碳纖維增韌的陶瓷基復(fù)合材料在高溫高應(yīng)變率下的壓縮力學(xué)行為＊

索 濤，戴 磊，石春森，李玉龍，楊建波

（西北工業(yè)大學(xué)航空學(xué)院航空結(jié)構(gòu)工程系，陜西 西安 710072）

碳纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料（以下簡稱C／SiC復(fù)合材料）由于其耐高溫、低密度、高比強(qiáng)度、抗氧化、抗腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，被認(rèn)為是可重復(fù)利用的空天飛行器、超高聲速飛行器防熱結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵支撐材料之一［1］。大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，C／SiC復(fù)合材料在拉伸變形時由于基體中微裂紋的產(chǎn)生會發(fā)生纖維／基體脫粘或滑移、纖維拔出等能量耗散，材料破壞時表現(xiàn)出一定的偽塑性，因此材料界面的結(jié)構(gòu)、應(yīng)力狀態(tài)等參數(shù)對其力學(xué)性能（包括高溫下的力學(xué)性能）起著至關(guān)重要的作用［2－7］。由于C／SiC復(fù)合材料被廣泛應(yīng)用于耐高溫結(jié)構(gòu)中，因此材料高溫下力學(xué)性能的研究更是受到人們的關(guān)注。高溫氧化作用導(dǎo)致的C／SiC復(fù)合材料質(zhì)量損失依賴于環(huán)境溫度［8］。材料在承受數(shù)百次熱沖擊后依然具有很高的高溫拉伸、彎曲和疲勞性能［9－14］。值得注意的是，在有些特殊的高溫環(huán)境中，材料會承受高應(yīng)變率的作用，因此對材料在高溫、高應(yīng)變率耦合作用下力學(xué)性能的全面掌握十分重要。但是由于實(shí)驗(yàn)條件的制約，對C／SiC復(fù)合材料在高溫、高應(yīng)變率耦合下力學(xué)性能的研究很少。索濤等［15］曾經(jīng)在293～873K范圍內(nèi)研究了二維C／SiC復(fù)合材料準(zhǔn)靜態(tài)及動態(tài)壓縮力學(xué)性能，初步揭示了導(dǎo)致材料壓縮強(qiáng)度隨溫度升高而下降的原因，但是實(shí)驗(yàn)的溫度范圍距C／SiC復(fù)合材料服役的最高環(huán)境溫度尚有較大差距。本文中擬在更寬的溫度范圍內(nèi)二維C／SiC復(fù)合材料的力學(xué)行為進(jìn)行研究，分析溫度和應(yīng)變率對材料力學(xué)性能的影響規(guī)律。

1 材料和實(shí)驗(yàn)方法

1.1 材 料

材料制備時首先將T300增韌纖維平紋編織成炭布，并按0°方向疊層成平板，在表面沉積厚度約0.1～0.2μm的熱解炭（PyC）界面層，再經(jīng)化學(xué)氣相滲透（CVI）工藝沉積SiC基體，最終制成纖維體積分?jǐn)?shù)約40%，密度約1.97g／cm3的二維C／SiC復(fù)合材料板，最后用砂輪片切割成圓柱狀試樣。為了盡可能的避免高溫實(shí)驗(yàn)時試樣表面氧化的影響，在加工好的試樣表面再沉積1層很薄的SiC涂層。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

采用?5mm×4mm的圓柱形試樣，試樣的軸向與材料的層向和加載方向相同。準(zhǔn)靜態(tài)壓縮實(shí)驗(yàn)在電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)時控制應(yīng)變率分別為10－4和10－2s－1。高溫環(huán)境采用高溫箱施加，溫度由與試樣接觸的熱電偶的反饋信號控制。準(zhǔn)靜態(tài)實(shí)驗(yàn)中溫度分別選取293、573、873、1 073和1 273K。

實(shí)驗(yàn)在直徑為12.7mm的分離式Hopkinson桿上進(jìn)行，其中入射桿和透射桿均由馬氏體時效鋼制成，長度均為1 200mm。實(shí)驗(yàn)中，采用高溫同步組裝系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了溫度高達(dá)1 273K的動態(tài)壓縮實(shí)驗(yàn)［16］。由于高溫高應(yīng)變率耦合加載時，從試樣與加載桿接觸到開始加載存在著一個冷接觸時間。在這段時間里，由于熱傳導(dǎo)，試樣的溫度會發(fā)生損失。因此，采用有限元方法模擬了試件與冷桿的接觸時間對試樣溫度損失的影響，結(jié)果表明冷接觸時間為10ms時，沿試樣軸向超過80%的區(qū)域溫度降低小于20K。本文中所用的高溫同步組裝系統(tǒng)的冷接觸時間不大于10ms，可以滿足實(shí)驗(yàn)要求。

另外需要注意的是，由于Hopkinson桿實(shí)驗(yàn)中保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果有效性的一個重要條件是加載過程中試樣中的應(yīng)力均勻，對于C／SiC復(fù)合材料這類脆性材料，由于破壞應(yīng)變較小，往往在未達(dá)到應(yīng)力均勻就可能破壞。為實(shí)現(xiàn)試件內(nèi)部的應(yīng)力均勻性，本文中用銅片作為波形整形器，實(shí)現(xiàn)了試樣破壞前的應(yīng)力均勻和近似的恒應(yīng)變率加載。圖1給出了1組典型的入射、反射和透射波曲線。根據(jù)這組典型曲線處理獲得的真實(shí)應(yīng)力應(yīng)變、應(yīng)變率應(yīng)變曲線如圖2所示。從圖2中可以看出，當(dāng)真實(shí)應(yīng)變在0.7%與3.5%之間時，試樣基本上保持恒應(yīng)變率變形。

圖1 典型的入射、反射和透射波Fig.1Typical incident，reflected and transmitted waves

圖2 典型的應(yīng)力應(yīng)變、應(yīng)變率應(yīng)變曲線Fig.2Typical stress－strain and stress－strain rate curves

采用JSM6460掃描電子顯微鏡觀察了試樣斷口的微觀形貌。高應(yīng)變率室溫壓縮時，采用應(yīng)變限制環(huán)保護(hù)了試樣斷口。在高溫、高應(yīng)變率耦合實(shí)驗(yàn)時，由于無法加裝應(yīng)變限制環(huán)，試樣破碎程度較嚴(yán)重，因此沒有給出高溫、高應(yīng)變率耦合條件下的壓縮斷口的微觀形貌。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 高應(yīng)變率下的應(yīng)力均勻性

利用Hopkinson壓桿測試脆性材料時，破壞前試樣內(nèi)的應(yīng)力均勻是保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果有效的條件之一。通常，判斷Hopkinson桿實(shí)驗(yàn)中試樣中的應(yīng)力是否均勻時可以引入應(yīng)力均勻系數(shù)

式中：σ1（t）和σ2（t）分別是試樣與入射桿和透射桿接觸面上的應(yīng)力。

圖3給出了動態(tài)壓縮條件下C／SiC試樣的1組典型的α（t）－t曲線及對應(yīng)的應(yīng)力時間曲線。可以看出，t≈8μs時試樣兩端應(yīng)力趨于平衡，此時試樣上應(yīng)力約為60MPa，此后應(yīng)力不均勻度雖略有波動，但直到試樣破壞，應(yīng)力不均勻度不超過3%，可見在試樣整個加載過程中基本符合應(yīng)力均勻假定。

2.2 應(yīng)變率對力學(xué)性能的影響

圖4（a）給出了室溫時C／SiC復(fù)合材料在不同應(yīng)變率下真實(shí)應(yīng)力應(yīng)變曲線。為了便于觀察，繪圖時將應(yīng)變率為800、10－2和10－4s－1下的曲線分別沿ε軸平移0.02、0.04和0.06。由圖4（a）可以明顯看出，在準(zhǔn)靜態(tài)載荷下，C／SiC復(fù)合材料的應(yīng)力應(yīng)變曲線具有明顯的假塑性、非線性特征，而且隨著應(yīng)變率的提高，這種假塑性特征明顯減弱。S.Yotte等［17］指出：C／SiC復(fù)合材料的偽塑性行為是因?yàn)椴牧蟽?nèi)部含有大量的孔隙、微裂紋等初始微缺陷，在加載過程中這些缺陷處就會出現(xiàn)應(yīng)力集中。當(dāng)加載速率較低時，試樣有足夠的時間松弛應(yīng)力集中，而加載速率較高時試樣沒有充足的時間松弛應(yīng)力集中，材料來不及變形，破壞進(jìn)程加快。這就導(dǎo)致了在高應(yīng)變率下材料偽塑性降低，破壞應(yīng)變減小。

圖3 高應(yīng)變率時試樣內(nèi)的應(yīng)力不均勻度Fig.3Stress equilibrium factor of specimen at high strain rate

圖4 應(yīng)變率對C／SiC復(fù)合材料室溫壓縮性能的影響Fig.4Strain rate effect on compressive strength of the C／SiC composites

圖4（b）為C／SiC復(fù)合材料常溫下壓縮強(qiáng)度對數(shù)應(yīng)變率變化曲線，從圖中可以看出：與靜態(tài)載荷下的壓縮強(qiáng)度相比，C／SiC復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度具有明顯的應(yīng)變率強(qiáng)化效應(yīng)。對于C／SiC復(fù)合材料，在制備過程中由于材料中存在許多氣孔等缺陷，氣孔處會構(gòu)成應(yīng)力集中點(diǎn)而形成裂紋源。同時，由于基體相和增強(qiáng)相熱膨脹性的差別，在復(fù)合材料制成冷卻至室溫過程中會產(chǎn)生微小裂紋。在張應(yīng)力和剪應(yīng)力的同時作用下使裂紋成核，這些裂紋成核、擴(kuò)展，最終使材料發(fā)生破壞。在加載速率較高時，由于應(yīng)力作用的時間很短，不像靜態(tài)加載條件下裂紋成核、擴(kuò)展有充分時間完成，因此試樣只有通過提高應(yīng)力的辦法來平衡外部的沖量，結(jié)果表現(xiàn)為材料的動態(tài)壓縮強(qiáng)度高于靜態(tài)壓縮強(qiáng)度［18］。

2.3 溫度對材料力學(xué)性能的影響

圖5給出了準(zhǔn)靜態(tài)條件下不同溫度時材料的真實(shí)應(yīng)力應(yīng)變曲線。同樣，為了便于觀察，將573、873、1 073和1 273K下的曲線分別沿ε軸平移0.02、0.04、0.06和0.08。由圖中可以看出，在準(zhǔn)靜態(tài)載荷下，盡管隨溫度的升高復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度降低，但是與室溫時相比，1 273K時材料的壓縮強(qiáng)度降低程度不到30%，表明材料具有良好的高溫承載能力。同時值得注意的是，當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度大于1 073K時，材料的壓縮強(qiáng)度有顯著的降低。我們認(rèn)為，材料的壓縮強(qiáng)度在1 073K處顯著降低的原因與氧化反應(yīng)有關(guān)。盡管實(shí)驗(yàn)所用的C／SiC復(fù)合材料實(shí)驗(yàn)前在表面沉積了SiC涂層以提高材料的抗氧化能力，但這只能保證試樣在加熱過程中氧化程度減弱。牛學(xué)寶等［19］曾在高溫環(huán)境下進(jìn)行了涂有SiC防氧化涂層的C／SiC復(fù)合材料在有氧、真空中的壓縮力學(xué)性能測試。結(jié)果表明，當(dāng)溫度高于973K時，有氧環(huán)境下壓縮過程時由于裂紋張開、新裂紋形成、保護(hù)膜被破壞等，材料氧化損傷程度大于無外載荷條件下的氧化損傷，此時氧化損傷對壓縮強(qiáng)度的降低起主要作用，導(dǎo)致壓縮強(qiáng)度隨溫度升高而顯著降低。

為定量比較溫度對材料壓縮強(qiáng)度應(yīng)變率的影響，定義復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度應(yīng)變率敏感性因子

式中：σb和lg˙ε分別是壓縮強(qiáng)度和對數(shù)應(yīng)變率。

圖6給出了不同溫度下復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度應(yīng)變率敏感性因子隨溫度的變化。可以看到，當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度低于1 073K時，壓縮強(qiáng)度應(yīng)變率敏感性因子受溫度的影響較小，而當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度為1 073K時，壓縮強(qiáng)度應(yīng)變率敏感性因子顯著增大。實(shí)際上，復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度應(yīng)變率敏感性在1 073K處顯著增大的原因也與材料的氧化反應(yīng)有關(guān)。前文已經(jīng)指出，在較高的溫度下，氧化損傷對壓縮強(qiáng)度的降低起主要作用。準(zhǔn)靜態(tài)壓縮時，加載時間比動態(tài)下長得多，特別是由于有應(yīng)力的作用，試樣的微裂紋張開，氧氣有較長的時間沿著試樣表面和試樣內(nèi)的微裂紋擴(kuò)展至試樣內(nèi)部。而高溫動態(tài)加載時，由于加載時間很短，應(yīng)力作用下的氧化損傷則可以忽略。因此試樣準(zhǔn)靜態(tài)下氧化程度要比動態(tài)載荷作用下嚴(yán)重得多。溫度越高，準(zhǔn)靜態(tài)和動態(tài)氧化程度的差異越大，最終導(dǎo)致溫度越高材料的壓縮強(qiáng)度應(yīng)變率敏感性越顯著。

圖5 不同溫度時的真實(shí)應(yīng)力應(yīng)變曲線Fig.5True stress－strain curves at elevated temperatures

圖6 壓縮強(qiáng)度應(yīng)變率敏感性因子隨溫度的變化Fig.6Strain rate sensitivity factor of compressive strength at elevated temperatures

圖7 試樣壓縮斷口形貌Fig.7Micrographs of fracture surfaces subjected to quasi－static loading

為了進(jìn)一步證實(shí)是氧化導(dǎo)致高溫下材料應(yīng)變率敏感性的顯著增大的原因，將1組試樣先在1 073K高溫下氧化處理，冷卻后分別在10－4、10－2和103s－1應(yīng)變率下進(jìn)行了室溫壓縮實(shí)驗(yàn)，并擬合了其應(yīng)變率敏感性。結(jié)果表明，高溫氧化后的試樣室溫下的應(yīng)變率敏感性為5.13，較未經(jīng)過高溫氧化處理的試樣在1 073K下的應(yīng)變率敏感性顯著降低。由此可見，高溫氧化程度的不同確實(shí)會導(dǎo)致材料的應(yīng)變率敏感性變化。

3 結(jié) 論

通過對二維C／SiC復(fù)合材料在293～1 273K下準(zhǔn)靜態(tài)和動態(tài)力學(xué)行為的實(shí)驗(yàn)，得到以下結(jié)論：

（1）在高溫環(huán)境下，C／SiC復(fù)合材料的應(yīng)力－應(yīng)變曲線呈典型的非線性，無論是在準(zhǔn)靜態(tài)還是動態(tài)條件下，材料在達(dá)到壓縮強(qiáng)度后仍具有一定的承載能力。

（2）盡管材料的壓縮強(qiáng)度隨溫度的升高而降低，但是值得注意的是，實(shí)驗(yàn)溫度由室溫升高至1 273K時壓縮強(qiáng)度下降不超過30%，表明材料具有較好的高溫抗沖擊性能。

（3）材料具有一定的溫度和應(yīng)變率敏感性。特別是在在高溫下，當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度高于1 073K時，復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度對應(yīng)變率的敏感性隨著溫度的升高顯著增大。分析認(rèn)為，高溫下氧化是導(dǎo)致C／SiC復(fù)合材料壓縮強(qiáng)度對應(yīng)變率的敏感性在溫度為1 073K時顯著增大的主要原因。

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