硅微粉填料的種類對環氧灌封材料性能的影響

崔向紅

（黑龍江省化工研究院，黑龍江 哈爾濱 150078）

環氧膠粘劑具有優異的力學、電學和耐化學藥品性能，在航天、航空、機械、電子電氣和其它領域中都得到了廣泛的應用。由于純的環氧樹脂具有質脆、收縮大、耐熱性能差、膨脹系數大不能與基體匹配，因此需要加入增韌劑、填料等對其進行改性以提高綜合性能，滿足特殊環境下對高性能灌封材料的需求。

本文是以環氧樹脂為基體材料，添加活性增韌劑、稀釋劑、活性填料等助劑，在一定的工藝條件下制成，該膠粘度適中，可操作時間長，機械加工性能優良，經高低溫循環沖擊后不開裂。探討填料的加入對環氧樹脂灌封材料性能的影響。

在環氧樹脂中使用填料的目的主要有以下幾個方面：

（1）降低成本；（2）抑制反應熱；（3）延長樹脂混合物的適用期；（4）降低樹脂固化物的收縮性；（5）改善樹脂固化物的耐熱性；（6）降低樹脂固化物的熱膨脹系數等。

使用填料時，必須根據使用要求加以選擇，應從以下方面加以考慮：

（1）從化學角度，填料必須是中性或弱堿性的，不含結合水，對環氧基和固化劑為惰性，對液體或氣體的吸附性要很低；

（2）從操作應用角度看，填料粒度適宜，易于分散，應與樹脂等有良好的親和性，以保證粘接強度的改善，必要時要進行粒度搭配，在膠液中沉降性小；

（3）填料應經過干燥和清洗，不得有水、油污、雜質等，特殊的需要經過表面處理等；

（4）填料應無毒、不易分解、非易燃易炸的勻質固體物。

1 試驗部分

1.1 主要原材料及設備

環氧樹脂E-51（無錫樹脂廠）；環氧樹脂增韌劑A（工業品）；硅微粉80PHR（連云港東海博泰硅微粉有限公司）；600目活性硅微粉（連云港東海博泰硅微粉有限公司）；活性稀釋劑（工業品）；促進劑（自制）。

三輥研磨機；電子拉力試驗機。

1.2 試驗內容

將環氧樹脂中加入活性增韌劑A、硅微粉填料攪拌均勻，經過三輥研磨機研磨后制成A組分，按配方計算量稱取A組分，并真空脫凈氣泡后加入計量好的固化劑和促進劑混合均勻并真空脫凈氣泡后澆注到已預先處理好的模具內，按一定固化條件進行固化后制得樣品。

主要工藝流程如下：

2 結果與討論

硅微粉是一種無毒、無味、無污染的無機非金屬材料。由于它具備耐溫性好、耐酸堿腐蝕、導熱性差、高絕緣、低膨脹、化學性能穩定、硬度大等優良的性能，被廣泛用于化工、電子、集成電路（IC）、電器、塑料、涂料、高級油漆、橡膠、國防等領域。

我們采用相同的配方工藝，分別用普通硅微粉與活性硅微粉對環氧樹脂進行增韌增強改性，對固化物的性能進行對比，結果見表1。

表1 固化物性能對比Tab.1

由表1結果可見，活性硅微粉通過其獨特的偶聯劑處理工藝，采用硅烷等材料對硅微粉顆粒表面進行改性處理，增強了硅微粉的憎水性能，提高了混合料及填充系統的機械、電子和化學特性。

2.1 硅微粉類別對凝膠時間的影響

凝膠時間是指從液體向固化轉化的過程，是環氧樹脂固化的一個重要表象，從開始反應到膠體趨向固體時的臨界狀態的時間為凝膠時間，它由環氧樹脂膠的混合量、溫度等因素決定。普通硅微粉與活性硅微粉對環氧樹脂體系增韌后對凝膠時間基本沒有影響。

2.2 硅微粉種類對固化物電性能的影響

體積電阻率是評價環氧樹脂灌封密封材料電性能的重要指標之一，是指通過材料厚度的電阻值，是表征電介質或絕緣材料電性能的一個重要指標，電阻率愈大，絕緣性能愈好。從測試結果可知，活性硅微粉對環氧樹脂增韌后體積電阻率大幅度提高。這是因為硅微粉經表面處理活化后，使得填充灌封材料的體積電阻率獲得進步。由于經偶聯劑處置后，硅微粉外表由親水性變成憎水性。環氧樹脂的潤濕性提高，填料與樹脂之間經過偶聯劑化學鍵聯系，活性硅微粉使灌封材料的電功能大幅度提高。

2.3 硅微粉種類對固化物力學性能的影響

硅微粉對體系具有增強的作用，在外力作用下，硅微粉應力集中，可吸收能量從而起到改善力學性能的作用，但硅微粉加入量達到一定程度后，力學性能反而降低，這是因為隨著填料量的增大體系粘度增加，分散不均勻，產生團聚沉降現象，使得力學性能也會隨著降低，因此，要調整硅微粉的用量以保證較高的力學強度。

工藝上，我們采用先加基體樹脂混合均勻后再逐漸加硅微粉混勻后通過三輥研磨機進行研磨使得硅微粉與基體樹脂更好的混合。

2.4 填料粒徑對固化物性能的影響

從理論上說，硅微粉粒徑越小，越有利于填充。但實際在制作工藝中，硅微粉越細，越容易結團，不容易分散，填料在基體樹脂中分散不均，必須提高溶劑的用量；但如果粒徑太大，在混膠及上膠過程中易產生沉降，施工時對環氧樹脂的浸漬性變差，填料的分布也會不均勻。所以從工藝角度來講，選擇一個合理的粒徑范疇，是一個很重要的參數。

我們選擇600目的活性硅微粉。

3 結論

普通硅微粉與活性硅微粉對環氧樹脂灌封膠均具有增韌增強作用，但活性硅微粉經表面處理后能與樹脂、固化劑反應交聯從而提高環氧樹脂固化物的性能。