靜電自組裝制備復合磨粒及其對銅的拋光特性研究

黃亦申，許雪峰，姚春燕，胡建德，彭 偉

(浙江工業大學特種裝備制造與先進加工技術教育部/浙江省重點實驗室，杭州 310032)

1 前言

甚大規模集成電路(ULSI)的特征尺寸已達到亞微米及以下，其多層金屬布線變細，導致電阻率增大、產生的熱量增多，造成嚴重的電遷移現象，影響了ULSI器件的性能。廣泛用于ULSI設計中的Al作為互連結構的金屬己不能滿足器件性能的需要。Cu的電阻率低，抗電遷移率高，Cu/SiO2系統電阻—電容延遲時間短，由它們構成的器件能滿足高頻、高集成度、大功率、大容量、使用壽命長的要求，ULSI多層布線金屬已由傳統的Al向Cu轉化。

集成電路襯底及立體化結構層要求有極高的平面度和超光滑表面，化學機械拋光(CMP)是目前能夠提供此類全局平坦化的唯一加工方法，Cu的CMP是ULSI制備中的核心技術之一。Cu的CMP技術的重點是研制一種高質、高效的拋光液。包含固、液兩相的拋光液影響CMP的化學腐蝕效應和機械去除效應，是晶片全局平坦化的一個關鍵因素。Yano等[1]較早地采用基于靜電吸附的無機/有機復合磨粒拋光液對Al、Nb材料進行了CMP試驗，彌補了單一磨粒拋光液材料去除率低、表面容易產生劃痕等不足。陳志剛等[2]則采用液相沉淀工藝制備了粒徑在150～200 nm的CeO2/PS復合磨粒，用于硅熱氧化片表面的拋光。Armini等[3]的研究表明，通過靜電作用形成的PMMA/SiO2復合磨粒的拋光性能優于通過硅烷偶聯劑處理并形成化學鍵結合的PMMA/SiO2復合磨粒。Tani等[4，5]的研究表明，通過聚合物微球與游離磨粒的相互作用，包含聚合物微球和SiO2磨粒的拋光液可用于硬質拋光盤條件下的化學機械拋光，拋光后工件周邊無塌邊。另一類無機/無機復合磨粒則可以提高拋光液的選擇性[6]，改善表面微觀缺陷[7]。

當無機磨粒與有機微球具有同種極性電位時，很難通過靜電作用形成復合磨粒。通過聚電解質改變有機微球的荷電特性，增強無機磨粒與有機微球的靜電吸附能力，是制備無機/有機復合磨粒的一種有效方法，其理論基礎是靜電層層自組裝(LbL)技術[8]。LbL 技術在染料[9]、醫藥[10]和納米薄膜[11]等領域已有廣泛應用。

本文研究了苯代三聚氰胺甲醛(BGF)微球與陽離子型聚電解質聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDADMAC)、陰離子型聚電解質聚4－苯乙烯璜酸鈉(PSS)之間的靜電吸附作用，通過改變和控制BGF微球的荷電特性，研究基于靜電吸附作用的BGF/SiO2復合磨粒制備方法，并利用這些復合磨粒拋光液進行銅片的拋光試驗，著重分析了吸附在聚合物微球表面的和游離的SiO2磨粒在拋光中的作用機制，評價了混合磨粒與復合磨粒的化學機械拋光性能。

2 試驗材料和試驗方案

2.1 試驗材料

苯代三聚氰胺甲醛微球(平均粒徑2 μm，杭州精彩化工有限公司生產);陽離子型聚電解質聚二烯丙基二甲基氯化銨(20%水溶液，平均分子量MW=2×105～3.5 ×105，Sigma-Aldrich生產);陰離子型聚電解質聚4－苯乙烯璜酸鈉(30%水溶液，平均分子量 MW=7.0 ×104，Sigma-Aldrich 生產);聚乙烯硫酸鉀(PVSK，Wako生產);甲苯胺蘭(TB，Wako生產);FA10C6201型單一SiO2磨粒銅拋光液(平均粒徑30 nm，天津晶嶺電子材料科技有限公司生產)。

2.2 試驗方案

2.2.1 聚合物微球吸附聚電解質

以KOH為酸堿調節劑，配制pH=10.5、濃度為3.0%(質量分數)的BGF懸浮液。將BGF懸浮液分為若干份，每份50 mL，分別加入不同量的PDADMAC。懸浮液用超聲振蕩10 min，使PDADMAC充分吸附在BGF微球表面。各取10 mL吸附聚電解質的BGF懸浮液，用離心機在3000 r/min下離心分離10 min，移取上清液2 mL，用PVSK溶液滴定，以TB為指示劑，確定溶液中剩余PDADMAC的含量，進而得出PDADMAC在BGF微球表面的吸附量。取出各種不同PDADMAC吸附量的BGF懸浮液少量，稀釋后測BGF微球的表面Zeta電位。

取已飽和吸附PDADMAC的BGF懸浮液，經離心、洗滌、溶解、離心，除去未吸附的多余 PDADMAC。將獲得的改性BGF微球配制成pH=10.5、濃度3.0%(質量分數)的懸浮液。將懸浮液分成若干份，每份50 mL，加入不同量的PSS，超聲振蕩10 min，使PSS充分吸附在改性BGF微球表面。各取10 mL吸附 PSS的 BGF懸浮液，用離心機在3000 r/min下離心分離10 min，移取上清液2 mL，再加入一定量的PDADMAC，用PVSK溶液滴定，以TB為指示劑，確定溶液中剩余PDADMAC的含量，進而得出上清液中以及在BGF微球表面的PSS吸附量。取出各種不同PSS吸附量的BGF懸浮液少量，稀釋后測BGF微球的表面Zeta電位。

為方便表達，將吸附多層聚電解質的BGF微球用PEi-BGF表示，PE0-BGF表示未經改性的BGF微球，PE1-BGF表示經第1層聚電解質PDADMAC吸附的BGF微球，PE2-BGF表示經第2層聚電解質PSS改性的BGF微球，以此類推。

取pH=10.5、飽和吸附 PDADMAC后的 BGF懸浮液，經離心、洗滌、再溶解，除去未吸附的多余PDADMAC。再加入飽和量的PSS，經超聲、離心、洗滌、再溶解，除去未吸附的多余PSS。重復上述步驟，交替吸附PDADMAC和PSS。每吸附一層電解質后均取出少量PEi-BGF懸浮液，稀釋后測各種PEi-BGF微球的表面Zeta電位。

2.2.2 拋光液配制、熱重分析(TG)和透射電子顯微鏡(TEM)觀察

FA10C6201拋光液、未改性BGF微球按比例混合，用去離子水稀釋，用KOH調節pH值至10.5，超聲振蕩10 min，得到PE0-BGF/SiO2混合磨粒拋光液。

FA10C6201拋光液、吸附PDADMAC或交替吸附PDADMAC/PSS的PEi-BGF微球按比例混合，用去離子水稀釋，用KOH調節pH值至10.5，超聲振蕩10 min，得到PEi-BGF/SiO2復合磨粒拋光液。

取各種混合磨粒、復合磨粒拋光液少量，用離心機在3000 r/min下離心分離10 min。取適量沉淀物在真空干燥箱中干燥，在Pyris1 TGA型熱分析儀上進行熱失重分析;同時取少量沉淀物再溶解在pH=10.5的去離子水中，用JEM-1230型透射電子顯微鏡觀察BGF微球與SiO2磨粒的吸附情況。

2.2.3 拋光試驗

以UNIPOL-1260型研磨拋光機(沈陽科晶設備制造有限公司生產)為拋光試驗平臺。工件為33 mm×20 mm的銅片，純度 99.95%，厚度(1 ±0.02)mm，表面粗糙度 Ra為 0.166 μm，用石蠟對稱粘貼在載樣盤上。拋光液為各種PEi-BGF微球和FA10C6201型單一SiO2磨粒拋光液調配成的各種混合或復合磨粒拋光液。拋光基本工藝參數如下:拋光壓強20.7 kPa，拋光時間60 min，拋光液pH=10.5，拋光液流量 35 mL/min，PEi-BGF 微球濃度3%(質量分數)，工作臺與載樣盤的轉速均為50 r/min。拋光前后的銅片厚度用精度為1 μm的高度測量儀測量，得出拋光材料去除率。

3 結果與討論

3.1 陽離子聚電解質在BGF微球表面的吸附行為及對微球表面Zeta電位的影響

經測定，試驗用pH=10.5的拋光液中SiO2磨粒的Zeta電位為－43.1 mV，商品狀態BGF微球在pH=10.5的溶液中的Zeta電位值為 －42.3 mV，兩者在溶液中呈靜電斥力。

PDADMAC是強陽離子型聚電解質，在溶液中與帶相反電荷顆粒表面的吸附主要依靠靜電吸引[12]。圖1中a曲線是pH=10.5時，濃度為3.0%(質量分數)的BGF懸浮液對PDADMAC的吸附曲線。由圖1可知，BGF對PDADMAC的吸附量Г隨聚電解質濃度CPDADMAC的提高而增加，在450 mg/L附近達到較大值，為1.939 mg/g;繼續增加聚電解質濃度，吸附量變化不大，說明吸附已基本達到平衡。

圖1中b曲線為pH=10.5時吸附PDADMAC聚電解質后BGF微球的Zeta電位變化情況。由圖可知，只要少量的陽離子聚電解質PDADMAC，就可以使BGF微球的Zeta電位很快變正。PDADMAC的添加量達到225 mg/L以后，BGF的Zeta電位保持在32 mV左右，不再繼續增加，說明此時PDADMAC在BGF微球表面的吸附基本保持平衡。

圖1 BGF微球上PDADMAC的吸附曲線及BGF微球表面Zeta電位曲線Fig.1 Adsorption isotherms of PDADMAC on BGF particles and its Zeta potential

3.2 陰離子聚電解質在改性BGF微球表面的吸附行為及對微球表面Zeta電位的影響

陰離子型聚電解質PSS可以通過靜電作用吸附在改性后帶正電的BGF微球表面。圖2中a曲線是pH=10.5時濃度為3.0%(質量分數)的PDADMAC改性BGF懸浮液對PSS的吸附情況。由圖2可知，改性BGF對PSS的吸附量隨著聚電解質濃度的提高而增加，在525 mg/L附近達到較大值，為4.220 mg/g;繼續增加PSS濃度，吸附量變化不大，說明吸附已基本達到平衡。

圖2 改性BGF微球上PSS的吸附曲線及BGF微球表面Zeta電位曲線Fig.2 Adsorption isotherms of PSS on modified BGF particles and its Zeta potential

圖2中b曲線為吸附PSS聚電解質后BGF微球的Zeta電位變化情況。由圖2可知，只要少量的PSS就可以改變BGF微球的Zeta電位。當PSS添加量達到450 mg/L后，BGF微球的Zeta電位基本保持在－38 mV左右，說明此時PSS在BGF微球表面的吸附基本保持平衡。

3.3 BGF微球交替吸附陰/陽離子聚電解質及其表面Zeta電位的變化

采用靜電自組裝技術，在BGF微球表面交替吸附PDADMAC/PSS。圖3是吸附不同層數聚電解質的BGF微球的表面Zeta電位變化曲線，從中可以看出，BGF微球的表面Zeta電位隨著吸附層數的增加而發生有規律的正負交替變化，這是由于吸附陽離子聚電解質的BGF微球在吸附第二層陰離子聚電解質時，發生了電荷過償[13]，使BGF微球表面的電荷極性發生逆轉，并為進行第三層陽離子聚電解質組裝提供了基礎。電荷過償的交替發生，反映在Zeta電位圖上，就是Zeta電位值正負有序地交替變化。

圖3 Zeta電位隨BGF微球表面聚電解質吸附層數的變化Fig.3 Effect of layer number of polyelectrolyte on Zeta potential

3.4 BGF微球與SiO2磨粒的吸附

離心試驗表明，30 nm粒徑的 SiO2磨粒在3000 r/min離心轉速下無法從拋光液中分離出來。混合磨粒 PE0-BGF/SiO2在 pH=10.5溶液中的TEM照片如圖4a所示。BGF微球周圍的SiO2磨粒數量很少，說明當SiO2磨粒與BGF微球的Zeta電位相差不大時，由于兩者間呈現斥力勢能，在拋光液中基本無法吸附在一起。因此利用這兩種粒子制備的拋光液可稱做混合磨粒拋光液。

圖4b是經離心分離后得到的PE1-BGF/SiO2復合磨粒在pH=10.5溶液中的TEM照片。由圖可知，BGF微球表面毛糙，表面吸附的SiO2磨粒明顯可見，說明吸附在PE1-BGF微球表面的SiO2磨粒可抵抗離心作用力，形成了穩定可靠的覆蓋層。這是由于經陽離子聚電解質改性后的PE1-BGF微球，Zeta電位由負變正，與SiO2磨粒間的靜電引力增大，吸附SiO2磨粒的能力增強。

圖4c和d為PE3-BGF/SiO2和PE5-BGF/SiO2復合磨粒在拋光液中的TEM照片。與單層吸附的圖4b相比，交替吸附PDADMAC和PSS后的BGF微球表面吸附SiO2磨粒的能力有所增強。這是由于線狀的聚電解質PDADMAC和PSS在BGF微球表面吸附后，微球表面變得粗糙，最終分散在這些表面的正電荷更容易吸附帶負電的SiO2磨粒。對比圖4c與d，吸附3層或5層聚電解質后，BGF微球表面SiO2磨粒的吸附量并無明顯區別。

3.5 混合、復合磨粒的熱重分析

圖5是BGF微球和各種PEi-BGF/SiO2磨粒的熱重曲線。由圖5可知，單一BGF微球的熱失重約為88%，混合磨粒PE0-BGF/SiO2的熱失重約為87.4%，說明只有極少量SiO2磨粒吸附到了未改性的BGF微球表面。吸附1層PDADMAC的復合磨粒PE1-BGF/SiO2熱失重量為80.7%，說明復合磨粒中SiO2磨粒的含量增加，改性后帶正電的BGF微球吸附SiO2磨粒的能力增強。吸附3層聚電解質(PDADMAC/PSS/PDADMAC)的復合磨粒 PE3-BGF/SiO2熱失重量為76.3%，BGF微球吸附SiO2磨粒的能力繼續增強。繼續增加聚電解質的吸附層數，復合磨粒 PE5-BGF/SiO2、PE7-BGF/SiO2的熱失重分別為77.6%、77.2%，與吸附3層聚電解質相比，復合磨粒中的SiO2磨粒含量變化不大。

圖4 不同復合磨粒的TEM照片Fig.4 TEM images of different composite abrasives

圖5 不同聚電解質吸附層數BGF/SiO2復合磨粒TG曲線Fig.5 TG curves of different polyelectrolyte multilayer modified BGF/SiO2composite abrasives

3.6 單一、混合和復合磨粒拋光液的拋光性能比較

利用堿性SiO2拋光液拋光銅，首先銅被拋光液中氧化劑氧化，在銅表面生成一層薄氧化層(CuO)，接著氧化層被拋光液中的SiO2水溶膠磨料磨除而在溶液中形成Cu2+，Cu2+與溶液中的有機堿絡合而生成銅銨絡離子[14]。因此，當拋光液中SiO2磨料的濃度為零時，僅有拋光墊對銅表面的氧化層機械摩擦，材料去除率很低。當拋光液中存在SiO2磨料時，磨料可將Cu表面凸起的氧化物膜磨去，促進新的銅表面被氧化腐蝕，材料去除率迅速提高。圖6是拋光液中游離SiO2磨粒濃度CSiO2變化時進行銅片拋光試驗的結果。由圖6可知，傳統拋光液去除游離SiO2磨粒后的材料去除率很低，說明拋光墊對腐蝕層的機械劃擦作用較弱;拋光液中僅有BGF微球，其材料去除率也較低，說明BGF微球對腐蝕層的機械劃擦作用也較弱，這與BGF微球數量遠小于SiO2磨粒數量有關;拋光液中存在PE1-BGF/SiO2復合磨粒但沒有游離SiO2磨粒時，材料去除率則有大幅提高，說明吸附在BGF微球表面的SiO2磨粒能明顯促進對腐蝕層的機械劃擦。當拋光液中游離SiO2磨粒的濃度增加到5%(質量分數)時，3種拋光液的材料去除率均有大幅提高，說明游離于拋光液中的SiO2磨粒可以促進拋光接觸區域的有效磨粒數，機械劃擦作用進一步加強。當拋光液中的游離SiO2磨粒濃度達到15% ～20%(質量分數)時，3種拋光液的材料去除率均可保持在較高值，并且PE1-BGF/SiO2復合磨粒拋光液的材料去除率最大。

圖6 拋光液中游離SiO2磨粒濃度對銅去除率的影響Fig.6 Effect of concentration of free silica abrasives on material removal rates of copper

圖7是保持游離SiO2磨粒濃度為15%(質量分數)不變，利用PE0-BGF/SiO2混合磨粒拋光液以及各種PEi-BGF/SiO2復合磨粒拋光液進行銅片拋光試驗的結果。由圖7可知，各種PEi-BGF/SiO2復合磨粒拋光液的材料去除率均大于PE0-BGF/SiO2混合磨粒拋光液，說明吸附在BGF微球表面的SiO2磨粒促進了材料的去除作用。結合復合磨粒的熱重分析，PE1-BGF/SiO2復合磨粒的SiO2磨粒吸附量小于PE3-BGF/SiO2復合磨粒，后者的材料去除率大于前者;吸附3、5、7層聚電解質后形成的復合磨粒吸附SiO2磨粒的能力差別不大，其材料去除率基本一致。

圖7 不同改性BGF微球的銅CMP去除率Fig.7 Effect of layer number of polyelectrolyte on material removal rates of copper

上述試驗結果表明，利用混合或復合磨粒拋光液進行化學機械拋光時，無機磨粒、聚合物微球、拋光墊與工件間的相互作用影響了材料去除率。首先，利用混合磨粒或復合磨粒拋光時，拋光液中的聚合物微球在拋光壓力的作用下嵌入到拋光墊突起中，在拋光墊和工件之間起到微型拋光墊的作用，微球與工件接觸變形區域是主要的拋光接觸區域。由于聚合物微球與工件的接觸區域要小于單一磨粒拋光時拋光墊突起與工件的接觸區域[15，16]，導致接觸區域中的SiO2磨粒受到的拋光壓力增大，磨粒嵌入工件腐蝕層的深度增大，材料去除率有提高的傾向。其次，利用混合磨粒拋光時，借助聚合物微球與工件的相對運動，游離在拋光液中的SiO2磨粒可以進入接觸區域成為有效磨粒，實現材料的去除，如圖8a所示;利用復合磨粒拋光時，吸附在復合磨粒表面的SiO2磨粒分布密度遠大于游離于拋光液中的SiO2磨粒密度，這些磨粒一旦進入接觸區域，就成為有效磨粒，對腐蝕層起到強的機械去除作用。同時，拋光液中的游離SiO2磨粒也可以通過聚合物微球與工件的相對運動，卷入接觸區域成為有效磨粒，如圖8b所示。最后，聚合物微球將拋光墊與工件隔開，有利于充沛的拋光液進入拋光區域，有利于拋光產物脫離腐蝕層并及時通過拋光液排出，避免異物劃傷工件。上述3方面的原因導致復合磨粒具有較高的材料去除能力，且加工后工件的表面質量也較好。

經單一SiO2磨粒拋光液、PE0-BGF/SiO2混合磨粒拋光液和PE3-BGF/SiO2復合磨粒拋光液拋光后銅片的原子力顯微鏡(AFM)微觀三維形貌如圖9a、b和c所示。利用單一SiO2磨粒拋光液對銅進行CMP試驗時，在5 μm×5 μm范圍內銅片的表面粗糙度Ra在1.1～3.7 nm 變化，峰谷值Rpv在20 nm以內(忽略銅片表面污點的影響，下同)，表面可見嚴重的機械劃傷;利用混合磨粒拋光液時，銅片的表面粗糙度 Ra在1.3～2.6 nm變化，峰谷值 Rpv在14 nm以內，表面機械劃傷有所減少;利用復合磨粒拋光液時，銅片的表面粗糙度Ra在0.4～1.5 nm變化，峰谷值Rpv在10 nm以內，表面劃痕明顯減少。從AFM測試結果可以推斷:利用單一磨粒拋光液拋光銅片時，拋光產物不易通過拋光液脫離拋光區域，容易劃傷較軟的銅拋光面;利用混合磨粒拋光液拋光時，聚合物微球將拋光墊與銅片隔開，拋光產物能通過拋光液及時排出，劃痕明顯減少;利用復合磨粒拋光液拋光時，一方面拋光產物能通過拋光液及時排出，另一方面此時材料去除率較高，能在相同加工時間內更多地去除表面材料，消除表面原始劃痕，并且快速去除在拋光過程中可能產生的新的劃痕，最終使銅片表面劃痕顯著減少，Ra和Rpv值最小。因此，復合磨粒拋光液既具有高的材料去除能力，又能保證工件表面低的粗糙度及缺陷率，在金屬互連層材料、低介電材料以及硅襯底等的化學機械拋光中具有應用價值。

圖8 利用不同拋光液的拋光示意圖Fig.8 Schematics of polishing using different slurries

圖9 不同拋光液拋光后銅片表面AFM微觀形貌Fig.9 AFM images of copper wafer surface polished with different slurries

4 結語

1)在 pH=10.5、濃度 3.0%(質量分數)的溶液中，BGF微球對陽離子型聚電解質PDADMAC的飽和吸附量為1.939 mg/g，繼續吸附陰離子型聚電解質PSS的飽和量為4.220 mg/g。BGF微球表面交替吸附PDADMAC/PSS后，其表面Zeta電位隨著吸附層數的增加而發生有規律的正負交替變化。

2)經聚電解質改性的BGF微球吸附無機SiO2磨粒的能力提高。TEM照片表明吸附SiO2磨粒后的BGF微球表面毛糙，SiO2磨粒覆蓋層明顯可見。TG分析表明，聚電解質改性可提高BGF微球吸附SiO2磨粒的能力，3層聚電解質(PDADMAC/PSS/PDADMAC)改性后的BGF微球能吸附約11.7%(質量分數)的SiO2磨粒，更多層聚電解質改性后的BGF微球吸附SiO2磨粒的能力變化不顯著。

3)傳統單一SiO2磨粒拋光液的銅材料去除率為264 nm/min，PE0-BGF/SiO2混合磨粒拋光液的銅材料去除率為348 nm/min，PE3-BGF/SiO2復合磨粒拋光液的銅材料去除率為476 nm/min。試驗結果表明，吸附在聚合物微球表面的SiO2磨粒和游離的SiO2磨粒在拋光中均起到材料去除作用。經上述3種拋光液拋光后的銅表面，在5 μm×5 μm范圍內，表面粗糙度Ra分別小于3.7 nm、2.6 nm 和1.5 nm，峰谷值Rpv分別小于20 nm、14 nm和10 nm，復合磨粒拋光液改善銅片的表面質量最為顯著。

[1] Yano H，Matsui Y，Minamihaba G，et al.High-performance CMP slurry with inorganic/resin abrasive for Al/low K Damascene[C] //Materials Research Society Symposium Proceedings，2001，671:M2.4.1 － M2.4.6.

[2] 陳志剛，陳 楊，隆仁偉.包覆型CeO2/SiO2和CeO2/聚苯乙烯復合磨料的制備及其化學機械拋光性能[J] .硅酸鹽學報，2009，37(11):1880 －1885.

[3] Armini S，Whelan C M，Moinpour M，et al.Composite polymer core–silica shell abrasives effect of polishing time and slurry solid content on oxide CMP[J] .Electrochemical and Solid-State Letters，2007，10(9):H243－H247.

[4] Lu Y，Tani Y，Kawata K.Proposal of new polishing technology without using a polishing pad[J] .CIRP Annals-Manufacturing Technology，2002，51(1):255－258.

[5] 許雪峰，馬兵迅，胡建德，等.無拋光墊化學機械拋光技術研究[J] .中國機械工程，2008，19(20):2407－2411.

[6] JindalA，Hegde S，Babu S V.Chemical mechanical polishing using mixed abrasive slurries[J] .Electrochemical and Solid-State Letters，2002，5(7):G48－G50.

[7] 肖保其，雷 紅.納米SiO2/CeO2復合磨粒的制備及其拋光特性研究[J] .摩擦學學報，2008，28(2):103－107.

[8] GeroDecher. Fuzzy nanoassemblies:toward layered polymeric multicomposites[J] .Science，1997，277:1232 － 1237.

[9] 袁俊杰，周樹學，游 波，等.納米二氧化硅包覆顏料黃的研究[J] .高等學校化學學報，2005，26(11):1998－2001.

[10] 劉亞軍，朱以華，張素秋，等.以三聚氰胺甲醛微球為模板的空腔膠囊的制備與應用[J] .過程控制學報，2004，4(6):513－518.

[11] 劉明賢，孫 穎，甘禮華，等.靜電自組裝制備CdTe量子點納米薄膜[J] .無機材料學報，2008，23(3):557－561.

[12] Somasuundaran P， Krishnakumar S.Adsorption of surfactants and polymers at the solid-liquid interface[J] .Colloid and Surfaces A:Physicochemical and Engineering Aspects，1997，123/124(1/3):491－513.

[13] 何成毅.聚電解質多層膜包覆多孔 CaCO3藥物控釋體系[D] .廣州:華南理工大學，2005:31.

[14] 王 新，劉玉嶺.ULSI銅互連線CMP拋光液的研制[J] .半導體學報，2002，23(9):1006－1008.

[15] 許雪峰.復合磨粒化學機械拋光技術研究[D] .杭州:浙江工業大學，2010:111－144.

[16] Luo Jianfeng， Dornfeld D A.Material removal mechanism in chemical mechanical polishing:theory and modeling[J] .IEEE Transactions on Semiconductor Manufacturing，2001，14(2):112－133.