蠶絲被產品質量指標的檢測及評價

顧 紅 烽(杭州市質量技術監督檢測院，杭州 310019)

蠶絲被產品質量指標的檢測及評價

顧 紅 烽
(杭州市質量技術監督檢測院，杭州 310019)

針對目前蠶絲被產品在評價指標方面大多借鑒紡織品通用檢測方法的現狀，提出了蠶絲被在纖維含量、絲綿品質、蓬松性和均勻性等指標的檢測方法。按目前蠶絲被產品的纖維組成，將產品分為混紡和混合兩類，研究了化學分析法和物理手工拆分法用于蠶絲被纖維含量試驗的可行性。結果表明：纖維含量試驗結果準確度較高,對于蠶絲被纖維含量的檢驗具有可行性。在此基礎上，進一步研究確定了絲綿品質、蓬松性和均勻性等指標的檢測方法及指標值。

蠶絲被；質量檢測；纖維含量；絲綿品質；蓬松性；均勻性

蠶絲被以天然蛋白纖維為原料，對人體皮膚及心血管有良好的保健功效[1]。因其具有良好的吸濕透氣、輕柔舒適、保暖性好等特點，深受國內外消費者的青睞，以年產量超過20 %的增幅位列中國紡織品增速最快產品前列，成為中國重要的絲綢出口產品之一[2]。筆者一直關注蠶絲被的工藝發展和產品開發，對蠶絲被產品質量評價體系和檢測方法持續開展了多項研究[3-4]。

目前，蠶絲被產品的安全性能和使用性能等指標大多可借鑒現有的紡織品通用檢測方法，但蠶絲綿制品的天然特性和加工工藝有其特殊性，包括桑/柞蠶絲混合纖維含量、絲綿品質、蓬松性和均勻性的定量檢測方法等，需要有合適的評價體系。

1 蠶絲被樣品的選擇

為合理確定蠶絲被性能指標值，選擇了目前有代表性的蠶絲被樣品，研究確定了相關指標的檢測方法和指標值。研究共選用35個樣品，包括了市面上常見的規格和品種。質量包括0.5、1.0、1.5、2.0 kg，桑/柞蠶絲配比包括40/60、50/50、30/70、100，制綿工藝包括手工綿、機開綿、機梳綿、蠶織綿，制胎工藝包括手工層鋪、手工包芯、機制梳綿。另選擇部分本色混紡紗、染色(色織)圍巾、蠶絲毯，用于驗證纖維含量化學試驗方法的適用性和準確性。

2 蠶絲被纖維含量檢測方法的確定

2.1 試驗方法的選擇

纖維含量檢測方法分化學法和物理法兩類，物理法又分目測手工拆分和顯微鏡放大測量兩種方法。

化學分析法是利用纖維對某種特性化學試劑的溶解性能，在一定試驗條件下溶解某種纖維，將殘留物稱重，根據質量損失計算出溶解纖維的質量含量。該方法檢測效率、準確度較高，但由于采用多種化學試劑，對環境和試驗人員存在危害。

物理分析法中目測手工拆分法檢測效率高、準確度好，但僅適用于部分產品。顯微鏡放大測量法是利用顯微鏡放大分辨纖維種類，測量各類纖維直徑或橫截面面積，結合纖維密度計算出纖維含量。該方法檢測效率低，測量誤差較大。

經分析現有桑/柞蠶絲產品的纖維組成可以分為混紡和混合兩類。混紡產品中纖維混合均勻，可采用常規化學分析法進行纖維含量試驗。混合產品中各組分纖維混合不均勻，必須加大取樣量。加大取樣量后，首選目測手工拆分的物理試驗法，化學試驗法的試樣質量不宜太大，所以需研究試樣的縮樣法。而被子、靠墊等產品的填充物一般是混合型的，因此，選擇合適的試驗方法尤為重要。

2.2 化學方法

2.2.1 化學試劑的選擇

桑蠶絲和柞蠶絲主要由氨基酸組成，但兩者所含氨基酸化學組成有明顯的區別，利用桑蠶絲和柞蠶絲化學結構和化學性質的差異，得出在氯化鈣-乙醇-水溶液(試液A)中，桑蠶絲的溶解度最大，而柞蠶絲不會被溶解。在驗證試驗中發現，錦綸在試液A中會發生溶融，影響試驗結果，因此，對于含有錦綸纖維的產品，需要選用四水硝酸鈣-水溶液(試液B)。

2.2.2 試驗溫度和時間的選擇

分別采用試液A和試液B對純桑蠶絲樣品進行溶解溫度和時間試驗，觀察結果見表1。

表1 試液A、B下純桑蠶絲樣品溶解溫度和時間關系Fig.1 Relationship between dissolving temperature and time of mulberry silk in solution of A and B

分析表1的觀察結果，確定試驗溶解時間為30 min，試液A 溫度為80 ℃，試液B 溫度為85 ℃。2.2.3 試液配比的選擇

選取3種配比的試液A對同一桑/柞蠶絲混紡紗樣品進行試驗和驗證。纖維含量試驗結果如下：

配比一：氯化鈣︰乙醇︰水=111g︰117mL︰ 144 mL(摩爾比＝1︰2︰8)，桑蠶絲含量為53.5 %。

配比二：氯化鈣︰乙醇︰水＝110 g︰120 mL︰140 mL，桑蠶絲含量為53.8%。

配比三：氯化鈣︰乙醇︰水＝100 g︰110 mL︰150 mL，桑蠶絲含量為53.8 %。

可見，3種配比的試驗結果沒有明顯差異，為了便于試驗人員操作，選擇整數配比，確定試液A按無水氯化鈣∶無水乙醇∶水為110 g∶120 mL∶140 mL的比例配制。

采用4種配比的試液B對純桑蠶絲進行溶解試驗，觀察結果如下。

配比一：四水硝酸鈣︰水＝70.8 g︰28.8 mL，部分未溶解；

配比二：四水硝酸鈣︰水＝88.5 g︰28.8 mL，少量未溶解；

配比三：四水硝酸鈣︰水＝94.4 g︰21.6 mL，完全溶解；

配比四：四水硝酸鈣︰水＝99.12 g︰21.6 mL，完全溶解。

觀察結果顯示配比三適用，為了便于試驗者操作，確定試液B配比取整為四水硝酸鈣︰水＝95 g︰20 mL。

2.2.4 質量修正系數的驗證

選取目前行業常用的12種纖維樣品，按以上確定的試驗參數進行試驗，質量修正系數按試樣原質量除以試樣試驗后質量計算，結果見圖1。

圖1 質量修正系數Fig.1 Mass correction factor

試驗結果表明，大多數纖維的質量修正系數均接近1，對纖維含量的檢測結果影響不大，實際應用時可取1計算。

2.2.5 化學方法的準確性

采用未經染色加工的桑蠶絲和柞蠶絲按20/80、40/60、60/40、80/20比例自行配置了1#～4#試樣，按已確定的試驗程序進行驗證。纖維含量試驗結果見圖2。

圖2 化學方法的準確性Fig.2 Accuracy of chemical method

結果顯示，按研究確定的化學試驗方法，結果與近似真值的配比絕對差值在0.11～0.68，本方法具有很高的準確性。

2.2.6 化學方法的精密度

選擇5個混紡樣品，在2個實驗室進行比對試驗。選擇按50/50配比定紡本色紗為樣品，由3位檢驗員在同一實驗室進行比對試驗。纖維含量試驗結果見圖3。

圖3 化學方法的精密度Fig.3 Precision of chemical method

圖3 的試驗結果顯示，實驗室間平均相對偏差為3.12 %，人員間平均相對偏差為1.11 %，實驗室和人員間再現性較好，FZ/T 01053－2007《紡織品 纖維含量的標識》[5]規定，填充物纖維含量允許偏差為10 %，方法精密度能滿足實際使用需要。

2.2.7 化學方法的局限性

在驗證試驗中發現，個別經活性染料染色的樣品，試液無法充分溶解桑蠶絲，由于染料種類很多，暫時無法一一驗證。筆者在FZ/T 40005－2009《桑/柞產品中桑蠶絲含量的測定 化學法》的“范圍”章節中，說明了對采用個別染料染色的產品可能不適用。若標準用戶在試驗中發現無法充分溶解桑蠶絲的樣品，即可明確不適用本方法。

2.3 物理方法

2.3.1 手工拆分方法

對混紡和手工層鋪混合產品，無法目測分辨纖維種類，所以不能采用手工拆分方法。而包芯混合產品的包覆纖維一般與內芯有比較明顯的區別，試驗人員可以目測分辨及手工剝離包覆纖維，采用手工拆分方法完全可行。

2.3.2 顯微鏡測量方法

對混紡產品可用化學分析方法，沒用必要采用檢測效率和準確度較低的顯微鏡測量方法。對混合產品，試圖采用顯微鏡放大的測量方法進行試驗，但試驗結果發現，試驗工作量十分巨大，測量幾個載玻片的纖維仍不能得到滿意結果。驗證結果表明此法無實用價值。

2.4 試 樣

2.4.1 取樣部位

一般產品可以參照GB/T 10629－2009《紡織品用于化學試驗的實驗室樣品和試樣的準備》[6]和GB/T 2910.1－2009《紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則》[7]中的取樣方法，這兩個標準經多年使用，技術較成熟。

筆者重點研究了蠶絲混合樣品的取樣部位，解決試樣對樣品的代表性，提高試驗結果的準確度。對被胎樣品進行分析，發現被胎中間與邊、角部位的厚薄和均勻程度存在明顯差異，為使試樣遍及樣品并具代表性，在圖4所示部位共取16塊20 cm×20 cm試樣，進行驗證。

圖4 試樣取樣部位Fig.4 The portion of test sample

分別對3種纖維含量配比的24個定制樣品各隨機抽取4個中間試樣、1個邊試樣、1個角試樣進行纖維含量試驗。層鋪工藝樣品采用化學分析法，包芯工藝樣品采用手工分類拆分的物理試驗方法。

對24個樣品共144塊試樣的桑蠶絲含量實測數據分析，計算標準差結果見圖5。

圖5 試樣取樣部位驗證Fig.5 Verifi cation for the portion of test sample

圖5 的驗證試驗結果顯示，中間試樣實測數據離散性較小，邊試樣和角試樣的實測數據離散性較大。可取4個中間試樣進行試驗，試驗結果的準確度能滿足要求。

2.4.2 試樣制備

層鋪樣品無法目測分辨和分離2種纖維，需要采用化學分析法定量分析纖維含量，受化學分析方法的限制，每個試樣質量不宜過大，研究采取了多次四等分按對角線縮樣方法，直至取到1～2 g化學法試驗用試樣，示意見圖6。

圖6 對角線縮樣Fig.6 Diagonal miniature

采用縮樣后的試樣進行化學試驗，試驗結果與樣品生產配比(近似真值)偏差在－7.10～＋6.57之間，平均絕對偏差3.25 %。驗證結果表明此縮樣方法可行。

3 蠶絲被絲綿品質的檢測及評價

3.1 蠶絲長度

蠶絲綿中的絲纖維實際長度從數百米至不足1 mm，呈無級變化，無法定量檢測。筆者決定從生產工藝著手分析，尋求定性檢測方法。

天然蠶絲長度較長，可達一千多米，手工絲綿在加工中很少切斷，基本保持了蠶絲的原有長度。機器開繭會造成蠶絲被拉斷，一般蠶絲長度在幾十厘米至幾米。經梳綿加工工藝后，蠶絲拉斷較多，較多蠶絲長度在25 cm以下。若采用絹紡下腳料，蠶絲長度大多在6 cm以下。

通過對工廠生產工藝的調研和對多種樣品的分析，確定按加工工藝及絲綿中蠶絲的主體長度，將絲綿分為長、中長、短三類，基本能反映絲綿的原料品質。在蠶絲被標準中，要求產品標識上按此標注蠶絲長度。

3.2 絲綿含油率

絲綿中的油脂類物質主要來源為蠶蛹中的油脂滲出、加工中添加。絲綿含油率過高，使用或儲存久后絲質會變色、變味，因此有必要對含油率指標進行控制。

含油率試驗方法可參照常用的索氏萃取法。在蠶絲被填充物中抽取2份試樣，試樣取樣部位應遍及被胎各層。若填充物由兩種及以上不同種類或批號原料組成，未充分混合，能目測及手工分離的，則對不同原料分別取樣、試驗、計算和判定。

原紡織行業標準FZ/T 43016－2003《蠶絲被》[8]中規定每份試樣重5 g±2 g，以往試驗中發現由于抽提器容積限制，7 g試樣無法裝入，5 g試樣置入也顯得過緊，不利于油脂充分溶解。為了驗證，筆者對30條蠶絲被分別采用5 g和3 g兩組試樣進行比對試驗，結果見圖7。

圖7 含油率試樣質量(重量)對比Fig.7 The contrast of different mass (weight) of samples with different oil content

結果顯示，含油率試樣宜采用3.0 g±0.3 g，以提高試驗的準確度。

3.3 絲綿中熒光增白劑

在紡織行業生產中，常將熒光增白劑作為白色染料使用，在日常生活中如果過量地與它接觸，會對人體造成傷害。據調研，在絲綿生產過程中添加熒光增白劑有兩種目的，一是柞蠶絲綿中添加增白劑，為了掩蓋柞蠶絲的天然駝色；二是使用劣質繭、下腳料生產絲綿，為了掩蓋其色澤不勻而添加增白劑。前者是由于目前大多數消費者對柞蠶絲不了解，不易接受其顏色，而后者則是生產者以次充好的不良行為。因此，有必要檢測絲綿中的熒光增白劑。

電磁波譜從100 nm到400 nm部分為紫外線輻射，在紫外線照射下熒光物質可發射出可見光，目前標準紫外光源有波長為254 nm和365 nm兩種，紡織檢測用標準光源箱一般配置365 nm光源，筆者選擇部分樣品在兩種標準紫外光源下觀察，目測均可見明顯熒光，見圖8。

圖8 紫外光源下的絲綿外觀Fig.8 Appearance of silk wadding in ultraviolet light

研究中發現，部分未經加工的天然桑葉、蠶繭中含有微量熒光物質，用其生產的絲綿在紫外光源下可見微弱的熒光，可采用熒光分光光度計定量檢測熒光亮度，考慮到普通紡織實驗室目前不具備檢測條件，定量檢測方法暫時沒有應用價值，所以未進行定量方法研究。經過對大量樣品的觀察，絲綿中天然熒光物質和人為添加熒光增白劑的亮度存在明顯區別，日常檢驗中檢驗員目測可以定性鑒別。

3.4 絲綿中雜質

對各類樣品觀察分析，影響絲綿品質的外觀可見物有異物、碎纖維、粉塵等。異物主要由采用工業下腳料為原料或工廠生產環境帶入，實驗室檢測時目測可見，手工挑選、稱重、計算。

碎纖維基本出現在機制絲綿中，由機械加工造成，一般手工絲綿中極少。粉塵的產生是由于水洗加工不充分，浸漬時溶解的絲膠和助劑殘留所致。碎纖維和粉塵對人的呼吸道有刺激影響。實驗室對試樣進行檢測，碎纖維和粉塵可抖落，目測明顯可見，含量極微，不宜定量檢測，定性分析即可判定。

4 蠶絲被蓬松性和均勻性的檢測及評價

4.1 蓬松性

被子的蓬松性取決于蠶絲本身的剛性和蠶絲在被胎中的分布狀態，蠶絲的剛性越大且分布呈交叉網狀，則蓬松性越好。對30條蠶絲被進行了壓縮回彈性試驗[8]，試驗結果見圖9。從圖9可以看出，樣品的彈性回復性能很好，幾乎達到了100 %。

圖9 壓縮回彈性試驗結果Fig.9 Results of compressibility and resilience test

4.2 均勻性

被子中填充物分布的均勻程度，反映了被子的加工工藝水平，有必要確定均勻性評價指標。經研究分析，認為可從厚薄、質量兩個量化指標進行均勻性評定，對絲綿中的綿塊、絲筋可進行定性評定。

4.2.1 厚薄均勻性

被子的厚度可直觀反映、直接測量，但由于其柔軟、宜變形，直接測量方法的精密度較差，不具實用性。設想可采用透光率間接測量，但受目前測量裝置的限制，筆者暫未作研究。

4.2.2 質量均勻性

被子的質量均勻性更能準確地反映了其品質，也間接反映被子的厚薄均勻性，質量均勻性便于測量。試驗對30條蠶絲被進行了填充物均勻性測試，試樣取樣部位見圖10，每個樣品共取16塊20 cm×20 cm的試樣，分別稱重。

試驗數據顯示被邊試樣與中間試樣差異不明顯，實際應用中可取中間試樣進行試驗。被角的均勻性較差，一般用戶要求被角充實飽滿，故僅需對被角的負偏差進行考核。對30個樣品的試驗數據計算標準差，結果見圖10。

4.2.3 綿塊和絲筋

綿塊指蠶絲未充分伸直，在絲胎中卷曲形成的團塊狀絲綿，因絲膠殘留較多凝結而成的為硬綿塊，否則為軟綿塊。絲筋指多根蠶絲平行伸直，在絲胎中并結形成的條狀絲綿，因絲膠殘留較多凝結而成的為硬絲筋。

當綿塊尺寸達到5 mm及以上，硬絲筋寬度達到5 mm及以上、長度達到10 cm及以上時，明顯影響絲綿的柔軟性，在被胎的表面不宜出現這類綿塊和絲筋。

圖10 均勻性試驗結果Fig.10 Results of homogeneity test

5 結 論

1)纖維含量試驗方法的確定研究表明，對于常規蠶絲產品，試驗的工藝條件為：以氯化鈣-乙醇-水溶液為試劑，溶解時間為30 min，溶解溫度80 ℃，無水氯化鈣∶無水乙醇∶水＝110 g∶120 mL∶140 mL；對于含有錦綸纖維的樣品，可采用四水硝酸鈣-水溶液為試劑，溶解時間為30 min，溶解溫度為85 ℃，四水硝酸鈣∶水＝95 g∶20 mL，得到的蠶絲被纖維含量具有較高的準確度和精密度。但對于試液無法充分溶解的蠶絲樣品，不適用本方法。

2)蠶絲被纖維含量用試樣研究表明，取樣部位和試樣制備方法比較關鍵。取樣時，中間試樣實測數據離散性較小，邊試樣和角試樣的實測數據離散性較大。取4個中間試樣進行試驗，結果的準確度能滿足要求；化學法用試樣制備采取了多次四等分按對角線縮樣，縮樣后的試樣進行試驗，試驗結果與樣品生產配比(近似真值)偏差在－7.10～＋6.57之間，平均絕對偏差3.25 %，此縮樣方法可行。

3)絲綿品質檢測評價表明：蠶絲長度方面，確定按加工工藝及絲綿中蠶絲的主體長度，將絲綿分為長、中長、短三類，基本能反映絲綿的原料品質；含油率試驗方法可參照索氏萃取法，試樣宜采用3.0g± 0.3 g，以提高試驗的準確度；絲綿中天然熒光物質和人為添加熒光增白劑的亮度存在明顯區別，日常檢驗中檢驗員目測可以定性鑒別；對于絲綿中的雜質，目測即可。

4)蠶絲被蓬松性采用壓縮回彈性試驗，方法參照FZ/T 43016－2003；蠶絲被均勻性宜采用質量均勻性量化指標進行評價；被胎表面不宜出現綿塊和絲筋。

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Detection and evaluation on quality index of silk quilts

GU Hong-feng
(Hangzhou Institute of Quality Inspection and Technical Research, Hangzhou 310019, China)

Aiming at the current situation that most of silk quilts use the general test methods of textiles in the aspect of evaluation index, this thesis puts forward some detection methods for the fiber content, quality of silk wadding, bulkiness and uniformity of silk quilt. In accordance with the components of fiber in silk quilts, the silk quilts can be divided into blending and blended type. Therefore, this thesis studies the feasibility of chemical analysis method and physical manual resolution method when they are applied to the tests of fiber content for silk quilts. The results show that the test results of fiber content have high accuracy so that they hold feasibility for the test of fiber content in silk quilts. Based on this, this thesis also studies and determines the detection methods and index value of some indexes of silk quilts, such as the quality of silk wadding, bulkiness and uniformity.

Silk quilts; Quality test; Fiber content; Quality of silk wadding; Bulkiness; Uniformity

TS141.9

A

1001-7003(2012)07-0030-06