對(duì)控制煤質(zhì)檢測(cè)中誤差影響的研究

摘要：煤質(zhì)檢驗(yàn)是一個(gè)技術(shù)含量要求較高、不確定因素較多的作業(yè)環(huán)節(jié)。根據(jù)不同品種煤炭的利用方式、加工工藝和用煤設(shè)備的不同，必須采用規(guī)范、可靠的實(shí)驗(yàn)方法，取得準(zhǔn)確、精密的檢測(cè)數(shù)據(jù)，以便合理、高效的利用煤炭資源。然而在采制樣及化驗(yàn)過程中，由于煤炭的成分復(fù)雜和性質(zhì)多變，不均勻性大，從而易導(dǎo)致檢驗(yàn)過程偏差的出現(xiàn)。文章對(duì)煤質(zhì)檢驗(yàn)各環(huán)節(jié)中容易出現(xiàn)的誤差問題及解決措施進(jìn)行討論。

關(guān)鍵詞：煤炭；采樣；制樣；化驗(yàn)；誤差控制

中圖分類號(hào)：TQ533 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1006—8937（2012）23—0169—02

在煤質(zhì)檢測(cè)過程里， 最重要的工作是采制樣以及實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)。根據(jù)煤炭種類與用途的不同，采用相應(yīng)的采樣手段和檢驗(yàn)方法去獲取科學(xué)的、準(zhǔn)確的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)。煤質(zhì)檢驗(yàn)是在煤質(zhì)工業(yè)利用價(jià)值的基礎(chǔ)上評(píng)定出煤的各種組成和特質(zhì)，從而科學(xué)高效地利用好不同種類的煤炭資源。由于煤炭是粒度、組份極不均勻的混合物，可能造成很多過程會(huì)出現(xiàn)不可避免的系統(tǒng)性的或者隨機(jī)性的誤差，在實(shí)際煤質(zhì)檢測(cè)工作中，必須不斷提高檢測(cè)手段和工作質(zhì)量，盡量避免主觀性的誤差。

1 誤差產(chǎn)生的原因

①采樣是從大量煤中采取具有代表性一部分煤的過程，是整個(gè)作業(yè)流程的第一步。根據(jù)實(shí)踐統(tǒng)計(jì)，若誤差用方差表示，采樣誤差占到80%，所以采樣是取得可靠數(shù)據(jù)的最重要環(huán)節(jié)，對(duì)分析結(jié)果起著決定性作用，如果采樣的誤差大，則后續(xù)分析無實(shí)際意義。因此在煤質(zhì)檢驗(yàn)過程中，采樣環(huán)節(jié)必須引起高度的重視，應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)GB/T475—2008的規(guī)定執(zhí)行。采樣過程中容易出現(xiàn)以下錯(cuò)誤：沒有選擇正確的采樣方案，采樣缺乏代表性，沒有遵循“被采批煤的所有顆粒都可能進(jìn)入采樣設(shè)備，每一個(gè)顆粒都有相等的機(jī)會(huì)被采入試樣中”的采樣基本原則。例如在煤堆采樣時(shí)，只采取了底部的煤樣；子樣的數(shù)目和質(zhì)量不規(guī)范，未能按照采樣單元采取足夠的子樣數(shù)目以及根據(jù)標(biāo)稱最大粒度采取足夠的子樣質(zhì)量。

②煤樣制備程序包括破碎、混合、干燥和縮分等幾個(gè)步驟，是把較大量的煤樣加工成少量的具有代表性的、并達(dá)到分析或?qū)嶒?yàn)狀態(tài)的過程。影響制樣精密度最主要因素是縮分前煤樣的均勻性和縮分后的煤樣留量。如果沒有嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)GB/T474—2008上的操作要求進(jìn)行制樣，各個(gè)步驟都有產(chǎn)生誤差的可能，例如破碎過程未能滿足粒度要求，混合過程中手工混合可能造成的混合不均勻，縮分過程中保留量或者丟棄量之間的平衡的把握困難，干燥過程中給予的溫度過高，甚至煤樣制備中子樣的標(biāo)簽或者資料丟失而混合摻雜，這些因素都會(huì)引起很大的誤差。

③煤質(zhì)的分析工作雖然是最后一個(gè)程序，但分析結(jié)果的正確與否也是能否避免誤差的關(guān)鍵：不同的測(cè)定方法適用于不同的要求，例如仲裁分析需要的是緩慢灰化法、例行分析可采用快速灰化法，不同的測(cè)定方法往往會(huì)產(chǎn)生較大的差異，導(dǎo)致不同的分析結(jié)果；容量瓶沒有經(jīng)過誤差校正或者分析過程中天平的不平衡、馬弗爐上的毫伏計(jì)或數(shù)字顯示值不能正確的反映爐內(nèi)溫度、測(cè)試溶液未標(biāo)定、設(shè)備本身的不精確等，都會(huì)導(dǎo)致誤差的出現(xiàn)；分析人員的技術(shù)水平和操作水準(zhǔn)沒有達(dá)到要求，或者操作人員自身沒有一定的職業(yè)操守、沒有按照規(guī)范進(jìn)行科學(xué)操作，也是導(dǎo)致誤差產(chǎn)生的原因之一。

2 誤差控制措施

2.1 避免采樣誤差的出現(xiàn)。

理論上講，樣品的采樣點(diǎn)愈多，即子樣數(shù)愈多，則對(duì)該樣品來說，樣品的代表性就愈大。理想的情況下，應(yīng)該使采樣點(diǎn)和量最小，而樣品的代表性又是最大，以獲得最高的工作效率。在滿足采樣代表性的前提下，通過實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)得出下面幾種措施方法，可以有效減少誤差：

①如果被檢驗(yàn)的煤質(zhì)性能較穩(wěn)定，則可以相隔較長(zhǎng)時(shí)間來取樣；如果被檢驗(yàn)煤質(zhì)均勻，則可以考慮減少子樣數(shù)，這樣不僅節(jié)省檢驗(yàn)時(shí)間，也可以提高檢驗(yàn)的工作效率。

②如被檢驗(yàn)煤質(zhì)存在并不均勻，檢測(cè)的子樣量將會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生很大的影響，如果要保證子樣的代表性意義，需要把子樣的數(shù)量考慮進(jìn)來：如果待檢測(cè)一批次煤的數(shù)量不多，可以全部混合均勻后分離出試樣，一般來說，對(duì)于較大粒度的煤塊應(yīng)該提前粉碎，避免影響試樣的代表性；若是出現(xiàn)被測(cè)試對(duì)象量過多而不能混合均勻的狀況，必須對(duì)被測(cè)試對(duì)象不同區(qū)域的分布狀況調(diào)研核實(shí)，然后在被測(cè)試對(duì)象性質(zhì)穩(wěn)定均勻的小區(qū)域范圍內(nèi)進(jìn)行取樣測(cè)試，并將多次取樣匯成總樣，記錄相關(guān)過程資料。樣品搜集采納的流程中需要保證子樣的質(zhì)量符合相關(guān)規(guī)范要求，并且最重要的就是要滿足試樣具有充分的代表性。

③在條件具備的情況下，應(yīng)盡量使用機(jī)械化采樣設(shè)備，并進(jìn)行精密度測(cè)定和偏倚實(shí)驗(yàn)（GB/T19494.3）。機(jī)械化采樣器在日常使用中，應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行巡檢，發(fā)現(xiàn)問題，及時(shí)處理，定期對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)、變速等機(jī)械部分進(jìn)行注油維護(hù)。

2.2 制樣誤差控制

①系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差屬于客觀性較強(qiáng)的一種誤差，往往難以避免，產(chǎn)生的不同結(jié)果往往是因?yàn)椴淮_定性因素較多，在這種情況下，可以用特殊的符號(hào)對(duì)這種誤差進(jìn)行標(biāo)號(hào)表示。對(duì)于這種誤差產(chǎn)生的原因也是各方面的，例如試樣中混入其他物質(zhì)或者混合物、試樣的粒度及含水量的變化都會(huì)產(chǎn)生不小的系統(tǒng)誤差。避免系統(tǒng)誤差的措施也比較多，例如單一制樣設(shè)備的選取，或者性質(zhì)一樣的試樣可利用一種設(shè)備進(jìn)行測(cè)試；對(duì)天平砝碼進(jìn)行檢定；進(jìn)行對(duì)比化驗(yàn)等，這幾種措施均可減少系統(tǒng)誤差。

②隨機(jī)誤差。縮分誤差的隨機(jī)性和不確定性較大，沒有確切固定的大小，測(cè)試結(jié)果的大小也是比較多變。這種誤差產(chǎn)生的因素可以主要?dú)w納為制樣流程中的選擇性，原始試樣被丟失得越多誤差相對(duì)應(yīng)就會(huì)更大，如果丟失越少也就會(huì)減少誤差。假使是為了縮小縮分誤差而去增加試樣的數(shù)量，必然會(huì)給實(shí)際中的操作帶來比較大的難度。所以，在實(shí)際檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)環(huán)節(jié)，不僅要保證試樣的數(shù)目，也應(yīng)當(dāng)適度降低操作難度。由于煤樣的不均勻性，要完全避免采樣過程中的隨機(jī)誤差是很困難的，但只要根據(jù)采樣的目的，采取正確的措施，嚴(yán)格的遵循技術(shù)規(guī)范，就可以把采樣的隨機(jī)誤差降低到最低限度。

2.3 避免干燥誤差的出現(xiàn)

常用的兩種干燥方法是風(fēng)格干燥和烘干（干燥箱）干燥，在一些干燥過程中會(huì)出現(xiàn)利用電爐烘烤以加快操作進(jìn)度和節(jié)約操作時(shí)間的做法，這種高溫環(huán)境往往會(huì)使煤樣發(fā)生氧化變質(zhì)，改變?cè)嚇拥男再|(zhì)而導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果的較大誤差。對(duì)于性質(zhì)不穩(wěn)定、含水量較大的煤樣，可以采用自然風(fēng)干的方法來干燥，然后再進(jìn)行制樣操作。所以對(duì)干燥方法的選用也應(yīng)當(dāng)根據(jù)煤種和煤樣的質(zhì)量、含水量來進(jìn)行實(shí)際分析和操作。

2.4 避免分析誤差的出現(xiàn)

在整個(gè)流程環(huán)節(jié)中煤質(zhì)分析占最后一個(gè)環(huán)節(jié)，并且也是最關(guān)鍵的一個(gè)步驟之一。檢測(cè)的結(jié)果精準(zhǔn)程度是以對(duì)煤質(zhì)進(jìn)行平行解析，利用分析結(jié)果之間的結(jié)果差遵照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的允許誤差的數(shù)值進(jìn)行評(píng)測(cè)，出現(xiàn)誤差的原因一般有以下幾個(gè)方面：分析人員的技術(shù)水平不高、操作水準(zhǔn)沒有達(dá)到規(guī)范；分析人員的質(zhì)量管理意識(shí)不強(qiáng)、對(duì)于儀器設(shè)備的管理和維護(hù)沒有基本的認(rèn)識(shí)；分析室的客觀硬性因素如溫度、震動(dòng)等影響天平的精準(zhǔn)度；對(duì)于設(shè)備及操作等相關(guān)規(guī)范不嚴(yán)謹(jǐn)。

2.5 人為誤差控制

①對(duì)檢驗(yàn)員的職業(yè)操守和技術(shù)水準(zhǔn)進(jìn)行培養(yǎng)。每一個(gè)在職員工都應(yīng)當(dāng)具備合格的上崗證書，保證每個(gè)參與檢測(cè)的員工都有高水準(zhǔn)的專業(yè)知識(shí)、理論系統(tǒng)和操作水平，對(duì)于儀器設(shè)備有熟練的操作經(jīng)驗(yàn)和理論基礎(chǔ)，對(duì)于儀器的維護(hù)和修理也具備相關(guān)經(jīng)驗(yàn)，對(duì)于測(cè)試的方法、過程、原理和測(cè)試的注意事項(xiàng)都有清醒的認(rèn)識(shí)，化驗(yàn)員自身也應(yīng)當(dāng)具備高度的警覺心和道德操守，避免在操作過程中因?yàn)榛?yàn)員自身馬虎大意或者水平不達(dá)標(biāo)而造成誤差的出現(xiàn)。

②加強(qiáng)檢驗(yàn)質(zhì)量環(huán)節(jié)的控制。定時(shí)檢查設(shè)備及儀器的精準(zhǔn)度和相關(guān)登記資料，對(duì)于相關(guān)操作進(jìn)行強(qiáng)制性規(guī)范教育，監(jiān)督煤樣的處理、檢測(cè)及不正常情況的判斷及記錄資料。不定期進(jìn)行空白測(cè)試數(shù)據(jù)的分析，一旦發(fā)現(xiàn)有意外應(yīng)當(dāng)及時(shí)解決。保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的原始性、科學(xué)性及準(zhǔn)確性，檢查結(jié)果應(yīng)當(dāng)按照程序進(jìn)行審核和校對(duì)等。

③加強(qiáng)檢驗(yàn)結(jié)果環(huán)節(jié)的控制。在分析過程中，如果煤樣出現(xiàn)問題必須重新檢驗(yàn)直至確認(rèn)無誤，化驗(yàn)員對(duì)于化驗(yàn)過程中出現(xiàn)的一些隨機(jī)誤差，例如煤質(zhì)不均、溫度和壓力的不穩(wěn)定等因素造成的誤差應(yīng)當(dāng)仔細(xì)核對(duì)、多次測(cè)量以避免，對(duì)于煤樣應(yīng)當(dāng)進(jìn)行科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)木幪?hào)、歸檔和保存，并且存放于適合的環(huán)境之中。

3 結(jié) 語(yǔ)

煤炭本身的特性使得煤質(zhì)的分析和檢測(cè)方法具有相當(dāng)強(qiáng)的規(guī)范性，在測(cè)定過程中的誤差雖然難以避免，但是可以利用純熟的操作技能和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度將誤差降到最小。一方面客觀性的因素可以通過加強(qiáng)管理和規(guī)范來減少，例如采樣、制樣、干燥等過程中的誤差控制；另一方面操作人員應(yīng)當(dāng)具備較高的業(yè)務(wù)水平和職業(yè)素養(yǎng)，善于分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，掌握出現(xiàn)誤差的原因，并予以糾正，認(rèn)真細(xì)致的按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，就可以使煤質(zhì)檢測(cè)中的誤差減少到最小。

參考文獻(xiàn)：

[1] 王興無，李春艷.煤質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制[J].煤質(zhì)技術(shù)，2007，（10）.

[2] 劉筱華，董曉龍.淺析煤質(zhì)分析儀器的檢定與校準(zhǔn)[J].中國(guó)高新技術(shù)企業(yè).2008，（8）.

[3] 段云龍.煤炭試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)及其說明[M].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004.

[4] 徐伶，俞皖青，王霄.煤質(zhì)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的評(píng)價(jià)及檢測(cè)技術(shù)分析[J].企業(yè)技術(shù)開發(fā)，2011，（10）.

[5] 尚英蓮.淺析煤質(zhì)分析中應(yīng)注意的幾個(gè)問題[J].內(nèi)蒙古石油化工，2007，（10）.