參芪五味子膠囊提取工藝研究

于曉濤，王 佳

(河南省漯河市中心醫(yī)院·漯河醫(yī)專第一附屬醫(yī)院，河南 漯河 462000)

參芪五味子膠囊具有健脾益氣、寧心安神之功，由黨參、黃芪、南五味子等幾種藥材組方。南五味子為華中五味子(Schisandra henanthera Rehd.et Wils.)的干燥成熟果實，主產(chǎn)地為河南、山西、甘肅、四川等地，本草中均列為上品，認為有益氣、明目、補不足、養(yǎng)五臟、壯筋骨等作用，中醫(yī)作為收斂、滋補強壯藥使用。五味子的化學(xué)成分主要包括木脂素和揮發(fā)油類成分，木脂素類成分包括五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙等，揮發(fā)性成分主要為α－蒎烯、茨烯、β－蒎烯、月桂烯、α－萜品烯、檸檬烯等，其中五味子甲素等木脂素類被認為是五味子藥材的主要活性成分[1]。五味子木脂素類結(jié)構(gòu)中含有氧環(huán)，長時間加熱回流提取會破壞有效成分，使之含量降低。而滲漉法提取比較完全，可減少對有效成分的破壞，提高含量。為此，筆者以浸膏中五味子甲素的含量和浸膏得率為指標(biāo)，采用正交試驗設(shè)計法對以不同濃度乙醇為溶劑滲漉提取五味子藥材的工藝進行篩選優(yōu)化，為生產(chǎn)工藝參數(shù)選擇提供可靠的試驗依據(jù)，現(xiàn)報道如下。

1 儀器與試藥

Agilent HP 1100型高效液相色譜儀;Agilent 110 MWD型紫外檢測器(美國);SBC－100型超聲波處理器(濟寧市金百特電子公司)。五味子甲素由中國藥品生物制品檢定所提供;乙腈為色譜純;水為重蒸餾水;其他為分析純;南五味子購于安徽亳州德昌中藥飲片公司，經(jīng)鑒定為木蘭科植物華中五味子 Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils.的干燥成熟果實[2]。

2 方法與結(jié)果

2.1 正交試驗

選用滲漉法進行五味子的提取，以浸膏中五味子甲素的含量和浸膏得率為指標(biāo)，主要考察提取效率影響較大的四項因素，因素A為乙醇濃度(%)，B為浸漬時間(h)，C為乙醇用量(倍)，D為滲漉速度(mL/min)。聯(lián)系生產(chǎn)實際，每項分別選擇3個不同的水平來進行優(yōu)化。采用 L9(34)正交表，因素水平見表1。取粉碎成粗份的五味子藥材各100 g，共9份，按正交設(shè)計表進行提取試驗。得到的溶液用各自所用濃度的乙醇稀釋到2000 mL，以干浸膏收率和五味子甲素含量為考察指標(biāo)，結(jié)果見表2。

表2 正交試驗結(jié)果

2.2 結(jié)果直觀分析

以各因素不同水平為橫坐標(biāo)、各指標(biāo)值為縱坐標(biāo)、分別繪制因素－指標(biāo)關(guān)系圖，見圖1和圖2。可見，極差 R的大小顯示影響因素的主次。上述數(shù)據(jù)與關(guān)系圖表明，在設(shè)置水平范圍內(nèi)，以干浸膏收率為指標(biāo)，其影響順序為A＞D＞C＞B，以五味子甲素含量為指標(biāo)則為A=C＞B＞D。即隨著乙醇濃度的增加，干浸膏的得率降低，而五味子甲素的含量增高。通過對數(shù)據(jù)分析比較可知，以60%乙醇為提取溶劑，干浸膏得率與50%乙醇為溶劑時非常接近，而五味子甲素的含量與以70%為溶劑時非常接近，綜合這兩個指標(biāo)，確定以60%乙醇為提取溶劑更合理。浸漬時間對干浸膏和五味子甲素收率的影響都不太顯著，而又都以浸漬24 h的得率最高，因此，選擇浸漬時間為24 h。乙醇用量對干浸膏和甲素的含量都有一定的影響，基本上是隨著乙醇用量的增大，得率也相應(yīng)增大，故選擇乙醇用量為10倍。滲漉速度對浸膏得率的影響較大，隨著滲漉速度的加快，浸膏和甲素的得率相應(yīng)降低，但0.1 mL/min和0.3 mL/min之間指標(biāo)的差異很小，考慮到生產(chǎn)實際操作情況，滲漉速度太慢影響生產(chǎn)效率，故將滲漉速度定為0.3 mL/min。根據(jù)以上分析，確定最優(yōu)組合為 A2B2C3D2，即以60%乙醇為溶劑，浸漬24 h后，以藥材的10倍量體積進行滲漉，滲漉速度為0.3 mL/min。

圖1 干浸膏收率與各因素關(guān)系圖

圖2 五味子甲素含量與各因素關(guān)系圖

2.3 驗證試驗

根據(jù)正交試驗結(jié)果，取同一批藥材100 g，共3份，對A2B2C3D2工藝進行驗證試驗，結(jié)果見表3。可見，經(jīng)正交試驗篩選出的工藝在固體物收率與有效成分含量上均接近設(shè)計試驗的較高值，而且方法簡便易行穩(wěn)定，是本方較佳提取條件。因此，確定本品種五味子的提取工藝為A2B2C3D2。

表3 驗證試驗結(jié)果

3 討論

五味子中含有多種化學(xué)成分，其中五味子甲素是其主要的木脂素類成分之一，以其提取率的多少作為一個考核指標(biāo)，含量越高越好。但只以單一化學(xué)成分作為考察指標(biāo)，又難以反映藥材中其他成分的提取情況，故又對提取液中干浸膏的得率進行考察。通過兩者結(jié)合，既能反映總的提取效果，又能保證有效成分的盡量提出，從而找到一個較好的提取工藝條件。正交試驗法用于提取工藝優(yōu)選可使各因素間水平的搭配均衡，使所取試驗具有代表性;正交設(shè)計水平整齊可比，能體現(xiàn)試驗結(jié)果的可比性，便于統(tǒng)計分析[3]。

[1]康廷國.中藥鑒定學(xué)[M].第2版.北京:中國中醫(yī)藥出版社，2007:310－312.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:61.

[3]趙碧清，夏新華.感冒膠囊提取工藝的研究[J].中成藥雜志，2003，25(12):958－961.