甲醛法測定硫酸銨中氮含量的半微量研究

胡慶蘭 周 園

（湖北第二師范學院化學與生命科學學院 湖北 武漢 430205）

微型化學實驗是近20年發展起來的一種化學實驗的新方法、新技術，它是在微型化的儀器中進行的化學實驗，具有省試劑、少污染、快速、安全、便攜等特點，被譽為“化學實驗的革命”[1]。目前我國的研究和應用主要集中在有機和無機化學領域[2-5]，分析化學實驗尤其是滴定分析方面則因適用的實驗儀器的局限，雖進行了一些實驗研究但最終應用不多[6-7]。

伴隨著微型化實驗的擴展與應用，在目前的情況下，微型化實驗的操作方法主要用以下幾種：

a）選用市售雙管式滴定；b）自制微型滴定管；c）用常量分析儀器作為微型分析滴定的滴定管。

本文在不改變實驗方法，保持原來的實驗儀器，用常量分析儀器進行微型化實驗[8]；并對對試劑用量進行探索，力求在符合常量分析滴定的準確度和精密度的前提下，減少試劑用量，降低實驗經費。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

（NH4）2SO4是常用的氮肥，由于 NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故無法用NaOH標定溶液直接滴定。廣泛采用甲醛法測定銨鹽中的含氮量。

1.2 銨鹽中氮含量的測定

準確稱取一定量的（NH4）2SO4于250mL錐形瓶中，加少量純水使之溶解，加入一定量10%甲醛溶液，并滴入1～2滴酚酞，搖勻，靜置幾分鐘后，用已知濃度的NaOH標準溶液滴定至溶液呈淡紅色且半分鐘不褪色，平行測定8份。將所有的結果記錄入下面數據處理的表中，計算試樣中的含氮量。

2 結果與討論

CNaOH=0.0990mol/L，分別稀釋1/2、1/5、1/10之后進行半微量分析。

2.1 常量下（NH4）2SO4試樣中氮含量21.04%

2.2 常量的1/2情況下（NH4）2SO4試樣中氮含量21.02%

2.3 常量的1/5情況下（NH4）2SO4試樣中氮含量21.05%

2.4 常量的1/10情況下（NH4）2SO4試樣中氮含量21.65%

采用F檢驗法對兩組數據的方差s2進行檢驗，以判斷兩組數據的精密度有無顯著性差異。通過檢驗，當將藥品用量為常量的1/2、1/5時，常量法與半微量的測定結果，其精密度均無顯著性差異，符合微型化學實驗的要求。但是當這個反應在藥品用量為常量的1/10時，數據結果表現出顯著性差異。

3 結論

綜上所述，在大學分析化學實驗中，對于用甲醛法測定銨鹽中氮的含量這一實驗，我們可以采用半微量滴定分析，將原來藥品的用量減少至原來濃度的1/5，或者更多，均可以得到滿意的實驗結果。對于藥品用量減少至原來用量的1/10，雖然得出來的結果互相之間很接近但是它不符合實驗的要求，測定的數據出現了顯著性差異，嚴重超過了（NH4）2SO4中N的實際百分含量，所以它根本不滿足微型化學實驗的要求。

甲醛法測定硫酸銨肥料中氮含量是大學分析化學試驗中的一個典型實驗，該實驗微型化不僅保留了常量分析實驗的基本操作技能，而且節約了試劑，減少了環境的污染，縮短了滴定時間[9]。同樣的，對于其他的半微量實驗，由于試劑用量的減少，這就對學生的實驗能力提出了更高的要求，需要他們用更加嚴謹的態度去對待實驗。同時，微型化實驗在分析化學中的應用，不僅不需要添加昂貴的實驗儀器，而且在相同的條件下可以節約實驗藥品，減少“三廢”的排放，徹底的符合綠色化學的要求。相信在未來的化學實驗領域中，微型化學實驗的研究將會占據主導地位。

［1］楊吉芳，劉亞琴.有機化學實驗微型化的探討[J].教學研究，2003，24(4)：472-475.

［2］高明慧.基礎化學實驗教學改革探討[J].分析試驗室，2007.26：542-544.

［3］朱紅梅，金射風，楊紅.淺談微型有機化學實驗改革與實踐[J].高等理科教育，2006(6)：121-124.

［4］白廣梅，李英.無機化學實驗的綠色化[J].北京工業大學環境與能源工程學院學報，2006，23(2)：104-105.

［5］孫寶強.微型化學實驗特點淺析[J].山東教育，2006，(26)：38-40.

［6］張淑敏，赫存香.小型滴定分析化學實驗的改革與實踐[J].遼寧師范大學學報，2002，23(24)：445-447.

［7］張宗培，葉英植，羽金霞.微型滴定裝置及滴定分析微型化初探[J].大學化學，1998，13(1)：39-41.

［8］胡慶蘭.定量分析化學實驗裝置微型化的研究進展[J].湖北第二師范學院學報，2011,2：31-32.

［9］陳偉珍，沈戮，黃美玲.微型滴定分析化學實驗探索[J].實驗室研究與探索，2007，26(2).