半固態等溫處理對預變形后過共晶鋁硅合金組織的影響

孫 虎

(宿遷學院,江蘇宿遷 223800)

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半固態等溫處理對預變形后過共晶鋁硅合金組織的影響

孫 虎

(宿遷學院,江蘇宿遷 223800)

對預變形后的Al-25%Si合金進行半固態等溫處理,研究了半固態等溫處理工藝參數對合金組織的影響。利用光學顯微鏡觀察組織,Image Pro Plus金相分析軟件來測定初生硅平均直徑和形狀因子。結果表明,擠壓變形后初生硅相的尺寸有明顯的細化,但形態較差,而通過半固態等溫處理后初生硅的顆粒得到明顯的球化,但其平均直徑有所增加。

過共晶鋁硅合金;初生硅;半固態等溫處理

過共晶鋁硅合金具有良好的耐磨性和尺寸穩定性,是理想的活塞材料。但合金中存在著粗大的初生硅相,嚴重割裂了基體,在初生硅相的尖端和棱角處引起應力集中,合金易沿晶粒邊界處開裂,惡化了材料的力學性能和切削加工性能,限制了其工業應用。如何改善初生硅組織形貌成為國內外過共晶鋁硅合金應用研究的重點[1～4]。目前控制初生硅形態主要有機械攪拌、電磁攪拌[5,6]、變質處理法[7]等方法。這些方法存在操作復雜、成本較高或細化效果一般等缺點。半固態等溫處理是近年來出現的半固態成形的新方法,已在制備半固態非枝晶上有一定的研究成果[8,9],它省略了傳統半固態成形復雜的制坯過程,工藝簡單、成本低廉,引起了金屬材料行業的廣泛關注,具有良好的推廣應用前景。本文通過半固態等溫處理預變形后的過共晶鋁硅合金,研究了加熱溫度及保溫時間對合金組織的影響,希望獲得細小圓整的初生硅顆粒,為探求高性能、低成本的活塞材料提供理論和實踐依據。

1 實驗方法

實驗采用材料為自制的含硅量為25%的過共晶鋁硅二元合金。熔煉過程在井式電阻爐內進行。為了減少合金的氧化,采用六氯乙烷精煉劑和ZRQF清渣覆蓋劑。將澆注完成的試樣進行擠壓,擠壓在YA32-63液壓機上進行,擠壓溫度為400℃,擠壓比為5.4。從試樣上截取10 mg左右的小塊樣品在綜合熱分析儀STA449C上進行分析,以確定液固兩相區,并估算液相率以確定半固態等溫處理的溫度參數。半固態等溫處理在箱式電阻爐內進行,加熱溫度控制在600℃、615℃、630℃、645℃分別保溫10 min、15 min、20 min。

試樣在加熱后,經磨平拋光,用0.5%的HF腐蝕后進行金相觀察。運用Image Pro Plus專業圖像分析軟件進行初生硅形狀、平均直徑等參數的定量分析。利用每個初生硅顆粒中穿過質點每隔2°測量一次直徑,旋轉一周后得到的所有直徑取數學平均值,用這個平均直徑來表示初生硅的尺寸。初生硅形態用形狀因子K[10]這個參數,K被定義為:

其中L為初生硅相的周長,對初生硅相輪廓線上的像素數進行統計,求出之和,即初生硅相的周長;A為初生硅相的面積,統計初生硅相輪廓內所有像素,可以求出其面積。

2 結果與討論

2.1 擠壓變形前后的合金形態對比

擠壓變形時金屬受到三向壓應力作用,可以焊合材料的內部缺陷,最大限度地發揮金屬的塑性,可以用來加工一些難變形的合金。對合金在400℃進行擠壓,并對比擠壓前后的合金組織,如圖1所示。

圖1 擠壓變形前后Al-25%Si的金相組織

圖1(a)為未經變質的鑄態組織,其中初生硅尺寸較大,形狀為不規則的多邊形狀、五星瓣狀,初生硅相分布不均勻,金相照片中為幾個粗大塊的初生硅占據。圖1(b)所示為變形后的合金組織,組織中初生硅尺寸有顯著的細化,并以小塊狀的為主,且初生硅的分布也較為均勻。過共晶鋁硅合金中的初生硅為硬脆相,當進行擠壓時將發生解理開裂,沿解理面被剪斷后錯動分開,在外力作用下不斷發生脆裂,不斷碎化,隨著變形的進行,初生硅破碎嚴重,逐漸彼此分離。初生硅雖有未發生破裂的塊狀存在,但整體上看初生硅的尺寸比較細小。同時初生硅顆粒的尖角較多,形態因為擠壓變形并沒有明顯改善。利用金相分析軟件統計,初生硅的平均直徑在經過擠壓變形后迅速減小,由92μm降至42μm,而形狀因子變化不大。

2.2 半固態等溫處理溫度參數的確定

金屬的半固態等溫加熱溫度要精確控制,同時坯料內部的溫度差應盡可能小,以求坯料的液相分數準確。根據Al-Si二元相圖估算,Al-25%Si合金的理論液相線溫度為754℃,固相線溫度為577℃。而熔煉過程的吸氫、精煉時帶入的雜質以及擠壓變形時的氧化損耗,都會致使其液固兩相區的范圍有所變化。半固態等溫處理對于加熱溫度的精準性要求較高,因此實驗利用所測的DSC曲線,使用熱涵法[11,12]來確定液固兩相區。在凝固過程中凝固潛熱的釋放量與固相凝固量成正比,因此可用放熱曲線的面積比來確定合金的液固相比。由于冷卻降溫的速度較小且試樣較小,可認為在降溫過程中試樣與系統設定溫度保持一致,即試樣近乎處于平衡狀態。根據實驗測定的數據,采用小步長面積積分,可以得到不同溫度下的液相百分比[13]。

由熱涵法測知Al-25%Si合金的液相線溫度為736℃,固相線溫度為567℃,并可繪出合金的液相率隨溫度變化曲線,如圖2所示。合金的液固兩相區較寬,因此半固態等溫處理的加熱溫度的選擇范圍較大,Al-25%Si合金的半固態等溫處理的工藝性較好。

圖2 液相率與溫度關系曲線

2.3 半固態等溫處理保溫時間的影響

在615℃對合金進行半固態等溫處理,隨保溫時間延長觀察金相組織變化,如圖3所示。

可見隨保溫時間的延長,合金中初生硅顆粒略有長大,但并不明顯。而初生硅的形態隨保溫時間延長逐漸發生變化,在保溫15 min后有較多初生硅顆粒發生了顯著球化,但保溫20 min后反而有尖角長出,形態有些惡化。在半固態等溫處理過程中,合金處于固相線以上,此時部分共晶組織熔化,處于液態。曲率半徑較小的初生硅顆粒熔點低于曲率半徑較大的顆粒,凹谷部位的曲率半徑小,故其熔點低而首先熔化,繼而使該凹谷部位曲率半徑進一步減小而越熔越細,并最終熔斷變成小顆粒組織,而塊狀的初生硅的凸起部位將不斷長大,最終使得大顆粒變大而小顆粒逐漸被熔化消失,凹凸部位會被逐漸過渡平滑,形成近似球狀的粒狀組織[14]。擠壓變形而后進行半固態等溫處理來球化初生硅顆粒的方法,借鑒了半固態成形SIMA法,即利用預先的擠壓變形細化初生硅并儲存的變形能,然后將其加熱到液固兩相區保溫一段時間,熔化部分液相滲入到小角度晶界中,使固相粒子分開,從而得到近球形的半固態坯料[15]。通過金相分析,發現在615℃保溫15 min后其球化效果最好,形狀因子為0.57。而平均直徑增至49μm,初生硅顆粒有一定的長大,但不明顯。

圖3 615℃半固態等溫處理時不同保溫時間的金相組織

2.4 半固態等溫加熱溫度的影響

根據圖2可以看出,在液固兩相區內,液相率非常敏感地隨溫度變化而變化。在不同液相體積分數下合金的組織形態不盡相同,同時更高的等溫溫度也能給初生硅相擴散及熟化提供能量,所以在不同加熱溫度下初生硅的形態是不同的。對比Al-25% Si合金在不同半固態等溫處理溫度下保溫10 min組織形態變化,如圖4所示。

圖4 不同半固態加熱溫度下保溫15 min的金相組織

圖4(a)為600℃時保溫15 min的合金組織,可以看到在600℃時α相與硅相發生了分離,α相被液相包圍,此時的α相接近于球形。此時初生硅形態雖有些改善,但是并不明顯。對比圖3(b)的615℃時保溫15 min的組織,初生硅的球化效果明顯好于600℃的等溫處理溫度,在初生硅的邊界看不到尖角存在。這是因為初生硅顆粒處于液相的包圍中,在界面張力的作用下,初生硅尖角處的硅原子向基體溶解,從而鈍化了尖角。提高溫度也會促進這種效果,但是半固態等溫處理的溫度并不是越高越好,如溫度過高,反而會惡化初生硅的形態。圖4(b)、圖4(c)分別為630℃、645℃時保溫15 min的合金組織,可以看到在過高的加熱溫度下,初生硅相在邊界處又長出新的尖角,球化的效果變差,這是因為半固態等溫處理中除了初生硅相的溶解球化還存在著長大的過程。通過金相分析,600℃、630℃、645℃保溫15 min后初生硅的形狀因子分別為0.47、0.52、0.39,可見半固態等溫處理溫度在615℃時的球化效果最佳。

3 結 論

1.擠壓變形雖能顯著細化初生硅顆粒,使其平均直徑有明顯減小,由92μm降至42μm,但其形狀因子變化不大。

2.使用熱涵法可以確定液固兩相區以及液相率隨溫度變化曲線,可以為制定半固態等溫處理工藝參數提供依據。

3.半固態等溫處理預變形后的Al-25%Si合金可以顯著球化初生硅顆粒,其形狀變得更圓整,在615℃保溫15 min后的形狀因子可達0.57。

[1] 林玲,劉錦輝.高硅鋁合金活塞材料的研究[J].機械工程材料,1990,(2):33-36.

[2] 胥鍇,劉徽平,袁幫誼,等.過共晶鋁硅合金變質處理的研究進展[J].熱加工工藝,2009,38(3):32-35.

[3] 湯大明,韓大明.新型高硅鋁合金材料車用性能研究[J].黑龍江交通科技,2007,164(10):60-61.

[4] 宋少源,潘清躍.高硅鋁合金組織細化研究[J].四川工業學院學報,1989,8(4):268-278.

[5] 毛衛民,李樹索,趙愛民,等.電磁攪拌對過共晶Al-Si合金初生Si分布的影響[J].金屬學報,2001,37(7):781-784.

[6] 王強,王春江,龐雪君,等.利用強磁場控制過共晶鋁硅合金的凝固組織[J].材料研究學報,2004,18(6):568-576.

[7] 楊伏良,甘衛平,陳招科.高硅鋁合金幾種常見制備方法及其細化機理[J].材料導報,2005,19(5):42-45,49.

[8] 張記宅,馬穎,陳體軍,等.半固態等溫處理對AM60B鎂合金組織的影響[J].特種鑄造及有色合金,2009,29(4):337-340, 290.

[9] 郝遠,狄杰建,陳體軍,等.ZA27合金在半固態等溫熱處理中的相變研究[J].材料科學與工程,2001,19(3):69-73.

[10] 李元東,郝遠,閻峰云,等.金屬半固態組織顯微圖像分析及實現[J].蘭州理工大學學報,2005,31(6):17-20.

[11] Kim W T,Zhang D L,Canter B.Nucleation of solidification in liquid droplets[J].Metall Trans,1991,22A:24-87.

[12] Chayong S,Kapranos P,Atkinson H V.Semi-solid processing of aluminum 7075[A].Chayong S,Kapranos P,Atkinson H V, et al.Proceedings of the 6th International Conference on Semi-Solid of Alloys and Composites[C].Turin,Italy:Edimet Spa-Via Corfu,2000.649-654.

[13] 路貴民,任棲鋒,董杰,等.7075Al合金LSC鑄錠二次加熱中的液固相體積分數[J].東北大學學報,2002,23(9):876-879.

[14] 楊紅亮,張質良,I.Ohnaka,等.ZL101合金半固態等溫處理[J].中國有色金屬學報,2003,13(3):626-630.

[15] 閆淑芳,楊卯生.半固態金屬漿料制備工藝的研究進展[J].鑄造技術,2005,26(2):155-158.

Abstract:The semi-solid isothermal heat treatment was carried on to Al-25%Si alloy after deformation and the effect of isothermal heat treatment parameter on the structure of alloy was investigated.Microstructures were studied by mean of optical microscope;the average diameter and the nodularization of the primary silicon were measured using Image Pro Plus.The results indicated that extrusion deformation can significantly refine primary silicon,but the morphology was not very good.And primary silicon spheroidization occurred after the semi-solid isothermal heat treatment,but the average diameter increased.

Key words:hypereutectic Al-Si alloy;primary silicon;semi-solid isothermal heat treatment

Influence of Semi-solid Isothermal Heat Treatment on Microstructure in Hypereutectic Al-Si Alloy after Deformation

SUN Hu
(Suqian College,Suqian223800,China)

TG131

A

1003-5540(2012)04-0041-04

2012-06-25

孫虎(1986-),男,碩士,助教,主要從事有色金屬材料的研究工作。