溴丙烷/正己烷共沸物清洗劑的制備和性能

楊昌炎,孟慶嶺 ,丁一剛 ,王超,沈瓊璐,黃晨,夏剛

(1. 武漢工程大學(xué)綠色化工過程省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北 武漢430074 ；2. 黃岡師范學(xué)院化工學(xué)院,湖北 黃岡438000)

0 引 言

電子、通信等行業(yè)迅速發(fā)展使得具有優(yōu)良性能的清洗劑得到推廣，如不易燃同時洗凈能力很強(qiáng)的氟氯系溶劑，比較典型的如1,2,2-三氯-1,1,2-三氟乙烷 (CFC-113)、1,1,1-三氯乙烷(TCA)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)等[1].但后來發(fā)現(xiàn)這些物質(zhì)有很長的大氣存活壽命，其ODP(ozone depression potential，消耗臭氧潛能值)和GWP值(global warming potential，全球變暖潛力值)都很高，對地球生態(tài)有很大的破壞[2-4].

正溴丙烷(nPB)分子式C3H7Br，沸點(diǎn)為71 ℃，相對密度(水)為1.35 g·cm-3，無閃點(diǎn)，物化性質(zhì)穩(wěn)定，是理想的帶電清洗劑.它的優(yōu)點(diǎn)為：a. 無閃點(diǎn)，理化性質(zhì)與氯化的溶劑非常類似；b. 大氣存活壽命(10 ～11d)很短，其ODP值雖大于0，但是很低；c. GWP值也很小，對臭氧的損耗很小，對生態(tài)的破壞不大；d. 毒性比原來的氯代烴溶劑低[5].

在電子及通信設(shè)備的清洗中，使用幾種有機(jī)溶劑復(fù)配得到的混合清洗劑往往比使用單一純?nèi)軇┑男Ч?混合清洗劑尤其是恒沸物清洗劑若配制的好，可以發(fā)揮每種溶劑各自的優(yōu)勢[6].恒沸物清洗劑雖由兩種溶劑組成，液相中兩種溶劑的組成與氣相中兩種溶劑的組成相同并且保持不變，但是在蒸發(fā)過程中卻表現(xiàn)出與單一成分純?nèi)軇┬Ч嗨频奶匦訹7].

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑及儀器

本研究所用試劑及儀器見表1、表2.

表1 實(shí)驗(yàn)試劑Table 1 Laboratory reagent LR

表2 實(shí)驗(yàn)儀器Table 2 experimental apparatus

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

搭建蒸餾裝置，取較多溴丙烷與一定量正己烷于圓底燒瓶中，緩慢加熱，觀察蒸餾溫度，當(dāng)溫度不再發(fā)生變化且與兩單獨(dú)組分的沸點(diǎn)不同，則形成共沸化合物，得到共沸溫度.用滴管取氣相冷卻液中微量做氣相色譜分析.

配制V溴丙烷∶V正己烷為7.0∶3.0，8.0∶2.0，8.5∶1.5和9.5∶0.5的標(biāo)樣并做氣相色譜分析.擬合兩組份峰面積和配比間的關(guān)系，根據(jù)恒沸物中兩組份峰面積比來確定體積比.

按恒沸體積比配制溴丙烷/正己烷共沸物250 mL，然后測定清洗性能[8]，包括：外觀、物理穩(wěn)定性、相對密度、黏度、殘留量、揮發(fā)速度、pH值、絕緣電阻值、含水量、表面張力等.最后測定污垢洗凈率，要求洗凈率大于80%.

2 結(jié)果與討論

2.1 恒沸物組分配比的確定

2.1.1 恒沸物氣相色譜 在溫度為58 ℃時，蒸餾溫度不變，達(dá)到共沸，恒沸物的氣相色譜見圖1，兩組份峰面積比為：82.172 1∶16.767 2.

圖1 恒沸物的氣相色譜圖譜Fig.1 The GC FingerPrint of the azeotrope

2.1.2 標(biāo)樣氣相色譜 溴丙烷和正己烷為7.0∶3.0，8.0∶2.0，8.5∶1.5和9.5∶0.5(體積比)來配制標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)行氣相色譜分析，見圖2，圖3，圖4，圖5.

圖2 V溴丙烷∶V正己烷=7.0∶3.0標(biāo)準(zhǔn)樣品氣相色譜圖Fig.2 The GC FingerPrint of V溴丙烷∶V正己烷=7.0∶3.0

圖3 V溴丙烷∶V正己烷=8.0∶2.0標(biāo)準(zhǔn)樣品氣相色譜圖Fig.3 The GC FingerPrint of V溴丙烷∶V正己烷=8.0∶2.0

圖4 V溴丙烷∶V正己烷=8.5∶1.5標(biāo)準(zhǔn)樣品氣相色譜圖Fig.4 The GC FingerPrint of V溴丙烷∶V正己烷=8.5∶1.5

圖5 V溴丙烷∶V正己烷=9.5∶0.5標(biāo)準(zhǔn)樣品氣相色譜圖Fig.5 The GC FingerPrint of V溴丙烷∶V正己烷=9.5∶0.5

2.1.3 恒沸物組分配比 擬合標(biāo)樣組分體積比與峰面積間的函數(shù)關(guān)系，其中X為體積比，Y為峰面積比，見圖6.

圖6 擬合直線Fig.6 The fitting straight line

經(jīng)擬合符合線性關(guān)系： lgY=0.444lgX+0.268，擬合偏差為0.003 92，擬合結(jié)果較好.恒沸物的峰面積比已經(jīng)確定，從而計算出溴丙烷/正己烷的恒沸體積比為89.9∶10.1.

2.2 清洗性能測試

2.2.1 揮發(fā)曲線 作恒沸物的揮發(fā)速度曲線，見圖7.

圖7 混合液的揮發(fā)速度Fig.7 The Volatilizing speed of the solvent

2.2.2 其他性能 其他性能如外觀、物理穩(wěn)定性、相對密度、黏度、殘留量、揮發(fā)速度、pH值、絕緣電阻值、含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)、表面張力、污垢洗凈率等測試結(jié)果見表3.

表3 nPB/正己烷共沸混合物清洗劑的性能測試Table 3 Performance test of nPB/n-hexane azeotrope cleaning agent

2.2.3 結(jié)果分析 溴丙烷/正己烷共沸物清洗劑外觀為無色透明的均相體系，物理性質(zhì)穩(wěn)定.表面張力小，同時密度大于1，清洗劑可以滲透細(xì)小的縫隙從而洗凈污垢.揮發(fā)曲線為一直線，說明清洗劑的物理穩(wěn)定性好，揮發(fā)速度適中，清洗時容易除去殘留的污垢，不會因?yàn)閾]發(fā)速度過慢影響清洗進(jìn)度，也不會因?yàn)閾]發(fā)速度過快而導(dǎo)致凝露或結(jié)冰現(xiàn)象.黏度及表面張力值適當(dāng)，有利于清洗劑在清洗表面的擴(kuò)散.殘留量無，不會在清洗后造成二次污染.pH接近中性，不會腐蝕被清洗設(shè)備表面.含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.01%，有利于增加清洗劑的絕緣電阻值.絕緣電阻值為1 100 MΩ，能夠保證帶電清洗過程中的人身及設(shè)備安全.洗凈率達(dá)到93.4%，超過80%，達(dá)到了清洗要求.

3 結(jié) 語

a.共沸物清洗劑溴丙烷/正己烷的性能，如外觀、物理穩(wěn)定性、相對密度、黏度、殘留量、揮發(fā)速度、pH值、絕緣電阻值、含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)、表面張力等都符合要求，洗凈率達(dá)到93.44%.

b.與單一使用溴丙烷作為清洗劑相比，溴丙烷/正己烷共沸物清洗劑在成本上得到降低，同時清洗能力也有了提高，可以作為新型帶電清洗劑得以推廣.

參考文獻(xiàn)：

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