硫氰酸鹽光度法測(cè)定三氧化鉬中鉬含量①

趙志剛，劉治國(guó)，何峻榮，程福銀

(中國(guó)航天科技集團(tuán)公司四院四十二所分析測(cè)試中心，襄陽 441003)

0 引言

三氧化鉬是一種高效抑煙劑，相對(duì)分子質(zhì)量為143.94，鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)66.65%。鉬的常見分析方法有鉬酸鉛重量法［1］、8-羥基喹啉重量法［2］、EDTA 容量法［3］、氧化還原容量法［4－5］、硫氰酸鹽分光光度法(比色法)［6－9］。在實(shí)際工作中，發(fā)現(xiàn)重量法和容量法操作繁瑣，試劑消耗量大，分析周期長(zhǎng)，而且測(cè)得的三氧化鉬純度常常達(dá)到102%，不足以準(zhǔn)確反映樣品的性能。文獻(xiàn)［6－9］介紹的硫氰酸鹽分光光度法操作簡(jiǎn)便、分析速度快，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。但是按照文獻(xiàn)所述顯色劑用量、溶液酸度等條件繪制工作曲線，發(fā)現(xiàn)加入硫氰酸鉀顯色溶液(包括空白)會(huì)立即析出較多懸浮白色晶體。定容時(shí)鉬標(biāo)樣含量越多，懸浮白色晶體越少甚至完全溶解。空白溶液的吸光度在0.004～0.258之間波動(dòng)而不穩(wěn)定。對(duì)多條繪制的工作曲線進(jìn)行線性回歸處理得到的回歸方程斜率和截距差異較大。

因此，在文獻(xiàn)［8－9］的基礎(chǔ)上，本文進(jìn)一步詳細(xì)研究了硫酸銅-硫脲-硫氰酸鹽的顯色反應(yīng)條件。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器與試劑

(1)Lambda 900紫外/可見/近紅外分光光度計(jì);微量天平，感量 0.001 mg。

(2)三氧化鉬，光譜純;硫脲溶液，5%;硫氰酸鉀溶液，20%;氫氧化鈉溶液，1 mol;硫酸銅，分析純;硫酸銅硫酸溶液，0.2%，稱取0.2 g硫酸銅溶解于100 ml硫酸(1+2)中;鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱取37.525 mg光譜純?nèi)趸f于100 ml燒杯中，加2 ml氫氧化鈉溶液溶解，移入250 ml容量瓶用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含鉬 0.100 mg/ml。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

樣品處理:稱取30 mg左右樣品于50 ml燒杯，加入2 ml 1 mol的NaOH溶液使之溶解。……