電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定氯化鉀中鐵、鎳、鉻量

陳秋蓮

(株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司,湖南株洲 412000)

·分 析·

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定氯化鉀中鐵、鎳、鉻量

陳秋蓮

(株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司,湖南株洲 412000)

采用基體匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線,選擇適宜的分析線進(jìn)行了背景校正,直接用ICP-AES法測(cè)定氯化鉀中鐵、鎳、鉻的含量,方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于8.8%,回收率在90%～106%之間。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜;氯化鉀基體;鐵;鎳;鉻

隨著電子工業(yè)電子元件的小型化,在印刷電路板上節(jié)省更多的空間,要求一定殼體的電子元件具有高容量,尤其是移動(dòng)通訊、手提電腦和一些電子設(shè)備。對(duì)用于表面組裝的鉭電解電容器的體積比容要求越來(lái)越高,這就要求鉭粉的比容繼續(xù)提高。針對(duì)這些情況,鉭鈮制品廠根據(jù)市場(chǎng)需求生產(chǎn)“高比容鉭粉”,市場(chǎng)前景較好。

“高比容鉭粉專用氯化鉀”是生產(chǎn)電容器鉭粉所需輔助原料,為提高其性能將氯化鉀作為添加劑加入到鉭粉中,目的是作為吸熱劑(吸收鉭粉中的熱量)和分散劑(使鉭粉顆粒更小)。氯化鉀中化學(xué)雜質(zhì)含量高低直接影響到鉭粉的質(zhì)量。因此,鉭鈮制品廠提出分析氯化鉀中鐵、鎳、鉻等雜質(zhì)元素含量,要求分析下限為0.000 1%。

對(duì)于微量雜質(zhì)元素測(cè)定,傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足產(chǎn)品測(cè)定要求。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(簡(jiǎn)稱ICP-AES)作為當(dāng)今分析研究和應(yīng)用的先進(jìn)技術(shù),以其靈敏度高、檢出限低及多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn),近年來(lái)已廣泛應(yīng)用于樣品中微量元素的測(cè)定。為此開(kāi)展了以ICP-AES法測(cè)定氯化鉀中鐵、鎳、鉻元素的試驗(yàn)。

通過(guò)試驗(yàn),試料溶解后,不分離主體,采用基體匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線,在最佳工作條件下于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上測(cè)定氯化鉀中鐵、鎳、鉻量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和材料

1.鹽酸(1+1),MOS級(jí)配制。

2.單標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:鐵、鎳、鉻單標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.0 mg/mL)。

3.鐵、鎳、鉻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.050 mg/mL,由單標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋而成。

4.氯化鉀基體:鐵、鎳、鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.000 1%。

5.超純水:電阻率18.3 MΩ·cm,本方法均用此水。

1.2 儀器和設(shè)備

1.UL TIMA ICP光譜儀(法國(guó)J Y),工作條件為:發(fā)生器功率1 000 W,冷卻氣流量12 L/min,護(hù)套氣流量0.25 L/min,載氣流量0.85 L/min,入射狹縫10μm,出射狹縫15μm,峰值測(cè)定方式。

2.移液槍和吸液槍嘴。

1.3 試驗(yàn)方法

1.稱取1.000 0 g氯化鉀,置于100 mL塑料燒杯中,用10 mL水溶解完全,加0.5 mL鹽酸(1+1),移入50 mL塑料容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

2.將標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)在ICP-AES光譜儀上測(cè)定。

3.工作曲線的繪制。稱取1.000 0 g氯化鉀基體五份,分別置于100 mL塑料杯中,用10 mL水溶解,移入50 mL塑料容量瓶中,加入0.5 mL鹽酸(1 +1);分別移取鐵、鎳、鉻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL:0, 0.04,0.10,0.30,1.00,用水稀釋至刻度,混勻。以下按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 試料量

氯化鉀易溶于水,根據(jù)鐵、鎳、鉻分析條件: 0.000 1%,量少時(shí)無(wú)法達(dá)到測(cè)定要求;量太多時(shí),鹽類會(huì)對(duì)ICP-AES光譜儀的霧化器發(fā)生堵塞。通過(guò)試驗(yàn):稱取1.000 g氯化鉀,溶解后保持50 mL體積,能滿足測(cè)定要求。

2.2 分析線的選擇

試驗(yàn)中,對(duì)待測(cè)元素分別選用多條分析線,通過(guò)靈敏度、穩(wěn)定性綜合對(duì)比,選擇待測(cè)元素的最佳分析線。結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 最佳分析線及方法檢出限

2.3 光譜干擾

分別對(duì)試劑空白,1.0μg/mL鐵、鎳、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液及0.02 g/mL氯化鉀基體溶液進(jìn)行譜圖掃描,譜圖疊加后選擇基體對(duì)待測(cè)元素的分析線干擾小的譜線。本試驗(yàn)采用背景扣除等手段消除主體光譜干擾的影響。

2.4 方法檢出限

在適宜的工作條件下,用選定的分析線,對(duì)待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線連續(xù)測(cè)定11次,以空白相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的五倍乘以背景濃度計(jì)算方法檢出限,結(jié)果列于表1。

2.5 工作曲線的線性范圍

按工作曲線的繪制配制一套標(biāo)準(zhǔn)曲線,各點(diǎn)濃度依次為/μg·mL-1:0,0.04,0.1,0.3,1.0,在ICP -AES光譜儀上測(cè)定其發(fā)射強(qiáng)度,并繪制工作曲線,見(jiàn)圖1。

2.6 工作曲線與線性回歸分析

用繪制的工作曲線于ICP-AES光譜儀上測(cè)定,得到的工作曲線及相關(guān)系數(shù),數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

表2 工作曲線線性方程及相關(guān)系數(shù)

圖1 鐵、鎳、鉻工作曲線

2.7 方法精密度

目前氯化鉀試料中鐵、鎳、鉻雜質(zhì)量很低,采用加入鐵、鎳、鉻標(biāo)準(zhǔn)的方式進(jìn)行精密度測(cè)定,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 方法精密度(n=11)%

2.8 加標(biāo)回收

稱取1.000 0 g氯化鉀基體,加入一定量的鐵、鎳、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,按試驗(yàn)步驟于ICP-AES儀上測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 加標(biāo)回收

從表3、表4中可以看出:相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于8.8%,回收率在90%以上,說(shuō)明該方法準(zhǔn)確可行。

2.9 樣品分析

稱取1.000 0 g氯化鉀試樣(批號(hào)為2011-5、 2011-6),按實(shí)驗(yàn)步驟處理并測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 試樣測(cè)定結(jié)果%

3 結(jié) 論

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定氯化鉀中鐵、鎳、鉻雜質(zhì),通過(guò)選擇適宜的分析條件及儀器工作條件,基體匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線,直接用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定鐵、鎳、鉻量,方法簡(jiǎn)便,快速準(zhǔn)確,方法分析下限為1μg/g,完全滿足氯化鉀技術(shù)要求(鐵、鎳、鉻分析下限:0.000 1%),可以用于生產(chǎn)樣品的分析。

Abstract:In the paper,the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method by which the matrix was matched to the calibration curve was proposed for the direct determination of iron,nickel and chromium in potassium chloride.The optimal analytical wavelength was selected and the background was corrected.The recovery rate was 90%to 106%.The RSD was below 8.8%.

Key words:inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES);potassium chloride matric; iron;nickel;chromium

Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry for the Determination of the Iron,Nickel and Chromium Contents in Potassium Chloride

CHEN Qiu-lian
(Zhuzhou Cemented Carbide Group Corp.,Ltd,Zhuzhou412000,China)

O657.3

A

1003-5540(2012)05-0065-03

2012-08-30

陳秋蓮(1963-),女,工程師,主要從事分析檢測(cè)技術(shù)工作。