ICP-OES法測定鉭中鈣、鋁、鎂、鈮、硅和鎢

李亞琴,陳學清

(寧夏東方鉭業股份有限公司,寧夏石嘴山 753000)

ICP-OES法測定鉭中鈣、鋁、鎂、鈮、硅和鎢

李亞琴,陳學清

(寧夏東方鉭業股份有限公司,寧夏石嘴山 753000)

用ICP-OES光譜儀對鉭中鈣、鋁、鎂、鈮、硅和鎢的測定進行了研究和探討。對樣品中元素的分析譜線,儀器分析參數,準確度和精密度進行了研究,確定了最佳實驗條件。相對標準偏差不大于6.41%。方法具有良好的精密度和準確度,操作簡單、快捷。

鉭;ICP-OES;鋁;鈣;鎂;鈮;硅;鎢

隨著國內外市場對鉭及其加工材料的需求量不斷擴大,對產品質量提出了更高的要求,就必須有相應快速的檢測方法。用HJ Y-ultima2型ICP-OES光譜儀測定鉭中鋁、鈣、鎂、鈮、硅和鎢,方法準確度及精密度較高,能夠滿足生產需要。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

光譜儀:HJ Y-ultima2型ICP-OES光譜儀。

硝酸、氫氟酸均為優級純;Ca、Al、Mg、Nb、Si和W為標準溶液1 mg/mL(冶金部鋼鐵研究總院生產的液體標準)。

1.2 實驗方法

稱取0.200 0 g鉭樣品放入塑料瓶中,加入2 mL HNO3,滴加1 mL HF,水浴加熱,待樣品溶清后,補加1 mL HNO3,用塑料容量瓶定容100 mL,搖勻后上機測定。隨試樣進行試劑空白(或基體空白)實驗。

2 結果與討論

2.1 工作曲線的繪制

校正基體干擾的有效方法之一是基體匹配,本實驗采用高純氫氧化鉭做基體,加入合適濃度的Ca、Al、Mg、Nb、Si和W標準溶液配制標準曲線,線性良好。

2.2 儀器工作參數的選擇

選擇儀器工作條件的依據是考慮較小的基體干擾效應、較強和穩定的分析強度、并對所有的待測元素都適合的分析條件。為此儀器參數選擇如下:高頻發生器功率1.0 kW,護套氣0.2 L/min,等離子氣流量12.0 L/min,霧化氣0.68 L/min。泵速20 r/min,積分時間2 s。

2.3 測定波長的選擇

根據分析譜線選擇的基本原則,選擇靈敏度高,基體對所選譜線無干擾或干擾較小,經過譜線選擇實驗,確定各待測元素所選擇的譜線波長見表1。

表1 元素譜線波長

2.4 基體的光譜干擾和校正

光譜干擾主要包括譜線或線翼重疊干擾和背景增強、背景位移干擾,在測定鉭中雜質元素的過程中,基體的影響是不容忽視的問題。為了消除基體的影響,配制加入基體的工作曲線。對背景干擾可通過儀器特有的在分析線兩側選擇適宜的扣背景點作同步背景扣除校正。

3 樣品分析

稱取0.200 0 g鉭樣品放入塑料瓶中,按實驗方法和選定的條件進行操作,把試液引入ICP焰炬區中進行分析,通過工作曲線可以測得鉭中鋁、鈣、鎂、鈮、硅和鎢的質量分數。

3.1 精密度實驗

按照本方法,對同一試樣連續分析10次,在同一校準曲線上測定各元素的濃度來驗證方法的重現性。通過統計處理,計算各組分的相對標準偏差(RSD),其結果見表2。從各元素的相對標準偏差可以看出,該儀器測定這幾個元素有很好的分析精度。

3.2 準確度試驗

3.2.1 回收率實驗

在樣品中加入一定量的被測元素,按實驗方法進行回收實驗,回收率結果見表3。 %

表2 樣品的精密度結果

表3 樣品加標回收實驗結果

3.2.2 分析結果對照

按照本方法和iCAP6300全譜儀進行方法對照,分析數據吻合較好,見表4。

表4 樣品中各元素分析結果對照

4 結 論

通過以上實驗結果表明,用HJ Y-ultima2儀器測定鉭中鋁、鈣、鎂、鈮、硅和鎢元素的方法比較簡便,結果準確度、精密度滿足要求,方法可用于日常分析。

[1] 邱德仁.原子光譜[M].上海:復旦大學出版社,2002.

[2] 符斌,殷欣平.ICP光譜分析指南[M].北京:冶金工業出版社, 1991.

[3] 壽曼立,姜桂蘭.原子光譜分析(第二版)[M].北京:地貿出版社,1994.

Abstract:Ca,Al,Mg,Nb,Si and W in tantalum samples was determined directly by ICP-OES.The experiment factors including spectra of analyzed element,instrument parameters,accuracy and precision were investigated.The relative standard derivation(RSD)is not more than 6.41%.The method is proved to have good precision and accuracy,and to be simple and rapid.

Key words:ICP-OES;Tantalum samples;Al;Ca;Mg;Nb;Si;W

Determination of Ca,Al,Mg,Nb,Si and W in Tantalum Samples by ICP-OES

LI Ya-qin,CHEN Xue-qing
(Ningxia Orient Tantalum Industry Co.,Ltd,Shizuishan753000,China)

O657.3

A

1003-5540(2012)05-0068-02

2012-07-10

李亞琴(1977-),女,工程師,主要從事鉭鈮及鈦的分析檢驗和儀器分析研究工作。