X-射線熒光光譜法測定石灰石粉中的SiO2含量

付云紅

摘 要：本法采用壓片的方式將樣品壓制成片，通過X-射線熒光光譜儀來測定石灰石粉中的SiO2含量，本方法操作簡便，分析周期短，結果符合允許誤差要求，可用于生產(chǎn)檢驗。

中圖分類號：TQ文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2012）04（a）-0000-00

石灰石粉做為燒制燒結礦的必備熔劑，其化學成分分析普遍受到各界關注，以往普遍采用傳統(tǒng)的化學法對其含量進行分析，樣品前期處理繁瑣、分析周期長[1,2]。本文主要研究用硼酸通過壓片機將石灰石粉壓制成片，利用X-射線熒光光譜儀建立石灰石粉的分析曲線，分析速度快、精密度好、測定結果滿意，節(jié)約了大量的時間和人力，有效地解決了試樣分析量大，分析速度慢的問題。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

S4PIONEER型X-射線熒光光譜儀 (德國布魯克)； YYJ-40型半自動壓樣機； 硼酸 (化學純)； 石灰石粉標準樣品試樣。

1.2 實驗方法

（1）標準樣品定值選擇10個石灰石粉試樣，通過化學法對其SiO2含量進行分析定值，作為建立曲線的標準樣品。

選取的樣品其SiO2含量盡量拉大梯度，以便于獲得控制范圍較大的曲線。

（2） 標準曲線的建立另取已定值的標準樣品試樣，用硼酸通過半自動壓樣機壓制成片作為標準樣片來建立曲線。

將已定值的石灰石標準樣品試樣在110 °C下干燥2h。稱取5g樣品和7g 硼酸研磨均勻, 倒入模具內, 壓片時壓力為30t，保壓時間不低于40s的條件下制成樣片厚度不小于4mm, 直徑40 mm 圓片供測量用。為了克服樣品的粒度效應, 標樣和試樣均研磨至粒度必須達到200目以上，以保證試樣的均勻性[3]。

調節(jié)X-射線熒光光譜儀的工作參數(shù)：光譜儀模式調至Vacuum，準直器面罩為28 mm，設定測量模式為定點測量，譜線測量時間方式為固定時間測量，峰位測定時間為30s。

（3）試樣的測定選取一個石灰石樣品試樣，分別用化學法和壓片法進行驗證測定。

2 結果與討論

2.1標準曲線的建立

將用化學法定值的10個石灰石樣品在實驗條件下，用壓片法進行測定，所測數(shù)據(jù)如表一。

用壓片法測定SiO2，以含量為橫坐標，以強度為縱坐標，得到回歸方程為Y=-1.603695+7.781751x，相關系數(shù)在0.997681以上，表明該法線性關系良好。

2.2測定結果

建立標準曲線后，選取同一個石灰石試樣，分別用化學法和壓片法對SiO2進行驗證試驗，平行測定10次，得到壓片法和化學法的SiO2含量，測量結果如表二：

2.3方法的準確度和精密度

2.3.1方法的精密度

用壓片法對同一樣品中的SiO2平行測定10次，其標準差為0.0320%；相對標準差為 0.0121%，表明壓片法測定有較好的精密度。

2.3.2 方法的準確度

對石灰石中SiO2分別用化學法和壓片法兩種方法平行測定10次所得數(shù)據(jù)進行比較：

化學法：平均值 1= 2.60 標準差S1=0.0323%

壓片法：平均值 2 =2.63 標準差S2=0.0320%

方差檢驗：F= S12/S22=（S1＞S2）=0.03232/0.03202=1.02＜F（0.05，9，9）=3.179

說明兩組測定值的方差之間不存在顯著性差異。

均值檢驗：合并標準差

= =0.0321

t= = =2.09＜t（0.05，18）=2.101

通過t檢驗，表明SiO2的兩組測定值之間在顯著性差異為0.05%的條件下，不存在系統(tǒng)誤差，表明壓片法測定SiO2具有較高的準確度。

3 結論

本方法所測樣品含量以化學法分析定值為參照，以X 射線熒光光譜法進行測定。通過粉末壓片法制樣，簡單快速, 樣片結實, 表面平整,，測定簡便快速, 適于X 射線熒光光譜法分析。與化學分析法相比，X 射線熒光光譜法測定石灰石中SiO2含量，準確度、精密度較好, 已達到化學分析方法的要求，可用于生產(chǎn)檢驗。同時，可大大縮短分析時間, 減少人為因素的影響, 提高分析效率。

參考文獻

[ 1] GB3286— 1- 1998, 石灰石、白云石化學分析方法[ S]

[ 2] GB3286—2- 1998, 石灰石、白云石化學分析方法[ S]

[ 3] X射線熒光譜儀操作手冊。

[ 4] YYJ40型半自動壓樣機操作手冊。