土壤消解液趕酸的探討

郝孝波

（萬州區環境監測站，重慶萬州 404100）

土壤消解液趕酸的探討

郝孝波

（萬州區環境監測站，重慶萬州 404100）

通過實驗對土壤消解液趕酸過程的探討，結果表明，在對土壤消解液進行趕酸時，分兩次分別加入0.5ml去離子水既能防止將消解液蒸干，又能很好地把酸趕盡．

土壤消解液；趕酸；去離子水

隨著國民經濟的發展和社會的進步，我國的環境監測工作由常見的水、氣、噪聲等方面逐漸向生物、土壤等領域進行展開．但土壤組成的復雜性和土壤物理化學性狀的差異，造成重金屬及其它污染物在土壤環境中形態的復雜和多樣性．金屬的不同形態，其活性和毒性均有差異，因此選擇適宜的前處理方法致關重要．酸消解法是常見的和常用的土壤預處理方法．不論是普通酸分解法、高壓密閉分解法還是微波加熱分解法都要加入多種酸進行消解處理．其消解液中殘存的酸不光對分析結果的準確性有一定的影響，如果殘存有HF時對原子吸收分光光度計的石墨管、霧化器以及ICP-MS的霧化器和霧室等儀器部件都有腐蝕，甚至會損壞儀器．因此，在通常情況下，當土壤消解完后都要進行一個趕酸的步驟，但趕酸是一個不好掌握的過程，要么就是趕酸不完全，要么就是容易蒸干，使樣品報廢或發生危險．本文力求通過實驗，探討對土壤消解液進行趕酸時，在不引進新酸的情況下，通過分次加入適量的去離子水，能不能較好地解決趕酸不易掌握的問題．

1 土壤消解液趕酸實驗

1.1 儀器

MDS-7多通量微波消解·萃取儀，（上海新儀微波化學科技有限公司）

ECH-Π微機控溫加熱板，（上海新儀微波化學科技有限公司）

PE-AA800石墨爐原子吸收分光光度計，附AS-800自動進樣器．

1.2 試劑

濃硝酸，優級純；高氯酸，優級純；氫氟酸，優級純；實驗用水為去離子水；樣品：環保部標準土樣（ESS-1）；鉛、鎘混合標準使用液：鉛50 μg/L、鎘2 μg／L；由儀器自動稀釋進樣并繪制標準曲線．

1.3 實驗步驟

1.3.1 微波消解：準確稱取土壤樣品0.2000 g，置于微波消解罐中，用去離子水潤濕；然后加入硝酸8 mL、氫氟酸5 mL、高氯酸3 mL，加蓋密封，放入微波消解裝置中，按表1選擇微波消解程序進行消解．消解完成后，待罐體在爐腔中冷卻至100 ℃以內，取出消解罐體，當外套溫度冷卻到室溫后，在通風櫥中緩慢旋松泄氣閥釋放壓力，打開溶樣杯．

表1 微波消解程序

1.3.2 加熱趕酸：將溶樣杯放在控溫加熱板上加熱除HF（加熱板溫度180 ℃）．

A方法：直接將待測樣品蒸至快干時，取下冷卻，加入1%稀硝酸，然后在加熱板上溫熱溶解殘渣，轉入50 mL容量瓶，定容進行測定．同時做空白試驗．

B方法：將待測樣品蒸至快干時，加入1 mL去離子水，繼續加熱至樣品再蒸至快干時，取下冷卻，加入1%稀硝酸，然后在加熱板上溫熱溶解殘渣，轉入50 mL容量瓶，定容進行測定．同時做空白試驗．

C方法：將待測樣品蒸至快干時，加入0.5mL去離子水，如此反復兩次；至樣品蒸至快干時，取下冷卻，加入1%稀硝酸，然后在加熱板上溫熱溶解殘渣，轉入50 mL容量瓶，定容進行測定．同時做空白試驗．

2 結果與討論

2.1 耗時區別

對土壤標準樣品采用三種方法趕酸，所用時間如表2所示．

表2 三種趕酸方法所用時間

從上表可以看出B、C兩種方法趕酸用時較多，而A方法所用時間最少，B方法所用時間為最多．

2.2 所測結果

對土壤標準樣品采用三種方法趕酸，所測得鉛和鎘結果如表3所示．

表3 三種趕酸方法測定的6次結果（推薦值：鉛：23.6±1.2 鎘：0.083±0.011）

2.3 準確性檢驗

三種方法趕酸，所測得鉛和鎘均值、絕對誤差和相對誤差如表4所示．

表4 三種趕酸方法所得均值、絕對誤差和相對誤差

從表3和表4看出三種方法所得測量值都能達到給定真值的誤差要求；但C方法的準確性最好．

2.4 精密性檢驗

三種方法趕酸，所測得鉛和鎘的相對標準偏差如表5所示．

表5 三種趕酸方法所得相對標準偏差

從表5可以看出，三種方法的精密性較接近，都很好．

通過對土壤樣品的分析可以看出，三種方法的精密度接近；但A方法的準確度較差；C方法的準確度最好，且C方法的用時較B方法用時要少．

綜合比較三種方法的用時、準確性和精密性，可以看出在對土壤樣品消解后進行趕酸時，采用C方法能在較短的時間里取得較好的趕酸效果．

3 結 論

在對土壤消解液進行密閉微波消解后進行趕酸時，當消解液蒸至快干時，加入0.5 ml去離子水，當再蒸至快干時，再加入0.5 ml去離子水，直至接近蒸干．取下冷卻，加入1%稀硝酸，然后在加熱板上溫熱溶解殘渣，轉入50 mL容量瓶，定容進行測定．同時做空白試驗．該趕酸方法所得結果的準確度高，精密度好．不但能把酸很好地趕盡，并且趕酸時間也不是太長，能較好地解決要么趕酸不完全，要么就是容易蒸干，使樣品報廢或發生危險的問題．

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（責任編輯：朱 丹）

Abstract:Through studying the experiment of removing acid in soil digestion solution, this article reveals that two-time addition of 0.5ml deionized water during the experiment can effectively prevent the digestion solution from steaming and help to completely remove acid.

Keywords:soil digestion solution; removing acid; deionized water

A Probe into Removing Acid in Soil Digestion Solution

HAO Xiao-bo
（Wanzhou Environmental Monitoring Station, Wanzhou, Chongqing 404000, China）

X53

A

1009-8135（2012）03-0099-03

2012-02-20

郝孝波（1976-），男，重慶萬州人，重慶市萬州區環境監測站工程師.