，并且槽內設有加熱器，開通后即可起到防凍作用。經過35h的連續作業，脫硫溶液被全部導入脫硫溶液循環槽。設備、管道內溶液通過導淋排至地下池后打入脫硫溶液循環槽。由于處理及時，人員跟班作業，脫硫溶液沒有出現損失和結凍的情況。

3.2.2 脫碳溶液的處理

我公司脫碳溶液為含K2CO3水溶液，約有270m3，其處理方式與脫硫溶液類似。所不同的是，脫碳貯槽不參與循環，脫碳泵出口管在室外；管道內溶液需及時吹掃干凈；但溶液可通過脫碳泵處理。因而其倒液速度較快，只半小時即完成。管道內溶液通過脫碳塔蓄壓后吹掃至脫碳地下池后，再用潛水泵打入脫碳貯槽。在處理過程中，管道內溶液吹掃是關鍵，需多次吹掃，確認無溶液積存后，才可停止。

由于我公司脫碳貯槽內原設計沒有加熱器，因而新配置加熱器，定期開啟，加熱溶液。

3.3 鍋爐給水的處理

我公司送入本裝置的鍋爐給水有低壓鍋爐給水和高壓鍋爐給水兩種。可以采取送入系統保持流通，然后排出的方式防凍，能夠起到防凍作用，但是幾個月下來，會造成很大的浪費。出于節能的考慮，我公司決定采取措施，其中高壓鍋爐給水的處理方式為，在與高壓鍋爐給水相連接的設備中溫水解槽內蓄壓，然后關閉在熱電廠廠房內的出工段閥門，把閥后法蘭解開，打開本裝置內的入口閥門，進行吹掃，反復幾次，直至吹掃干凈后，在鍋爐的出工段閥后加盲板。

與高壓鍋爐給水的處理類似，低壓鍋爐給水則在與其相連接中變廢鍋內蓄壓，進行吹掃處理。最后在低壓鍋爐給水出工段閥后加盲板。

3.4 各水冷器、換熱器的防凍處理

3.4.1 水冷器的處理

凈化系統共有水冷器5臺，本裝置的水冷器都是冷卻工藝氣和二氧化碳氣體的。其循環水（一般為管程）的處理相對容易些，逐漸關小上水閥門，使水量控制在最小，保證有水通過即可。既保證了防凍，同時節省水量和動力消耗。對于殼程的處理，我公司則考慮較多，首先是打開殼程排凈口，排干凈冷凝液后，在排凈口加閥。定期開閥檢查，這是基于一旦水冷器循環水泄漏，通過這種方式可以及時發現。

3.4.2 換熱器的處理

凈化系統換熱器較多，需要及時處理的就有6臺。凈化系統的換熱器管程和殼程均為工藝氣，一旦系統停下來，氣體被外界冷卻后其冷凝液容易結冰凍壞設備。因此需在置換完成后，打開管程和殼程排凈口排放冷凝液，有的排放不及時，已有結凍現象，遇到這種情況用蒸汽加熱一下，就可排出換熱器內部積存的冷凝液。

3.5 補水管道的處理

脫硫和脫碳系統的補水管道均有很大一部分在室外，需做防凍處理。處理時，首先在室內低點處法蘭斷口，排出管內積存的大部分積水，然后在管道導淋處接入氮氣進行吹掃，吹掃時采取一人控制氮氣閥門，一人在法蘭斷口處監視的方式。互相用對講機聯系，待法蘭處無水噴出后，先關閉氮氣閥門，稍停一會再重復吹掃一次，確認管內無水后，補水管道處理才算完畢。

3.6 各分離器冷凝液排出管道的防凍處理

各分離器的冷凝液在正常生產中都靠壓力的作用排至下游設備。一旦停車，冷凝液就排不出去，必須及時處理掉，否則將凍壞管道。處理方法為，首先給各分離器蓄壓，然后在冷凝液用戶的進戶閥前法蘭處解口，接下來迅速打開冷凝液排出閥門，吹掃管內積存的冷凝液，如此反復兩次，確保冷凝液吹掃干凈。

3.7 外送蒸汽管道的截斷和防凍處理

中變廢鍋產生的蒸汽送入統一的蒸汽管網。裝置停車以后蒸汽不再產生，外送蒸汽管道需要斷開，以保證管道的安全。處理時采取在與蒸汽管網連接處的根部斷口，并加堵板，使裝置內蒸汽管道與管網徹底隔離開。之所以在管網根部處理，是考慮如果與管網太遠則有可能管內積存冷凝液，最后產生結凍，出現不良后果。

3.8 運轉設備的處理

裝置內共有大型運轉設備5臺，雖然都在室內，但也要采取處理措施，以保證其性能安全可靠。處理時，首先關閉泵入口和出口閥門，用水把機械密封處結垢沖洗干凈，然后排凈泵內存液，解除電機熱備。

4 裝置停車期間的日常維護

本次裝置防凍工作歷經18天，停車防凍順利處理完畢。但這僅僅是防凍的開始，在再次開車之前，裝置的日常維護，及時發現問題尤其重要。裝置日常維護主要內容有以下。

（1）在裝置停車期間，每班至少巡回檢查兩次，發現異常情況及時匯報。

（2）各系統氮封處理。用N2給各個系統沖壓，使各系統保持正壓，使靜止設備免受腐蝕。

（3）系統內運轉設備的維護。運轉設備每天盤車一次，油箱定期加油，確保其轉動自如。

（4）現場的閥門在閥桿處定期涂抹防腐的潤滑脂。

（5）各分離器冷凝液排液閥門和蒸汽閥門均保持一定開度，防止閥門處因積液或積水而產生結冰現象，損害閥門。

（6）每班要打開水冷器殼程排凈口閥，檢查水冷器循環水是否泄漏，如無泄漏則可關閉。

（7）中控崗位要注意各爐催化劑床層的溫度變化，如有異常及時匯報。

（8）停車期間公司各部門定期對裝置自身情況進行評估，發現問題及時整改。

5 裝置開車

2009年7月，由于我公司合成氨系統催化劑還原的需要，甲醇裝置要進入開車程序，檢驗防凍是否成功、是否高效的時候到了。開車前的準備工作在7月初即開始啟動，逐一抽加盲板、管道連接、系統置換、催化劑升溫、溶液制備、溶液循環、導通各工序氣路閥門。經過20多天的緊張忙碌，于7月27日具備了接氣的條件，并用12h順利打通全系統，一次開車成功！

6 經驗總結和存在不足

裝置防凍無疑是一項全新的工作，也是一種挑戰，需慎之又慎。我公司甲醇裝置停車防凍雖然是有計劃的，但在停車時仍不放過任何一個細節。停車時所做的工作有詳細的記錄，停車期間裝置的日常維護毫不松懈。

本次裝置防凍不足之處是，裝置開車后，放空時發現中變放空總管有漏氣現象，經檢查發現管道上有一10mm長裂紋。分析認為因此處位置較低，氣體中的冷凝液在此積存，結冰以后，體積膨脹，使管道出現了裂紋。在以后的防凍過程中，我們把中變放空總管低點處的法蘭斷口，使冷凝液能夠及時排出，沒有再出現類似現象。

7 結 語

細節決定成敗。由于我公司在裝置防凍過程中準備充分，對每一個環節都經過反復的研究，確定最佳處理措施，處理時嚴格按照方案執行，裝置日常維護細致全面，保證了催化劑等介質的安全可靠，保證了設備的安全，記錄臺帳細致完整，在再次開車時有章可循，使裝置在恢復開車時能夠順利一次開車成功。