電感耦合等離子體發射光譜儀測定水泥原料中的微量元素

摘要：在西部大開發實施過程中，甘肅省高速公路將有多條線路修建，僅2009年就有近4000多萬噸的水泥需求，而且逐年迅速增長。為確保交通基礎設施建設工程的水泥供應，新建擴建了一批大型水泥生產線，為了保證工程質量，需從源頭抓好原料的快速準確檢測工作，因此引進美國熱電公司生產的電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-6300，替代了原始的水泥原料檢測方法，此方法操作便捷、結果質量可靠。

關鍵詞：水泥原料檢測；電感耦合等離子體發射光譜儀；微量元素

中圖分類號：TQ135 文獻標識碼：A 文章編號：1009-2374（2012）01-0037-02

對甘肅來說，西部大開發對其經濟的促進作用可謂巨大。為搶抓機遇，近年來甘肅省在實施西部大開發過程中將投資數億元加快全省交通基礎設施建設， 就道路建設而言，甘肅省高速公路將有多條線路修建，公路網改造工程也加緊步伐。機場建設，將有5大機場進行改擴建。

針對上述甘肅擬建設和已開工建設的項目投資計劃，在西部大開發實施過程中，單就2009年來講，就有近4000多萬噸的水泥需求，而且逐年迅速增長，為確保交通基礎設施建設工程的水泥供應，新建擴建了一批大型水泥生產線，為了保證工程質量，需從源頭抓好原料的快速準確檢測工作，因此我們引進美國熱電公司生產的電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-6300，替代了原始的水泥原料檢測方法，此方法操作便捷、結果質量可靠。

一、試驗部分

（一）儀器及材料

1．氬氣純度≥99.99%

2．鹽酸（ρ1.19g/mL）優級純

3．硝酸（ρ1.40g/mL）優級純

4．高氯酸（ρ1.75g/mL）優級純

5．氫氟酸（ρ1.13/mL） 優級純

6．Fe標準溶液（ρ=1mg/mL）

7．Al標準溶液（ρ=1mg/mL）

8．K標準溶液（ρ=1mg/mL）

9．Na標準溶液（ρ=1mg/mL）

10．P標準溶液（ρ=1mg/mL）

11．Mn標準溶液（ρ=1mg/mL）

12．Ti標準溶液（ρ=1mg/mL）

13．Fe（ρ=100μg/mL） Al（ρ=100μg/mL）

K（ρ=100μg/mL） Na（ρ=100μg/mL）

P（（ρ=100μg/mL）Mn（（ρ=100μg/mL）

Ti（ρ=100μg/mL）的混合標準溶液（250mL）

14．電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-6300

（二）分析過程

1．試料。粒徑應小于0.097mm，經室溫干燥后備用。

2．空白試驗。隨同試料全過程做雙份空白試驗。

3．質量控制。選取和試樣同類型的灰巖一級標準物質2個隨同試料分析。見表1：

4．測試過程。稱取0.1000g樣品于30mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL鹽酸，和2mL硝酸，置于控溫電熱板上，于110℃加熱1小時，加入3mL氫氟酸,1mL高氯酸，于110℃加熱2小時，升溫至130℃高溫加熱2小時，升溫至160℃～180℃趕盡高氯酸，取下冷卻，加入5mL硝酸和水少許，再加熱至完全溶解后，冷卻，過濾于100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻待測。

5．待測元素標準系列的配制。分別移取0.00、0.50、1.00、10.00mL混合標準溶液于100mL容量瓶中，加入5mLHNO3和水少許，定容，備測。其濃度為0.00、0.50、1.00、10.00μg/mL。

二、結果討論

對每件樣品平行12次測定取其平均值（見表1），按照《地質礦產部實驗測試管理規范》要求，其允許差完全符合要求，且數據重現性好，結果滿意。

三、注意事項

1．實驗所用水均為二次蒸餾水。

2．樣品充分溶解后，必須過濾，以免殘渣堵塞儀器毛細管路。

3．打開氬氣，調節分壓為0.55～0.65MPa之間，等待驅氣至少40分鐘。

4．所用試劑都必須是優級純試劑，并且使用前要一一檢查，以避免試劑帶來的干擾和誤差。

5．一般情況下，每測完十個樣品后校對一個標準溶液，用以監控儀器的穩定情況。

6．儀器長時間不用時，在使用前應增加預熱時間，通常在2小時以上，否則儀器穩定性差。

7．儀器對實驗室溫度要求嚴格，需用空調調節室內溫度，確保儀器在最佳狀態工作。

參考文獻

[1]尹明，李家熙．巖石礦物分析（第一分冊）（第四版）[M]．地質出版社，2010．

[2]劉立行，等．乳化技術—火焰原子吸收光譜法測定清漆中的猛、鉛[J]．分析化學，2002，30（6）．

作者簡介：侯江穎，女，甘肅天水人，供職于中國建材地勘中心甘肅總隊，研究方向：地質實驗測試。

（責任編輯：陳 倩）