金剛石涂層刀具的磨損及表面處理對涂層質(zhì)量的影響研究

傅蔡安，丁 偉

（江南大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，江蘇 無錫 214122）

1 引言

金剛石涂層刀具的涂層表面光滑度和涂層粘結(jié)力的提高是涂層刀具質(zhì)量改善的兩大課題［1］。作為新型刀具涂層材料，金剛石涂層材料在切削時與刀具基體材料——硬質(zhì)合金之間的粘結(jié)力大小是影響刀具表面涂層材料使用壽命的關(guān)鍵因素。熱絲CVD沉積工藝制備金剛石涂層刀具時，涂層與刀體之間的粘結(jié)力的提高、涂層厚度均勻性的改善是目前進(jìn)行工藝改善的主要方向，因為這兩項指標(biāo)直接關(guān)系著涂層刀具的切削性能及可靠性，也是金剛石涂層刀具實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化必須面對的重要課題。

國內(nèi)外學(xué)者對熱絲CVD法金剛石涂層工藝進(jìn)行了大量研究，對金剛石涂層各項性能的測定進(jìn)行了多方面的探索，為金剛石涂層刀具的研究進(jìn)展積累了豐富經(jīng)驗，并取得了許多可貴的技術(shù)成果。但是對有關(guān)CVD法制備金剛石涂層的耐磨性能和失效機(jī)理方面的研究，目前還處于起步階段，且CVD法制備金剛石涂層的評價體系尚未形成，因而這方面的研究是值得進(jìn)一步深入的。

以硬質(zhì)合金作為刀具涂層的基底材料時，硬質(zhì)合金材料中鈷元素的存在會對金剛石的沉積產(chǎn)生抑制效應(yīng)，具體表現(xiàn)在影響金剛石的形核以及促進(jìn)金剛石相向石墨相轉(zhuǎn)化。進(jìn)行預(yù)處理工藝時，應(yīng)以提高基體材料表面激活能、增強(qiáng)金剛石涂膜與基體材料的粘結(jié)強(qiáng)度、縮小基體材料與金剛石涂膜之間的熱膨脹系數(shù)、增大基體材料與碳源氣體之間的有效接觸為考量。因此，對硬質(zhì)合金刀體表面進(jìn)行預(yù)處理首先就要去除其表面的鈷元素。

2 酸堿兩步預(yù)處理法原理

采用酸堿法對硬質(zhì)合金基體表面的鈷元素進(jìn)行腐蝕處理。首先采用Murakami法（氫氧化鉀與鐵氰化鉀混合溶液）移除硬質(zhì)合金基體表面的 WC，然后利用濃硫酸與雙氧水的混合溶液去除基體表面的 元素。元素作為硬質(zhì)合金材料中的粘結(jié)劑，在熱絲CVD法制備金剛石涂層工藝中對石墨的生長有促進(jìn)作用，卻不利于金剛石的沉積，影響涂層材料與刀具基體之間的粘結(jié)力［2］。圖1所示為Co的催石墨作用示意圖。

圖1 硬質(zhì)合金中粘結(jié)劑鈷的催石墨作用示意

3 實驗方法

首先是堿洗，氫氧化鉀和鐵氰化鉀是用來腐蝕硬質(zhì)合金表面碳化鎢的堿性溶質(zhì)，配取不同濃度兩種溶質(zhì)的溶液三組，編號為J1、J2、J3。然后是酸洗，濃硫酸和雙氧水是用來腐蝕硬質(zhì)合金表面粘結(jié)劑Co的強(qiáng)酸，配取兩者不同組分的溶液三組，編號為S1、S2、S3。表1所示為酸堿法實驗中所需溶液的配比對照表。最后是酸洗，將三組刀具D1～D3、D4～D6、D7～D9分別浸入強(qiáng)酸溶液中浸泡15s。酸洗過程中刀具浸泡部位產(chǎn)生大量氣泡，并釋放大量熱量。在堿洗完成后和酸洗完成后，需要各穿插一步超聲波清洗的工藝，以完全清除硬質(zhì)合金表面的溶液殘留。

表1 酸堿法實驗所需溶劑及微粉配取對照表

堿處理的目的是對硬質(zhì)合金表面的WC進(jìn)行腐蝕，Co不會參加與堿溶液的反應(yīng)，具體化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

酸溶液中，硬質(zhì)合金中的粘結(jié)劑Co會發(fā)生反應(yīng)，具體反應(yīng)方程式如下：

對9把刀的表面進(jìn)行掃描電鏡SEM拍攝，分析酸堿兩步法后刀具表面形貌的差異。9個樣品的反應(yīng)結(jié)束后表面形貌的SEM對比圖見圖2。

圖2 酸堿兩步法溶液不同配比下表面形貌的差異

對D3、D6、D9號樣品進(jìn)行熱絲CVD法沉積金剛石薄膜。反應(yīng)過程中，控制通入沉積室內(nèi)的丙酮／氫氣體積分?jǐn)?shù)為1%～3%，控制反應(yīng)室內(nèi)壓強(qiáng)為6kPa，加熱熱絲溫度升至2000℃，沉積工藝進(jìn)行5h。利用SEM掃描電子顯微鏡觀察9份樣品表面的金剛石成核密度。圖3所示為9個樣品在不同預(yù)處理工藝條件下金剛石沉積效果的SEM照片。

4 實驗結(jié)果分析

由圖3中可以發(fā)現(xiàn)：D1、D2、D3號樣品的堿處理時間較短（低于45min），隨著樣品堿處理時間的延長，D4、D5、D6號樣品表面的腐蝕程度提高，表面粗糙度上升。進(jìn)行沉積金剛石后，金剛石的成核密度也在逐步增加（由 106cm－2逐 次 增 加 到 107cm－2、108cm－2和109cm－2）。其中尤其以D5、D6號樣品成核密度的提高最為明顯，金剛石晶體幾乎遍布樣品表面，這說明當(dāng)控制酸堿兩步法的處理時間在35min左右時，是較為適合金剛石沉積的預(yù)處理時間。隨著預(yù)處理時間的進(jìn)一步延長，樣品表面粗糙度進(jìn)一步提高，而在其表面進(jìn)行沉積金剛石涂膜后發(fā)現(xiàn)，這一提高反而引起了成核密度的下降（下降至105cm－2左右），圖中可以看到金剛石晶體的積聚。這就說明酸堿兩步法的反應(yīng)時間過長對金剛石形核也有消極影響。

圖2 不同預(yù)處理工藝條件下金剛石沉積效果的SEM照片

5 結(jié)語

（1）通過對硬質(zhì)合金涂層刀具的磨損及失效形貌做出了初步分析，并提出了一種適合對硬質(zhì)合金YG6進(jìn)行表面預(yù)處理的工藝安排，可以確定堿溶液中氫氧化鉀、鐵氰化鉀與水的最佳配比為1∶1∶10，硫酸與雙氧水的最佳配比為3∶7。

（2）根據(jù)對涂層后SEM照片的分析，得出了適合于YG6表面去Co預(yù)處理方案的最佳工藝參數(shù)安排，即利用酸堿兩步法對硬質(zhì)合金YG6表面進(jìn)行處理的最佳工藝安排為堿處理時間45min左右，酸洗時間為15s左右。

［1］戴達(dá)煌，周克崧.金剛石薄膜沉積制備工藝與應(yīng)用［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，2001.

［2］王季陶.非平衡定態(tài)相圖［M］.北京：科學(xué)出版社，2000.