姚 亮 周宏玲
中國石油長慶油田分公司 技術監測中心 (陜西 西安 710021)
不同測油儀測定水中石油類含量方法探討
姚 亮 周宏玲
中國石油長慶油田分公司 技術監測中心 (陜西 西安 710021)
目前實驗室中使用的測油儀種類較多,大體上可以分為便攜式測油儀、固定式測油儀及全自動測油儀。 通過實驗分析對比幾種測油儀優缺點,為快速、準確地應對不同類型的石油類監測提供科學依據。
測油儀 石油類 監測
近年來,國內外石油石化公司相繼發生因石油類泄露而造成的環境污染事故,引起了社會各界的普遍關注。石油類的監測越來越受到各級部門的重視。目前,我國采用GB/T 16488-1996《水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法》監測水中石油類,2012年2月29日國家環境保護部發布HJ 637-2012《水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法》替代原標準,并定于2012年6月1日開始實施。2個標準中對測油儀要求是:能在 3 400cm-1至 2 400cm-1之間進行掃描,并配有1cm和4cm帶蓋石英比色皿[1]。通過實驗驗證不同類型的測油儀的優缺點,為快速、準確得應對不同類型的石油類監測提供依據。
1.1 實驗儀器及試劑
實驗中所用儀器見表1。
實驗中用到試劑見表2。

表1 試驗儀器

表2 實驗中所用到的試劑
1.2 空白實驗
TD-500DTM手持式水中油測量儀按照樣品測定程序測定蒸餾水,其它3臺儀器均按照GB/T 16488-1996中7.4規定測定蒸餾水空白實驗,測定結果見表3。
在《全球環境監測系統水質監測操作指南》中規定:給定置信水平為95%時,樣品測定值與零濃度樣品測定值有顯著性差異即為檢出限(D.L)[2]。

式中 σ—空白平行測定標準差 (重復測定20次以上)。
通過計算得出TD-500DTM、OIL460、OIL480、LX-2RI 4臺儀器檢出限分別為0.052、0.030、0.026、0.047mg/L。

表3 4臺儀器空白試驗數據 /(mg·L-1)
1.3 標準樣品測定
分別用4種儀器對國家標準樣品中心的石油類標準樣品進行測定,油標準樣品表見表4,測定結果見表5。

表4 油標準樣品表
由表5可以看出,4臺儀器測定油標準樣品的相對標準偏差從小到大依次是 OIL480、OIL460、TD-500DTM、LX-2RI。OIL480和OIL460測量油標準樣品的準確性較好;LX-2RI測定油標準樣品在濃度范圍內,略偏低;TD-500DTM測定油標準樣品值低于濃度范圍。
1.4 加標回收試驗
為進一步驗證各臺儀器性能,分別用4臺儀器對實際樣品進行加標回收試驗,并統計每臺儀器測定一個樣品所用的平均時間,實驗結果見表6。

表5 四臺儀器測定油標準樣品數據表 /(mg·L-1)

續表5 /(mg·L-1)

表6 4臺儀器加標回收試驗數據表
TD-500DTM體積小、體重輕、攜帶方便,測定方便,測定所需時間短,可用于污染初期定性或半定量的監測。加標回收實驗回收率較低,儀器檢出限較高,不適于精確測定。
OIL460和OIL480為一個系列產品,相對標準偏差和檢出限均較低,加標回收實驗回收率高,適合于精確測定樣品中石油類。測定過程中人與四氯化碳接觸時間長,要注意勞動保護。
LX-2RI測定油標準樣品值在濃度范圍內,略偏低;檢出限偏高,不適合測定低濃度石油類樣品。儀器自動化程度高,操作時間短,自動萃取,人體與有機溶劑接觸時間短,適合于批量監測石油類樣品。
[1]GB/T 16488-1996水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法[S].
[2]國家環境保護總局.水和廢水監測分析方法[M].北京:中國環境科學出版社,2002.
There are different kinds of oil analyzers used in present labs,which are generally divided into portable oil analyzers,fixed oil analyzers,and automatic oil analyzers.The advantages and disadvantages of several oil analyzers are compared with each other by means of experiment analyses,which provides scientific basis for dealing with different kinds of oil substance monitoring rapidly and accurately.
oil analyzer;oil substance;monitoring

姚亮(1981-),男,工程師,從事油氣田環境監測工作。
2012-03-18▎