杜啟云 吳波 楊志鑫 單凱
摘要:本文通過對卷煙企業VOC檢測過程中注意事項進行論述,旨在通過這些因素的分析,為實驗檢測人員準確開展檢測工作和實驗對比工作提供一種參考手段。
關鍵詞:VOC檢測 煙草企業
中圖分類號:TS4 文獻標識碼:A 文章編號:1672-3791(2012)10(b)-0081-01
卷煙包裝材料中揮發性有機化合物(VOC)主要來源于印刷采用的溶劑型油墨。該類油墨含有大量的有機溶劑,如苯、甲苯、二甲苯、異丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丁酯等[1],在印刷完成后至上機包裝前,包裝紙中的VOC尚未完全揮發,殘留的VOC不僅影響卷煙產品的安全性,同時也可能改變卷煙產品特有的香味[2]。近年來煙草行業在這方面也投入了很多的研究力量,頒布了煙用商標紙的VOC檢測標準[3]和VOC限量標準[4]。嚴格控制煙用商標紙中VOC的殘留量,對提高卷煙吸食安全性和卷煙產品質量具有重要的意義。
煙草行業在VOC檢測方面發表了很多的論文,對檢測過程影響情況也有論文發表[5],但是系統探討檢測影響過程的文獻卻未見報道,本文旨在通過系統地探討VOC檢測過程中注意事項,為各檢測單位檢驗人員提高檢測結果的準確性和對比實驗結果的一致性提供一些參考手段。
1 嚴格樣品制備工作
樣品的抽取應做到立即密封,并且最好使用無異味、無干擾的密封袋密封,如果異地取樣,建議在外面使用熱封再密封一次。每次密封前排凈袋內的氣體,盡量減少外界對樣品的稀釋與干擾。
樣品的制備應在常溫、常壓下開展,制備過程應迅速準確,實驗室內不應有與VOC相關的溶劑和物品;樣品裁切應覆蓋色彩豐富或印刷圖案較多的區域并保證樣品的面積不變。試樣不要卷的太緊,放入頂空瓶中間位置應空出,便于取樣針的插入。基質較正劑加入時應均勻地淋洗在印刷面上。
2 做好儀器參數調整工作
當前開展VOC使用的方法是頂空氣相色譜法,也有一些單位使用頂空氣質法,行業常用的設備是安捷倫頂空氣相色譜儀(頂空氣質聯用儀)和PE頂空氣相色譜儀(頂空氣質聯用儀),這兩種設備由于頂空原理不同,所以設備參數的設置不同。煙用商標紙的VOC檢測標準上介紹的參數是安捷倫設備的設置條件,對于PE設備需要用戶自行根據檢測原理進行實驗,參考標準,摸索條件。做好重復性和回收率實驗,尋找出較佳的工作條件。
3 降低空白,減少干擾,做好校準曲線制定工作
標準曲線法也稱外標法或直接比較法,是一種簡便、快速的定量方法。具體方法是:用標準樣品配制成不同濃度的標準系列,在與待測組分相同的色譜條件下,等體積準確進樣,測量各峰的峰面積或峰高,用峰面積或峰高對樣品濃度繪制標準曲線。在測定樣品中的組分含量時,要用與繪制標準曲線完全相同的色譜條件作出色譜圖,測量色譜峰面積或峰高,然后根據峰面積和峰高在標準曲線上直接查出注入色譜柱中樣品組分的濃度。在VOC標準曲線的制作過程中,建議使用與印刷品相同的原紙作空白,處理過程與樣品的處理過程完全一樣,加入標液的過程要迅速準確。標準溶液的配制稱量過程應按先揮性弱、后揮發性強,先毒性小、后毒性大的原則進行。配制環境通風不能太強,以減少各種成分的揮發速度。校準曲線每過一段時間應重新制作。
4 幾種減少比對實驗結果偏差的因素
不同實驗室開展VOC對比實驗時,為了減少檢測結果的差異,建議在正常分發樣品的同時帶上由同一實驗室制備好的樣品和配制好的標準溶液,并同時分發印刷原紙;在對比實驗時還應增加一個或多個已知濃度的加標樣品,以更為方便結果分析,查找出更多地影響因素。實驗樣品應進行平行檢測,取平均值,避免異常測定結果造成的誤判。由于長時間的測定,可能會出現三醋酸甘油酯對色譜柱的堵塞情況,為了保證實驗的準確性,最好每測定一定數量的樣品(10~20個)后插入一個清洗劑(通常采用乙醇)對色譜柱進行清洗,如果發現重復性或再現性較差,可以老化色譜柱。
上述對卷煙企業VOC檢測過程中注意事項的探討為檢測工作人員提高檢測結果的準確性和提高對比實驗檢測結果的一致性提供一些手段,對煙草企業開展相關檢測工作和嚴把產品質量關提供了參考。
參考文獻
[1] 謝焰,陸怡峰,孫文梁,等.卷煙包裝紙中揮發性有機化合物(VOC)的頂空一氣相色譜分析[J].中國煙草學報,2007.
[2] 韓祥龍.煙包中揮發性有機化合物的檢測與控制[J].印刷技術,2009.
[3] 中華人民共和國煙草行業標準委員會.YC/T207-2006卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的測定頂空一氣相色譜法[S].北京:中國標準出版社,2007.
[4] 中華人民共和國煙草行業標準委員會.YC263-2008卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的限量[S].北京:中國標準出版社,2008.
[5] 王軍.加液方式對卷煙商標紙VOC檢測的影響[J].科技創新導報,2011.