RF功率對PECVD制備SiN薄膜性能的影響

摘要：為了得到Si3N4薄膜的性質和制備參數(shù)之間的對應關系，利用射頻等離子體增強化學氣相淀積在單晶硅的（100）面上制備了Si3N4薄膜，反應氣體是SIH4和氨氣的混合氣。研究了射頻源的輸入功率對Si3N4薄膜性能的影響。結果顯示：雖然Si3N4薄膜制備功率不一樣，但其表面的光滑性和致密性沒有差異。除此之外，薄膜表面的粗糙度隨功率的增大而減小；薄膜的沉積速率也隨功率的增大呈上升趨勢；薄膜的腐蝕速率隨功率的增大而減少；薄膜的均勻性也隨著LF功率的增加而減小。

關鍵詞：RF功率；PECVD；SiN薄膜；性能

中圖分類號：O657 文獻標識碼：A 文章編號：1674-7712 （2012） 18-0006-01

近年來類Si3N4薄膜由于其具有高硬度、耐腐蝕和高溫抗氧化性等特點引起了科學界的極大興趣，被廣泛應用于制造軸承、汽輪機葉片、機械密封環(huán)已經(jīng)永久性磨具等機械構件之中。Si3N4薄膜的常用制備方法有物理氣相淀積（PVD）法，化學氣相淀積（CVD）法和離子束增強淀積（IBED）法。與PVD和IBED相比，CVD法具有很多優(yōu)點，包括成膜速率快、薄膜純度高、殘余應力小、致密性好等特點。因此在Si3N4薄膜的制備過程中我們更傾向于CVD法。本文嘗試利用RF-PECVD方法制備Si3N4薄膜，并研究了射頻輸入功率對Si3N4薄膜的表面形貌、硬度和彈性模量等性能的影響。

一、實驗

（一）樣品制備。實驗中采用的設備為CC1，射頻源、真空室、放電系統(tǒng)、真空泵和流量控制系統(tǒng)是構成CC1的主要部分。工藝配方如表1所示，

既不冷卻襯底，也不對其加熱，是Si3N4薄膜沉積的一大特色。在Si3N4薄膜沉積過程中，我們設定的主要參數(shù)如下：真空室的工作壓強為20Pa，沉積時間為95s，在其他參數(shù)不變的情況下，改變射頻源分別為320（40%）、360（45%）、400（50%）、440（55%）、480（60%）W制備1組樣品。

（二）樣品測試。薄膜的厚度主要使用橢偏儀來測量；薄膜的表面形貌和粗糙度主要使用Nano ScopeⅢa型原子力顯微鏡（AFM）來測量；薄膜的Raman光譜分析主要依賴于JY2HR800型的Raman光譜儀（激光波長為532nm，能量為5mW，光譜測量范圍為1000～2000cm-1，步長為2cm-1），通過分析儀對所制備的Si3N4進行波長和能量的分析；薄膜的結構和組分主要通過X射線光電子能譜來測定；薄膜的硬度和楊氏模量依賴于納米壓痕儀來測量。

二、結果與討論

（一）LF功率同Si3N4薄膜的沉積速率的關系。薄膜的沉積速率隨功率的增大而增大。兩電極間的自偏壓隨著輸入功率的變化而變化，實驗顯示，當輸入功率從320W增加到480W時，兩電極間的自偏壓從150V幾乎線性地增加到了320V。隨著自偏壓增大，等離子體的能量會不斷增加，從而使得反應氣體的離化程度不斷提高，最終提高薄膜的沉積速率、加速了薄膜的形成。另外，隨著離子能量的增加，薄膜表面的速度會跟著增大，使得離子對薄膜表面的轟擊頻率不斷增大，從而達到了對表面刻蝕的效果，有利于降低薄膜的表面粗糙度，使薄膜很好地粘著在襯底上。總的來說，所制備的Si3N4薄膜的表面非常光滑。

（二）LF功率同Si3N4薄膜的均勻性關系。薄膜的均勻性是指薄膜內部各個部分的厚度差，薄膜由于其厚度本來就很小，因此厚度均勻性的管控一直是個難點。Si3N4薄膜以往的MOCVD法對其厚度的均勻性管控效果較差。但是PECVD由于其特殊的成膜工藝，使得其在制成薄膜的均勻性上取得了較大的突破。

從上圖表可以明確看出，隨著LF功率的增加，片內均勻性逐漸減少，其主要原因如下：在低功率下，反應氣體電離度低，等離子體中存在直徑在十到幾十納米的微粒參與了薄膜的生長，而在高功率下，電離度提高，等離子體中的較大微粒減少甚至消失，薄膜表面片內的均勻性變少。

（三）LF功率同Si3N4薄膜的腐蝕速率關系。薄膜的腐蝕速率是指薄膜在外界環(huán)境的影響下，在其他作用物質的作用下，使其表面發(fā)生了化學反應，薄膜由于其表面的稀薄，因此很容易受到外界環(huán)境的影響，發(fā)生腐蝕效應。PECVD法制備的Si3N4薄膜能夠有效的降低腐蝕速率。

三、結語

本文中采用射頻等離子體增強化學氣相沉積的方法制備了Si3N4薄膜，并研究了射頻源的輸入功率對Si3N4薄膜性能的影響。結果顯示：雖然Si3N4薄膜制備功率不一樣，但其表面的光滑性和致密性沒有差異。除此之外，薄膜表面的粗糙度隨功率的增大而減小；薄膜的沉積速率也隨功率的增大呈上升趨勢；薄膜的腐蝕速率隨功率的增大而減少；薄膜的均勻性也隨著LF功率的增加而減小。

參考文獻：

[1]解占壹.PECVD低功率沉積氮化硅薄膜研究[J].電子測量技術，2012，5.

[2]崔萬國.射頻功率對PECVD制備類金剛石薄膜光學性能的影響[J].光譜實驗室，2010，3.